蒸餾的原理與操作和注意事項(xiàng)-文庫吧資料
2025-07-13 15:55本頁面
【正文】 儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受瓶，然后拆下接液管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點(diǎn)。在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。當(dāng)蒸餾瓶中的物質(zhì)開始沸騰時(shí)，溫度急劇上升。（2）加熱： 根據(jù)被蒸餾的液體的沸點(diǎn)選擇加熱裝置，被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80oC以下時(shí)，用熱水浴加熱；液體沸點(diǎn)在100oC以上時(shí)，在石棉網(wǎng)上用簡易空氣浴或者用油浴加熱；液體溫度在200oC以上時(shí)，用砂浴、空氣浴及電熱套等加熱。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易碎、與蒸餾物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)，均可用作沸石。當(dāng)添加新的沸石時(shí)，必須等燒瓶內(nèi)的液體冷卻到室溫以后才可加入，否則有發(fā)生急劇沸騰的危險(xiǎn)。為了使蒸餾順利進(jìn)行，在液體裝入燒瓶后和加熱之前，必須在燒瓶內(nèi)加入12粒沸石。將液體小心倒入蒸餾瓶（或用漏斗），加入12粒沸石。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管中始終充滿水。溫度計(jì)水銀球的上限應(yīng)和蒸餾頭的側(cè)管的下限在同一水平線上。（注意：夾鐵夾的十字頭的螺口要向上，夾子上的旋把也要向上，以便于操作）。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶（用錐形瓶或圓底燒瓶）。安裝冷凝管時(shí)，用合適的橡皮管連接冷凝管，調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應(yīng)并與蒸餾頭的側(cè)管同軸，然后松開固定冷凝管的鐵夾，使冷凝管沿此軸移動(dòng)與蒸餾瓶連接。注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)12mm，不要觸及石棉網(wǎng)；用水浴或油浴時(shí)，瓶底應(yīng)距水浴（或油?。╁伒?2cm。安裝儀器的順序一般是自下而上，從左到右，全套儀器裝置的軸線要在同一平面內(nèi)，穩(wěn)妥、端正。蒸餾液體沸點(diǎn)在140
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