【正文】 ，用橡皮塞塞緊，在20—25℃下振蕩30分鐘用干濾紙過濾，濾液與鉀標準系列溶液一起在火焰光度計上進行測定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測液的讀數(shù)值查出相對應(yīng)的mg/L數(shù)，并計算出土壤中速效鉀的含量。 ，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即為含100mg/LK的NH4OAc溶液。主要儀器：1/1000天平、振蕩機、火焰光度計、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml)試劑：(1)，,用水定容至1升。1—因此，了解鉀素在土壤中的含量，對指導(dǎo)合理施用鉀肥具有重要的意義。土壤中的鉀素主要呈無機形態(tài)存在，根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力，可把土壤中的鉀素分為四部分：土壤礦物態(tài)鉀，此為難溶性鉀；非交換態(tài)鉀，為緩效性鉀；交換性鉀；水溶性鉀。 土壤鉀素的測定：見1—。提取時要求溫度在25℃左右。標準溶液和待測液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時定容體積的大小按比例增減。高注意事項。 分取倍數(shù)—100/10土壤速效磷(P)mg/kg繪制標準曲線。，在分光光度計上比色(波長660nm)，比色時須同時做空白測定。最初7～8ml濾液棄去。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。1—在100ml鉬銻貯存液中，(旋光度+21—+22176。(5)二硝基酚。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60℃的200ml蒸餾水中，冷卻。(4)硫酸鉬銻貯存液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。(3)磷(P)標準溶液。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。(2)無磷活性炭。洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。儀器、試劑：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、電爐、分光光度計。 %=顯色液mg/L顯色液體積分取倍數(shù)／(W106)100式中：顯色液Pmg/L—從工作曲線上查得的Pmg/L；顯色液體積—本操作中為50ml；分取倍數(shù)—消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106—將ug換算成gW—土樣重(g)。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pmg/L數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。分別吸取5mg/L標準溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。℃的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的P—mg/L數(shù)?！?0ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為45—60分鐘。 土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。 土壤中磷的測定(全磷、速效磷)將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。與土壤全氮的測定配法相同。然后稀釋100倍，用標準堿標定。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。稱取化學純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。(4)擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴，以防漏氣。(2)滴定時，標準酸要逐滴加入，在接近終點時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標準酸滴入擴散皿內(nèi)。注意事項(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為V0。，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標簽，隨后放入40℃恒溫箱中。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài)，能及時了解土壤肥力，指導(dǎo)施肥。 土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機態(tài)氮中比較易于分解的部分。然后將以上兩種溶液混合即成。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。(6)。(5)定氮混合指示劑。(4)2%硼酸溶液。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。：(1)另外，在實驗結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，然后繼續(xù)消化。注意事項，要先空蒸5分鐘左右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，(HCl)標準液滴定，溶液由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點。，檢查蒸餾是否完全。，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步驟()—1g()，然后放入150ml開氏瓶中。NHCH2COOH+H2SO4=2NH2CH2COOH+SO2+［O］NH2CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3主要反應(yīng)可用下列方程式表示：NH2方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機質(zhì)氧化成CO2。土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。 土壤中氮的測定(全氮、速效氮)1—7H2O)，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。(3)鄰啡羅啉指示劑。7H2O)56g或硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)2(2)。準確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時，應(yīng)放置10—20分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。 )、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。儀器、試劑分析天平()、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋 、鐵絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0—360℃，否則，氧化不完全，應(yīng)棄去重做。對于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。磷酸浴需用玻璃容器。，必須嚴格控制時間和溫度。 級有機質(zhì)(%)＞4030—4020—3010—206—10＜6注意事項 有機質(zhì)含量決定稱樣量。 級四 級五 級二級N—標準硫酸亞鐵的濃度。由前面的兩個反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3／21／6C=1／4C=3計算公式為：有機質(zhì)g/kg=[ ((V0V)N)／樣品重1000式中：V0—滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。結(jié)果計算在本反應(yīng)中，有機質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為100／90。，取其平均值。，將試管內(nèi)容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—,此時溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。其反應(yīng)式為：重鉻酸鉀—硫酸溶液與有機質(zhì)作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O測定步驟：(＜)—()，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，—硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。因為土壤有機質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。土壤有機質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機營養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。1—3主要儀器鐵锨、錘子、鐵框(5050cm2和2525cm2各1個)、草席、塑料布、水桶、土鉆、鋁盒、天平()、厘米尺。以后每天測定一次，直到前后兩天的含水量無顯著差異，水分運動基本平衡為止。，一般為砂土類、壤土類在灌水后24小時取樣，粘土類必須在48小時或更長時間以后方可采樣測定。，灌到一定程度后，立即向測定區(qū)灌水，使內(nèi)外均保持5cm厚的水層，一直到灌完為止。H值大小與土壤質(zhì)地、地下水位深度有關(guān)，—3，反之，選用2或3。從而計算出總孔隙度及自然含水量所占容積%，然后根據(jù)總孔隙度與現(xiàn)有自然含水量所占容積%之差，求出實驗土層(一般為1m左右)全部孔隙都充滿水時應(yīng)灌水的數(shù)量，為保證土壤充分滲透。小框內(nèi)為測定區(qū)。 田間持水量的測定測定方法(鐵框法)，仔細平整地面。主要儀器鋁盒、分析天平()、角匙、烘箱、坩堝鉗、干燥器、瓷盤。(2)干燥器內(nèi)所放的干燥劑要在充分干燥的情況下方可放入烘干土樣。結(jié)果計算該土樣吸濕水的含量(%) =[ (BA)(CA)／(CA)100%=[ (濕土重烘干土重)／烘干土重100%注意事項(1)要控制好烘箱內(nèi)的溫度，使其保持在105177?！鏁r，將鋁盒從烘箱中取出，并放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱重，然后再啟開鋁盒蓋烘2小時，冷卻后稱其恒重為C。，放入烘箱中，保持烘箱內(nèi)溫度105177。 測定步驟 (或稱量瓶)在分析天平上稱重為A。在此溫度下，自由水和吸濕水都被烘干，然而土壤有機質(zhì)不能被分解。 土壤吸濕水的測定測定原理風干土壤樣品中的吸濕水在105177。吸濕水是風干土樣水分的含量，是各項分析結(jié)果計算的基礎(chǔ)。田間持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管懸著水的最大數(shù)量。1—2瓶內(nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架上，盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響，否則影響分析結(jié)果的準確性。樣品裝入廣口瓶后，應(yīng)貼上標簽，并注明其樣號、土類名稱、采樣地點、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、采集人等。測定全鉀時，應(yīng)將全部通過100號篩()的土壤樣品，作為其分析用。所得的土壤樣品，可用以測定速效性養(yǎng)分、pH值等。同時將過篩的土樣稱重，以計算石礫重量百分數(shù)，然后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中，作為土壤顆粒分析以及其它物理性質(zhì)測定之用。不得拋棄或遺漏，但石礫切勿壓碎。 磨細、過篩和保存進行物理分析時，取風干土樣100—200g，放在牛皮紙上，用木塊碾碎，放在有蓋底的18號篩(孔徑1mm)中，使之通過1mm的篩子，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。樣品風干后，應(yīng)揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結(jié)核、石灰結(jié)核或石子等，若石子過多，將其揀出并稱重，記下所占的百分數(shù)。切忌陽光直接曝曬或烘烤。 風干和去雜從田間采回的土樣，除特殊要求鮮樣外，一般要及時風干。 土壤樣品的處理土壤樣品的處理包括風干、去雜、磨細、過篩、混勻、裝瓶保存和登記等操作過程。 圖2 如果所得的樣品仍然很多，可再用四分法處理，直到所需數(shù)量為止。如果采來的土壤樣品數(shù)量太多，可用四分法將多余的土壤棄去，一般保留1kg左右的土壤即可。棋盤式取樣法(圖2)：適用于中等面積，地勢平坦、地形完整，但地力不均勻的地塊。在平原地區(qū)，一般30—50畝可采一個混合樣品。一般采樣區(qū)的面積小于10畝時，可取5個點的土壤混合；面積為10—40畝時，可取5—15個點的土壤混合；面積大于40畝時，可取15—20個點的土壤混合。在同一采樣單位里地形、土壤、生產(chǎn)條件應(yīng)基本相同。為了評定土壤耕層肥力或研究植物生長期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分供求情況，采用只取耕作層