【正文】 加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。用中性乙醇20ml溶解殘渣，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液( mol／L)①滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液()，殘渣總量不能當(dāng)作不皂化物重量，試驗必須重做。轉(zhuǎn)移乙醚提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中，用乙醚10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解殘渣，置空氣流中揮去丙酮。用乙醚提取3次，每次100ml，合并乙醚提取液，用水洗滌乙醚提取液3次，每次40ml，靜置分屢，棄去水層；依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次，每次40ml。消耗硫代硫酸鈉滴定液()。碘值 應(yīng)為126～140(附錄Ⅶ H)。酸值 （附錄Ⅶ H）。相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)～?！拘誀睢? 本品為淡黃色的澄清液體，無臭或幾乎無臭?！举A藏】 密封保存。每1ml硝酸銀滴定液()。熾灼殘渣 %(附錄Ⅷ N)。氯化物 ，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對照液（，）比較，不得更濃(%)?！緳z查】 酸度 ，加乙醇10ml，振搖使溶解，取4ml，搖勻，其顏色與對照液（，搖勻）所顯的藍色比較，不得更深?！捐b別】 (1)取本品約25mg，加水5ml溶解后，加氫氧化鈉試液1ml．緩緩加碘試液3ml，即產(chǎn)生黃色沉淀，并有碘仿的特臭。本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或揮發(fā)油中易溶，在水中微溶。按無水物計，%。【貯藏】 密封，在干燥處保存。計算，即得。計算，即得?！竞繙y定】 脂肪酸 取本品約10g，精密稱定，置 250ml燒瓶中，混勻。熾灼殘渣 ，依法檢查（附錄Ⅷ N），%。l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮冰醋酸(50：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤，立即于200℃加熱至斑點清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同。(3)取多元醇含量測定項下的殘渣500mg，加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg，1，4去水山梨醇25mg，山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對照品溶液。【鑒別】 (1)，加無水乙醇5ml，置水浴中加熱溶解，加稀硫酸5ml，繼續(xù)加熱20分鐘，析出淡黃色至黃色油層，放冷，分離油層（保留水相），加乙醚5ml振搖，油層即溶解。羥值 本品的羥值（附錄Ⅶ H）為50～75。酸值 本品的酸值(附錄Ⅶ H)不大于17。【性狀】 本品為淡黃色至黃色油狀液體，有異臭。三油酸山梨坦(司盤85)Sanyousuan Shonlitan (Sipan 85)Sorbitan Trioleate(Span 85) C60H106O8 [26266580]本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在磷酸氫鈉催化下，與三分子油酸酯化而制得；或由α山梨醇與三分子油酸在180～280℃下直接酯化而制得。【類別】 藥用輔料，乳化劑和pH值調(diào)節(jié)劑等?！竞繙y定】 ，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。熾灼殘渣 %(附錄Ⅷ N)。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計算，供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(%)，供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比僮(%)，供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍(%)，供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液(2)。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各1181。有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取3氨基丙醇約5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻)1ml，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；，精密稱定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液(1)；、精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶藏1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液(2)。照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件試驗，供試品溶液掌峰的保留時間應(yīng)與三乙醇胺對照品峰保留時間一致。(3)取本品1ml置試管中，緩緩加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。加熱至沸，藍色仍不消失。折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)～。本品在水或乙醇中極易溶解，在二氯甲烷中溶解。anTrolamlne [102716]本品為2，2′，2′′氮川三乙醇．由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得，按無水物計算，%～%。【類別】 藥用輔料，濕潤劑和乳化劑等．【貯藏】 密封保存?？偞剂? 取本品約5g，精密稱定，加水150ml溶解后，加鹽酸50ml，緩緩加熱回流4小時，放冷，溶液用乙醚提取2次，每次75ml，合并乙醚層，在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分鐘，放冷，稱量。%。硫酸鈉 取本品約1g，精密稱定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加熱至近沸2小時，趁熱濾過，濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后，再加水150ml溶解，并洗滌容器，水溶液加鹽酸10ml加熱至沸，加25%氯化鋇溶液10ml，放置過夜，濾過，濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應(yīng)，并在500～600℃熾灼至恒重，%。氯化鈉 取本品約5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（～），加鉻酸鉀指示液2ml，用硝酸銀滴定液()滴定。 (2)本品的水溶液(1→10）加鹽酸酸化，緩緩加熱沸騰20分鐘，溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）．【檢查】 堿度 ，加水100ml溶解后，加酚紅指示液2滴，用鹽酸滴定液()滴定。本品在水中易溶，在乙醚中幾乎不溶。十二烷基硫酸鈉Shier Wanji LiusuannaSodium Lauryl Sulfate [151213]本品為以十二烷基硫酸鈉( C12H25NaO4S)為主的烷硫酸鈉混合物。【類別】 藥用輔料，助流劑和助懸劑等?！竞繙y定】 取本品1g，置已在1000℃下熾灼至恒重的鉑坩堝中，在1000℃下熾灼1小時，取出，放冷，精密稱定。鐵鹽 ，加水25ml，鹽酸2ml與硝酸5滴，煮沸5分鐘，放冷，濾過，用少量水洗滌濾器，合并濾液與洗液，加過硫酸銨50mg，加水稀釋至35ml，依法檢查（附錄Ⅷ G），不得更深(%)。干燥失重 取本品，在145℃下燥2小時，%(附錄Ⅷ L)。氯化物 ，加水50ml，加熱回流2小時，放冷，加水補足至50ml，搖勻，濾過，取續(xù)濾液10ml，依法檢查（附錄Ⅷ A）， ml制成的對照液比較，不得更濃(%)。m)的樣品量應(yīng)不低于供試量的85%。在600～700℃熾灼10分鐘，冷卻，加水2ml散熱溶解，緩緩加入鉬酸銨試液（，振搖使溶解，冷卻，在攪拌下緩緩加入已冷卻的32ml硝酸與40ml水的混合液中，靜置48小時，濾過，取濾液即得）2ml，溶液顯深黃色。本品在水中不溶，在熱的氫氯化鈉試液中溶解，在稀鹽酸中不溶。按熾灼品計算，%。二氧化硅EryanghuaguiSilicon dioxide SiO2【類別】 藥用輔料，助流劑和遮光劑等?！竞繙y定】 ，精密稱定，置鉑坩堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900℃熾灼30分鐘，放冷，用水20ml與鹽酸30ml的混合液分次將殘渣移入100ml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，加水200ml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液()50ml，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20%氫氧化鈉溶液中和，加烏洛托品5g，溶解后，%二甲酚橙溶液1ml，用鋅滴定液()滴定至溶液自橙色變黃色最后轉(zhuǎn)為橙紅色。砷鹽 ，置250ml錐形瓶中，加水35ml、氯化鈉13g與硫酸17ml，裝上具有溫度計與導(dǎo)氣管的塞子。干燥失重 取本品，在105℃干燥3小時，%（附錄Ⅷ L）。酸中溶解物 ， mol/L鹽酸溶液100ml，置水浴中加熱30分鐘，并不時攪拌，用三層定量濾紙濾過， mol/L鹽酸溶液洗凈，合并濾液與洗液，蒸干，在600℃熾灼至恒重，遺留殘渣不得過25mg(%)。【檢查】 酸堿度 取本品 ．加水50ml使溶解，濾過，精密置取續(xù)濾液10ml，；如顯藍色，加鹽酸滴定液()，應(yīng)變?yōu)辄S色，如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液( mol/L)，應(yīng)變?yōu)樗{色。(1)取溶液5ml，加過氧化氫試液數(shù)滴，即顯橙紅色。本品在水中不溶；在鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。附表 相對密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值二氧化鈦EryanghuataiTitanium Dloxlde TiO2 [13463677]本品按干燥品計算，%～%。【類別】 藥用輔料，消泡劑和潤滑劑等。另取二氯甲烷20ml置比色管中，%，%鹽酸羥胺溶液(1：9)，作為對照溶液。干燥失重 取本品，在150℃干燥2小時，減失重量不得超過附表規(guī)定的限度(附錄Ⅷ L)。礦物油 取本品，與對照液（取硫酸奎寧， mol/）在365nm紫外光燈下比較熒光強度，不得更辣。(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集10圖）一致。%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上，使白煙接觸到溶液?！捐b別】 (1)，緩緩熾灼．即形成白色纖維狀物，最后遺留白色殘渣。折光率 本品在25℃時的折光率(附錄Ⅵ F)應(yīng)符合附表的規(guī)定。本品在三氯甲烷、乙醚或甲苯中極易溶解，在水或乙醇中不溶。按運動黏度的不同，本品分為50、100、200、350、500、750、1000、12 500，30 000十個型號?！举A藏】 密閉，在陰涼、干燥處保存。不揮發(fā)殘留物 取本品約50g，精密稱定，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在30mmHg，95℃條件下蒸干，殘留物用經(jīng)蒸餾的甲醇25ml分次洗滌，洗液移入已稱定重量的蒸發(fā)皿中，蒸干甲醇。1，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。二甲基砜 取本品，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液（%二苯甲烷的丙酮溶液）稀釋制成50%的溶液，作為供試品溶液；取二甲基砜對照品適量，精密稱定，%的溶液，作為對照品溶液，熊氣相色譜法（附錄Ⅴ E）試驗，以10%聚乙二醇20M為周定液，柱溫為150℃，理論板數(shù)按二甲基砜峰計算不低于1500。吸光度 取本品適量，通入干燥氮氣15分鐘，照紫外可見分光光度法（附錄Ⅳ A），立即測定，；在285nm與295nm波長處的吸光度與275nn，波長處的吸光度的比值，；在270～350nm的波長范圍內(nèi)，不得有最大吸收峰?！捐b別】 (1)取本品5ml，置試管中，加氯化鑲50mg，振搖使溶解，溶液呈黃綠色，置50℃水浴中加熱，溶液呈綠色或藍綠色，放冷，溶液呈黃綠色．(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)～1. 479。 本品與水、乙醇或乙醚能任意混溶，在烷烴中不溶。二甲基亞砜ErjiajiyafengDfmethyl Sulfoxlde[67685]本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得；也可以從制造紙漿的副產(chǎn)物中制得?！绢悇e】 藥用輔料，溶劑。不揮發(fā)物 取本品20ml，置已恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥1小時。消耗氫氧化鈉滴定液()?！捐b別】 本品燃燒時產(chǎn)生黃色火焰和醋酸味。本品在水中溶解，能與乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷任意混溶。乙酸乙酯YisuanyizhiEthyl Acetate [141786]%(g/g)?！绢悇e】 藥用輔科，包衣材料和釋放阻滯劑等。如采用第二法（容量法），取本品適量(相當(dāng)于乙氧基10mg)，精密稱定，將油液溫度控制在150～160℃，加熱時間延長到1～2小時，其余同法操作。砷鹽 ，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（附錄Ⅷ J第一法），應(yīng)符合規(guī)定(%)。熾灼殘渣 ，依法檢查(附錄Ⅷ N)，%。s者，%～%。s者，%～%，標(biāo)示黏度在6～l0mPa【檢查】 黏度 （按干燥品計），置具塞錐形瓶中，精密加乙醇甲苯(1：4)溶液50ml，振搖至完全溶解，靜置8～10小時，調(diào)節(jié)溫度至20℃177。本品在甲苯或乙醚中易溶，在水中不溶?！拘誀睢? 本品為白色顆?；蚍勰簾o臭，無味。乙基纖維素Yiji XianweisuEtbylcellulose本品為乙基醚纖維素。三十七、藥品標(biāo)簽應(yīng)符合《中華人民共和國藥品管理法》及國務(wù)院監(jiān)督管理部門對包裝標(biāo)簽的規(guī)定，不同包裝標(biāo)簽其內(nèi)容應(yīng)根據(jù)上述規(guī)定印制，并應(yīng)盡可能多地包含藥品信息。說明書、包裝、標(biāo)簽三十五、藥品說明書應(yīng)符合《中華人民共和國藥品管理法》及國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門對說明書的規(guī)定。動物品系、年齡、性別等應(yīng)符合藥品檢定要求。三十三、酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。三十二、試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。試藥、試液、指示劑三十一、試驗用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)附錄試藥項下的規(guī)定，選用不同等級并符合國家標(biāo)準(zhǔn)或國務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。（5）試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃177。（3）試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按【檢查】項下測得的干燥失重（或水分、或溶劑）扣除。10％?！熬芊Q定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精確度要求