【正文】 精餾效率為99 %，則可回收的甲醇為: 99%=塔釜流出液為: +++++=實(shí)際年產(chǎn)量為: 3330=9955噸。100%=%其他雜質(zhì)含量 247。%=母液中其他物質(zhì)為 = 表33 離心機(jī)物料衡算表Table 33 centrifuge material balance sheet設(shè)備名稱進(jìn)料名稱進(jìn)料組分組分含量%進(jìn)料量kg離心機(jī)醇析產(chǎn)物同上甲醇甲醇9213680出料名稱出料組分組分含量%出料量kg粗產(chǎn)物氨基乙酸氯化銨水其他甲醇500氨母液氨基乙酸氨烏洛托品氯化銨水其他甲醇損耗甲醇氨干燥過(guò)程粗產(chǎn)品中甲醇，水，氨全部去掉。則粗產(chǎn)物中水分含量為: %=母液中水分含量為: +136808%=%溶于母液中被分離出來(lái)，%= 則粗產(chǎn)物中氯化銨的含量為：=離心過(guò)程產(chǎn)品損耗10%，則離心后粗產(chǎn)品中氨基乙酸的含量為：90%=母液中氨基乙酸的含量為 =%甲醇損耗（123804+13680）%=氨損耗 ：%=粗產(chǎn)品中氨的含量為：247。%105%=烏洛托品：1758%=水:+1758%=其他：%+%+1758%+6%=表31 氨化合成釜物料衡算表Table 31 amination of reactor material balance sheet設(shè)備名稱進(jìn)料名稱進(jìn)料組分組分含量%進(jìn)料量kg 氨化合成釜氯乙酸氯乙酸烏洛托品烏洛托品991758水水氨氨出料名稱出料組分組分含量%出料量kg 氨化粗產(chǎn)物氨基乙酸氨烏洛托品氯化銨水其他醇析過(guò)程，：1則所加甲醇的量為：=123804kg[19]表32 醇析釜的物料衡算表Table 32 alcohol out of the reactor material balance sheet設(shè)備名稱進(jìn)料名稱進(jìn)料組分組分含量%進(jìn)料量kg醇析釜氨化粗產(chǎn)物同上甲醇甲醇92123804出料名稱出料組分組分含量%出料量kg醇析產(chǎn)物氨基乙酸氨烏洛托品氯化銨水其他甲醇113900吸濾離心過(guò)程，補(bǔ)充甲醇13680kg，用于清洗濾餅[20]。所得氨基乙酸的量為： 94%75/=所得氯化銨得量為： 94%消耗氨的量： 94%34/=% 為使反應(yīng)徹底，通過(guò)量5%的氨氣?！∧戤a(chǎn)10000噸氨基乙酸，則日產(chǎn)量為：10000噸/330天=。已知每批次生產(chǎn)時(shí)間為8小時(shí)，每天可生產(chǎn)3批?？傊?，要提高產(chǎn)品收率，必須綜合考慮以上這些影響收率的因素，有針對(duì)性地采取措施，才能起到好的效果，使產(chǎn)品收率達(dá)到90％左右。 結(jié)語(yǔ)生產(chǎn)中影響收率的因素很多，而且這些因素往往是相互聯(lián)系、相互作用的。在過(guò)濾池和離心機(jī)濾液出口處接一個(gè)三級(jí)緩沖槽，這樣不但可以回收一些過(guò)濾過(guò)程中“跑料”損失掉的氨基乙酸，而且能夠回收一些因?yàn)V液溫度降低而結(jié)晶析出的氨基乙酸。在下次投料時(shí)摻入反應(yīng)釜中加以回收。③ 其他每次放料后，反應(yīng)釜、結(jié)晶槽的內(nèi)壁上都有一層致密的氨基乙酸白色結(jié)晶，如果不及時(shí)清理，會(huì)越積越厚，不但影響換熱，而且造成浪費(fèi)，影響收率。② 干燥工序的操作干燥工序通過(guò)熱風(fēng)直接加熱除去半成品中的水分，使產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到要求。由于每批物料要分多次離心洗濾，因此半成品的累計(jì)損失較大，導(dǎo)致產(chǎn)品收率明顯下降。如果甲醇濃度過(guò)高、水含量太小，則不易洗去晶體表面的可溶雜質(zhì)，會(huì)消耗大量甲醇，增加產(chǎn)品的損失，并加重甲醇精餾回收的負(fù)荷。（3）： 其他因素 ① 離心洗濾操作完成結(jié)晶的物料放入過(guò)濾槽，使氨基乙酸結(jié)晶與母液分離晶體表面粘有一些母液，通過(guò)甲醇洗濾、離心甩干可以除去。③ 攪拌強(qiáng)度和結(jié)晶時(shí)間結(jié)晶過(guò)程是在機(jī)械攪拌下進(jìn)行的，這樣做不但利于降溫，而且使細(xì)小結(jié)晶懸浮在母液中，以促進(jìn)傳質(zhì)、結(jié)晶；此外，還可以減少晶粒黏結(jié)形成晶簇的機(jī)會(huì)，從而減少結(jié)晶中的母液包藏，有利于提高產(chǎn)品純度。放入結(jié)晶槽的反應(yīng)液溫度一般在70℃以上，這時(shí)不應(yīng)立刻加入甲醇，而應(yīng)待其降溫至60℃后第一次加入甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍刂?0℃～50℃時(shí)第二次加入甲醇。會(huì)造成晶核生成量過(guò)大，結(jié)晶粒度較小、大小不均，導(dǎo)致過(guò)濾洗滌困難、產(chǎn)品過(guò)濾損失加大，收率大大降低，不足70％，并使甲醇消耗增加很多。這樣的結(jié)晶顆粒大、純度高、粒度均勻．容易過(guò)濾洗滌。第一次加入少量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍睾?，再加人大量甲醇，充分?jǐn)嚢杞禍兀帕线^(guò)濾。本設(shè)計(jì)所選用的數(shù)據(jù)參照了南通東昌化工的生產(chǎn)數(shù)據(jù)，:1計(jì)。因此機(jī)械地規(guī)定（甲醇/反應(yīng)物料）體積比是不行的。加少了，產(chǎn)品中Cl%超標(biāo)；加多了，不僅回收甲醇的工作量增大，損耗增加，而且產(chǎn)品收率下降（氨基乙酸在水－甲醇體系中也有一定量的溶解度）。① 甲醇的用量及加入方式用氯乙酸在水相中催化氨解生產(chǎn)氨基乙酸的工藝過(guò)程中，傳統(tǒng)方法是向已完成的反應(yīng)物料中加入一定量的甲醇，以降低溶劑的介電常數(shù)，使氨基乙酸沉降析出，而令副產(chǎn)物氯化銨留在醇－水混合溶劑中，然后分離出產(chǎn)物，用精餾法回收甲醇循環(huán)使用。（2）： 結(jié)晶分離工序氯乙酸氨解生成氨基乙酸的反應(yīng)是在水溶液中進(jìn)行的，反應(yīng)結(jié)束得到的是氨基乙酸、氯化銨、烏洛托品等的水溶液。同時(shí)，氨過(guò)量太多會(huì)大量外逸，既污染環(huán)境又造成浪費(fèi)。此外，pH值偏低，會(huì)使反應(yīng)不充分，收率必然下降。③ 反應(yīng)過(guò)程中pH值～。反應(yīng)溫度過(guò)低，則反應(yīng)速度慢、反應(yīng)不充分、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，影響產(chǎn)量，冷卻水消耗增加；反應(yīng)溫度過(guò)高(如達(dá)到95℃以上)，會(huì)造成反應(yīng)過(guò)于激烈，不利于安全生產(chǎn)，并使副反應(yīng)增多，致使產(chǎn)品外觀發(fā)黃，既影響收率又使產(chǎn)品質(zhì)量下降。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)平衡原理，降低溫度有利于氨基乙酸的生成。根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，催化劑的加入量與主原料氯乙酸的投料量之比為10%左右，如果其他因素正常，這樣的加入量能夠使收率達(dá)到90％以上。① 催化劑加入量氯乙酸與液氨是在催化劑烏洛托品的作用下進(jìn)行反應(yīng)的。因此，生產(chǎn)中各工序工藝指標(biāo)的控制、操作過(guò)程關(guān)鍵因素的掌握，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，特別是產(chǎn)品收率的提高，有著十分重要的影響。[14~18] 生產(chǎn)工藝特點(diǎn)除甲醇精餾是半間歇生產(chǎn)外，其他生產(chǎn)工序都是分批投料、間歇生產(chǎn)，生產(chǎn)周期為8小時(shí)，每天可生產(chǎn)3批。反應(yīng)過(guò)程中控制好反應(yīng)溫度和pH值，待加料結(jié)束后保溫一段時(shí)間，通過(guò)甲醇醇析、真空抽濾、甲醇醇洗，分離出氨基乙酸，并甩干、烘干、取樣化驗(yàn)，包裝合格后入庫(kù)出廠。 原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（執(zhí)行QJ/）（1）: 氯乙酸表21 工業(yè)氯乙酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Table Chloroacetate industrial quality standards指 標(biāo) 名 稱指 標(biāo)氯乙酸含量%≥二氯乙酸含量%≤ 外 觀白色或微黃色晶體(2): 六次甲基四胺表22 六次甲基四胺質(zhì)量指標(biāo)Table 22 Hexamine quality indicators指標(biāo)名稱指 標(biāo) 純度 % ≥ 氯化物(以Cl計(jì)) % ≤ 外 觀 白色結(jié)晶或略帶色調(diào)的白色結(jié)晶(3): 甲醇表23 工業(yè)甲醇質(zhì)量指標(biāo)Table 23 methanol industry quality indicators指標(biāo)名稱指 標(biāo) 　　 密度(20℃)g/cm3 ～ 　外 觀 無(wú)殊異臭氣味，無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)(4): 液氨表24 無(wú)水氨質(zhì)量指標(biāo)Table 24 anhydrous ammonia quality indicators指標(biāo)名稱指 標(biāo) 氨含量 % ≥殘留物含量 %≤ 生產(chǎn)工藝流程敘述及工藝流程方框圖工藝流程方框圖氯乙酸烏洛托品溶解氨氣合成醇析離心醇洗烘干包裝產(chǎn)品精餾回收甲醇副產(chǎn)物氯化銨圖21 工藝流程方框圖Figure 21 process flow diagram工藝流程敘述將氯乙酸、六次甲基四胺固體按工藝配比分別溶解成工藝指標(biāo)要求含量的溶液，然后備入計(jì)量槽。（3）： 甲醇(CH3OH)無(wú)色透明易燃易揮發(fā)極性液體，有毒，飲后能致盲，密度(D204℃)：，熔點(diǎn)：℃、沸點(diǎn)：℃，自燃點(diǎn)：470℃，能與水和多數(shù)有機(jī)溶劑混溶，蒸汽與空氣生成爆炸性混合物，爆炸極限(～)%(體積)，燃燒時(shí)生成藍(lán)色火焰，用于制造甲醛和農(nóng)藥等，并用作有機(jī)物質(zhì)的萃取和酒精的變性劑等?；瘜W(xué)方程式： 主反應(yīng)：ClCH2COOH + 2NH3 → NH2CH2COOH + NH4Cl副反應(yīng)：NH2CH2COOH + ClCH2COOH → NH(CH2COOH)2 + HCl NH(CH2COOH)2 + ClCH2COOH → NH(CH2COOH)3 + HCl 原料規(guī)格及性質(zhì) 基本原料（1）： 氯乙酸(ClCH2COOH)無(wú)色晶體，有刺激性氣味，易潮解、不燃，有強(qiáng)烈的腐蝕性，能破壞金屬、橡膠和軟木塞等，溶于水、乙醇、乙醚、苯、二硫化碳和氯仿等有機(jī)溶劑，相對(duì)密度：（20/20℃），其熔點(diǎn)： 61～63℃，沸點(diǎn)為：189℃。 /18638，比12月中旬上漲了80%，使氨基乙酸的利潤(rùn)幾乎達(dá)到了100%。產(chǎn)品成本及產(chǎn)品價(jià)格