第九章糖類物質(zhì)的測(cè)定-文庫(kù)吧資料
2024-08-14 12:57本頁(yè)面
【正文】 3．測(cè)定方法 取一定量樣品，按直接滴定法或高錳酸鉀滴定法中的樣品處理方法處理，吸取處理后的樣液 2份各50ml，分別放入 l00ml容量瓶中，一份加入 5ml 6mol／ L鹽酸溶液，置 68— 70℃ 水浴中加熱 15分鐘，取出迅速冷卻至室溫，加 2滴甲基紅指示劑，用 NaOH溶液中和至中性，加水至刻度，混勻。然后按還原糖測(cè)定方法分別測(cè)定水解前后樣品液中還原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，乘以一個(gè)換算系數(shù)即為蔗糖含量。這里介紹還原糖法。因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。 2. 藍(lán) — 愛(ài)農(nóng)（ Lane— Eynon)法 比直接法的試劑中少亞鐵氰化鉀，終點(diǎn)為紅色。 醛糖 + I2 +3 NaOH = 醛糖酸鈉 + 2 NaI +2H2O I2 + 2 NaOH = NaIO + NaI + H2O NaIO + NaI + 2 HCl = I2 + 2 NaCl + H2O (2)適用范圍 本法用于醛糖和酮糖共存時(shí)單獨(dú)測(cè)定醛糖。長(zhǎng)期存放要加入 2滴甲醛。剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可求出與一價(jià)銅反應(yīng)的碘量，從而計(jì)算出樣品中還原糖含量。但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。（ 447—— 452頁(yè)） 2．適用范圍及特點(diǎn) 本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，有色樣液也不受限制。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差不應(yīng)超過(guò) 。反之，消耗糖液少；滴定速度過(guò)快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。否則加熱至沸騰所需時(shí)間就會(huì)不同，引起蒸發(fā)量不同，使反應(yīng)液堿度發(fā)生變化，從而引入誤差。因此，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)液的體積，標(biāo)定和測(cè)定時(shí)消耗的體積應(yīng)接近，使反應(yīng)體系堿度一致。反應(yīng)液的堿度直接影響二價(jià)銅與還原糖反應(yīng)的速度、反應(yīng)進(jìn)行的程度及測(cè)定結(jié)果。 ⑥ 樣品溶液預(yù)測(cè)的目的；一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求 (%左右 )，測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近，通過(guò)預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在 10 ml 左右； 二是通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少 1 ml 左右的樣液，只留下 1 ml 左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入，以保證在 1 分鐘內(nèi)完成續(xù)滴定工作，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。 ④ 滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因一是可以加快還原糖與 Cu2+的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。 ② 在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入 Cu2+，得到錯(cuò)誤的結(jié)果。同法平行操作 3份，取平均值。 樣品溶液測(cè)定 吸取堿性灑石酸銅甲液及乙液各 ml，置于250 ml 錐形瓶中，加玻璃珠 3粒，從滴定管中加入比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積少 1 ml 的樣品溶液，加熱使其在 2分鐘內(nèi)沸騰，準(zhǔn)確沸騰 30秒鐘，趁熱以每 2秒 1滴的速度繼續(xù)滴加樣液，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。待溶液藍(lán)色變淺時(shí)．以每 2秒 1滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。 也可不標(biāo)定，直接查表求 ρ值。 m1 = ρ V F—— 10ml 堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄 糖的質(zhì)量 , mg。 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。 堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各 5ml，置于 250 ml 錐形瓶中，加水 10ml，加玻璃珠 3粒。 澄清劑 ⑥ 測(cè)定方法 樣品處理 取適量樣品，按本章第二節(jié)中的原則對(duì)樣品進(jìn)行提取，提取液移入 250 m1 容量瓶中，慢慢加入 5 m1乙酸鋅溶液和 5 m1亞鐵氰化鉀溶液，加水至刻度，搖勻后靜置 30分鐘。 ? 本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。 在測(cè)定過(guò)程中要嚴(yán)格遵守標(biāo)定或制表時(shí)所規(guī)定的操作條件，如熱源強(qiáng)度 (電爐功率 )、錐形瓶規(guī)格、加熱時(shí)間、滴定速度等。 Cu2+ + 還原糖 Cu+ 計(jì)算還原糖的量有兩種方法： 1. 用已知濃度的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定的方 法。 （一）堿性銅鹽法 ㈠ 直接滴定法（是 GB法） （ 1） 原理：將一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀； 這種沉淀很快與酒石酸鉀反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。 一般先向樣液中加入 1～ 3 ml 澄清劑，充分混合后靜置。 （二） 提取液的澄清 1. 常用澄清劑要符合三點(diǎn)要求（ P113）。 中性醋酸鉛 【 Pb(CH3COO)2 ⑷ 含酒精
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