【正文】 L； V19—— 氫氧化鈉標準滴定溶液體積，mL。⒌⒉⒊⒔２ 標準滴定溶液的標定⒌⒉⒊⒔⒉１ 鹽酸標準滴定溶液的與氫氧化鈉標準滴定溶液體積比 （見⒌⒉⒊⒔１）于錐形瓶中，加入約150mL煮沸的蒸餾水和1滴甲基紅指示劑溶液（見⒌⒉⒉39），用氫氧化鈉標準滴定溶液（見⒌⒉⒊⒔⒈２）滴定至微紅色。⒌⒉⒊13 鹽酸、氫氧化鈉標準滴定溶液〔c（HCl、NaOH）＝／L〕⒌⒉⒊⒔１ 標準滴定溶液的配制⒌⒉⒊⒔⒈１ 鹽酸標準滴定溶液的配制 將170mL鹽酸加水稀釋至１0L，搖勻。 m8——試料的質(zhì)量,g。⒌⒉⒊⒓⒉３ 生料標樣對比實驗 （m8 ）已在105～110℃烘干2h的生料標樣，置于250mL錐形瓶中，（見⒌⒉⒊⒓１），輕輕搖動錐形瓶至無氣泡發(fā)生，加水稀釋至120mL，置于電爐上加熱煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室溫，滴加4滴酚酞指示劑溶液（），用氫氧化鈉標準滴定溶液（見⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微紅色。 —鹽酸標準滴定溶液的體積，mL。⒌⒉⒊⒓⒉２ 鹽酸標準滴定溶液和氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度 （m7 ）已在105～110℃（CaCO3 ），置于250mL錐形瓶中，（見⒌⒉⒊⒓１），輕輕搖動錐形瓶至無氣泡發(fā)生，加水稀釋至120mL，置于電爐上加熱煮沸1～2min，放入冷水槽中冷至室溫，滴加4滴酚酞指示劑溶液（），用氫氧化鈉標準滴定溶液（見⒌⒉⒊⒓⒈２）滴定至微紅色。 鹽酸標準滴定溶液的與氫氧化鈉標準滴定溶液體積比按下式計算： V13 K3=———— V14 式中： K3 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液的相當于鹽酸標準滴定溶液的毫升數(shù)。⒌⒉⒊⒓⒈２ 氫氧化鈉標準滴定溶液的配制 將100g氫氧化鈉溶于5L水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶內(nèi)。 苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算 m6 1000 TCaO ＝—————— V12 式中：TCaO —每毫升苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，mg／mL； V12— 滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液的總體積，mL； m6—氧化鈣的質(zhì)量，g。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。⒌⒉⒊⒒２ 苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣滴定度的標定 取一定量碳酸鈣（CaCO3 ）置于鉑（或瓷）坩鍋中，在950～1000℃下灼燒至恒量。 V11—滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,ml； m5—氧化鈣的質(zhì)量,g。卸下濾液瓶,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液顏色褐色變?yōu)槌壬?。用安有合適孔隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過濾漏斗抽氣過濾。⒌⒉⒊⒑３ 鹽酸標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度的標定:取一定量碳酸鈣(CaCO3)置于鉑(或瓷)坩堝中,在950～1000℃下灼燒至恒量。將錐形瓶中溶液加熱煮沸1～2min，冷卻至室溫，如此時返色，則再用鹽酸標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色。⒌⒉⒊10 鹽酸標準滴定溶液〔c（HCl）＝／L〕⒌⒉⒊⒑１ 標準滴定溶液的配制 ，搖勻。EDTA標準滴定溶液與醋酸鉛標準滴定溶液體積比按下式計算: V8 K3= V9式中: K3—每毫升醋酸鉛標準滴定溶液相當于EDTA毫升數(shù)； V8—EDTA標準滴定溶液的體積,ml； V9—滴定時消耗醋酸鉛標準滴定溶液的體積,ml。3H2O]溶于1升水中,加入5毫升冰醋酸,搖勻。EDTA標準滴定溶液與硝酸鉍標準滴定溶液體積比按下式計算： V6 K2＝— V7 式中：K2—每毫升硝酸鉍標準滴定溶液相當EDTA毫升數(shù)； V6 —EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V7 —滴定時消耗硝酸鉍標準滴定溶液的體積，mL。5H2 O〕〕溶于1L ／L硝酸中,搖勻。⒌⒉⒊⒍３ 氫氧化鈉標準滴定溶液對三氧化硫的滴定度按下式計算： TSO3 ＝c(NaOH) 式中： TSO3— 每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于三氧化硫的毫克數(shù)，mg／mL； c(NaOH) —氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol／L； —(1／2SO3 )的摩爾質(zhì)量，g／mol。⒌⒉⒊⒍２ 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的標定 (m3 )苯二甲酸氫鉀(C8 H5 KO4 )，置于400mL燒杯中，加入約200mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示劑溶液(見⒌⒉⒉41)，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。⒌⒉⒊⒌３ 氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度按下式計算： TSiO2 ＝c(NaOH) 式中：TSiO2 —每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數(shù)，mg／mL； c(NaOH)—氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol／L； —(1／4SiO2 )的摩爾質(zhì)量，g／mol。⒌⒉⒊⒌２ 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的標定 (m2 )苯二甲酸氫鉀(C8 H5 KO4 )，置于400mL燒杯中，加入約150mL新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示劑溶液(見 )，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。 EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比按下式計算： V2 K1＝— V3 式中：K1—每毫升硫酸銅標準滴定溶液相當EDTA毫升數(shù)； V2 —EDTA標準滴定溶液的體積，mL； V3 —滴定時消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積，mL。5H2 O）溶于水中，加4～5滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。⒌⒉⒊⒉３ EDTA標準滴定溶液的濃度按下式計算： m1 251000 m1 1 c（EDTA）＝———————= ——— ——— 250V1 V1 式中：c（EDTA）— EDTA標準滴定溶液的濃度，mol／L； V1— 滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL； m1— 按⒌⒉⒈５4配制碳酸鈣標準溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g； —CaCO3 的摩爾質(zhì)量，g／mol。⒌⒉⒊⒉２ EDTA標準滴定溶液濃度的標定⒌⒉⒊⒉⒉１ 基準法 （見⒌⒉⒊1）于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加入適量的CMP混合指示劑（見⒌⒉⒉49），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（）至出現(xiàn)綠色熒光后再過量2～3mL，以EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。將溶液冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。加5mL酚酞指示劑溶液（見⒌⒉⒉４1），以氫氧化鈉無水乙醇溶液（見⒌⒉⒉36）中和至微紅色。 甘油無水乙醇溶液：將220mL干油［C3 H5 （OH）3 ］放入500mL燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分批加入30g硝酸鍶［Sr（NO3 ）2 ］，直至溶解。 艾氏卡混合熔劑：將2份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的氧化鎂混合,研磨均勻。 甲基百里香酚藍指示劑：℃烘干過的硝酸鉀（KNO3 ）混合研細，保存在磨口瓶中。 半二甲酚橙指示劑溶液（5g／L）：。 黃基水揚酸鈉指示劑溶液：將10g黃基水揚酸鈉溶于水中，加水稀釋至100mL。 麝香草酚酞指示劑溶液（10g／L）：將1g麝香草酚酞溶于100mL 95％（V／V）乙醇溶液中。 二苯胺黃酸鈉指示劑溶液（10g／L）：將1g二苯胺黃酸鈉溶于100mL水中,加5～6滴硫酸(1+1)。 酚酞指示劑溶液（10g／L）：將1g酚酞溶于100mL 95％（V／V）乙醇溶液中。 甲基紅指示劑溶液（2g／L）： 95％（V／V）乙醇溶液中。 乙酸銨溶液（100g／L）：將100g乙酸銨溶于1L水中。 氯化鉀乙醇溶液（50g／L）：將5g氯化鉀溶于50mL于水中，加入50mL95%（V／V）乙醇，混勻。 氯化鉀（KCl）：顆粒粗大時，應(yīng)研細后使用。 氟化鉀溶液（20g／L）：將20g氟化鉀于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。4H2 O）溶于水中，稀釋至1L。H2O）,用水稀釋至1L，搖勻。 PH6的緩沖溶液：將20g無醋酸鈉（CH3COONa）,溶于50毫升水中，加入2毫升冰醋酸（CH3COOH）,用水稀釋至100mL，搖勻（用PH計或 PH試紙檢驗）。 PH3的緩沖溶液：（CH3 COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀釋至1L，搖勻，（用pH計或精密pH試紙檢驗）。 碳酸銨溶液（100g／L）：將10g碳酸銨溶解于100mL水中。用時現(xiàn)配。待溶液溫度降至100℃以下時加入100g氯化亞錫繼續(xù)加熱至溶液透明，并無大氣泡冒出時為止（此溶液的使用期一般以不超過2周為宜）。 氯化亞錫（SnCl2 焦硫酸鉀（K2 S2 O7 ）：將市售焦硫酸鉀在瓷坩堝中加熱熔化，待氣泡停止發(fā)生后，冷卻、敲碎，貯存于磨口瓶中。 鉬酸銨溶液（50g／L）：將5g鉬酸銨溶于水中，加水稀釋至100mL，過濾后貯存于塑料瓶。 抗壞血酸溶液（5g／L）：（）溶于100mL水中，過濾后使用。 硝酸銀（5g／L）：將5g硝酸銀溶于水中，加10mL硝酸，加水稀釋至１L。 無水碳酸鈉（Na2 CO3 ）：將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細至粉末狀保存。 氫氧化鉀溶液（200g／L）：將200g氫氧化鉀溶于水中，加水稀釋至１L。 氫氧化鈉溶液（15g／L）：將15g氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至１L。 氫氧化鈉溶液（10g／L）：將10g氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至１L。 一般溶液的配制 鹽酸（1＋1）；（1＋2）；（1＋9）；（1＋10）；（1＋11）；（1＋97） 硝酸（1＋9） 硫酸（1＋2）；（1＋4）；（1＋9） 磷酸（1＋1） 氨水（1＋1）；（1＋2） 三乙醇胺〔N（CH2 CH2 OH）3 〕：（1＋2） 鹽酸過氧化氫溶液: (3＋1)。本標準使用的市售濃液體試劑具有下列密度（ρ）（20℃，單位g／cm3）或％（m／m）： 鹽酸（HCL） ～／cm3或36％～38％ 氫氟酸（HF） ／cm3或40％ 硝酸（HNO3 ） ～／cm3或65％～68％ 硫酸（HSO4 ） ／cm3或95％～98％ 冰醋酸（H3 COOH ／％ 磷酸（HPO4 ） ／cm3或85％ 過氧化氫（H2 O2 ／cm3或30％ 氨水（NH3 .H2 0） ～／cm3或25％～28％在化學分析中，所用酸或氨水，凡是未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。用于標定與配制標準溶液的試劑，除另有說明外應(yīng)為基準試劑。⒌⒈10 每月對庫存的化學藥品的質(zhì)量、進出庫數(shù)量進行檢查，并進行統(tǒng)計。⒌⒈８ 掌握溶液的基本概念以及所用藥品的性能和保管方法。標準篩一年校準一次，試驗篩每月校準一次。⒌⒈５ 不常用的標準溶液,每次使用前應(yīng)進行標定。⒌⒈４ 滴定分析用的標準溶液在常溫(15～25℃)下,保存時間一般不得超過兩個月。濃度值取四位有效數(shù)字。標定標準溶液時,平行試驗三次,％。５ 工作內(nèi)容要求與辦法⒌１ 工作內(nèi)容要求 ⒌⒈１ 按規(guī)定進行一般溶液的配制。⒋3 熟悉水泥生產(chǎn)工藝過程和有關(guān)化驗室常用的國家水泥標準。４ 基本技能⒋1 熟悉儀器設(shè)備的性能和檢定周期，正確使用維護。⒊６ 有權(quán)制止和抵制各種違反國家分析標準的行為。⒊４ 負責本崗位儀器設(shè)備的日常維護。⒊２ 定期檢查溶液濃度變化，如發(fā)現(xiàn)有變動應(yīng)及時調(diào)整。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方法探討使用下列標準最新版本的可能性。２ 引用文件 下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。13注意事項每次設(shè)備開機30分鐘左右取一樣進行檢測作為參考樣，如特殊情況需進行檢驗時，報經(jīng)化驗室領(lǐng)導(dǎo)同意后方可進行，但要與對方說明不做正式結(jié)果報告。、粉煤灰（干）取樣及制備：（原料崗位完成）按產(chǎn)地或客戶不同，分別在粉煤灰罐裝車打粉煤灰入粉煤灰?guī)烨?，于車上取樣，每車取樣一桶，約3～5公斤，按天進廠車數(shù)，取樣進行混合，用縮分器縮分，檢測80微米細度、水分；另取經(jīng)縮分的試樣，在105