蒸餾的原理與操作和注意事項(完整版)
【正文】 凝。減壓精餾的特點及注意事項：在減壓的情況下，物系的相對揮發(fā)度是減小的；在減壓情況下，氣體的體積加大，單位塔的處理能力下降；在減壓情況下，物質(zhì)的泡點下降，易于用低壓汽進行組織生產(chǎn)；減少熱分解。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點高出30oC。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。當(dāng)溫度上升到被蒸餾物質(zhì)沸點上下1oC時，將加熱強度調(diào)節(jié)到每秒鐘流出12滴的速度。因為燒瓶的內(nèi)表面很光滑，容易發(fā)生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進行。正式接受餾液的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄。蒸餾易吸潮的液體時，在接液管的支管處應(yīng)連一干燥管；蒸餾易燃的液體時，在接液管的支管處接一膠管通入水槽，并將接受瓶在冰水浴中冷卻。二、蒸餾操作一種物質(zhì)在不同溫度下的飽和蒸氣壓變化是蒸餾分離的基礎(chǔ)。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。安裝儀器的順序一般是自下而上，從左到右，全套儀器裝置的軸線要在同一平面內(nèi)，穩(wěn)妥、端正。（注意：夾鐵夾的十字頭的螺口要向上，夾子上的旋把也要向上，以便于操作）。當(dāng)添加新的沸石時，必須等燒瓶內(nèi)的液體冷卻到室溫以后才可加入，否則有發(fā)生急劇沸騰的危險。在整個蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。首先，確定是簡單的分餾，不是蒸餾，確定組分間的沸點差應(yīng)該小于30度，否則應(yīng)該采用簡單地蒸餾即可。在加熱的油浴或水浴中以及分餾柱上各加一個合適的溫度計（由沸點決定，一般加熱的油浴的溫度要比容器內(nèi)的原料液的溫度高1520度左右，這也是確定加熱溫度的參考數(shù)據(jù)），位置油浴中的只要水銀球完全沒入油中，且不與加熱器直接接觸，分餾柱上的是水銀球的上端位于分餾柱支
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