【正文】 外組成一個(gè)混合樣品，用作與正常地段土壤的比較。因?yàn)辂}分上下移動(dòng)受不同時(shí)間的淋溶與蒸發(fā)作用的影響很大。研究鹽分在土壤剖面中分布的特點(diǎn)時(shí)，則多用“點(diǎn)取”，即在該取樣層的中部位置取土。根據(jù)鹽分在土壤剖面中的變化規(guī)律，應(yīng)分層采取土樣。由于淋洗作用和蒸發(fā)作用，土壤剖面中的鹽分季節(jié)性變化很大，而且不同類型的鹽土，鹽分在剖面中的分布又不一樣。在這樣的情況下，就不能采用混合樣品。土壤鹽分分析不僅要了解土壤中鹽分的多少，而且常要了解鹽分的變化情況。樣品重量也是左右，其它要求與混合樣品相同。必須指出，土壤剖面按層次采樣時(shí)，必須自下而上（這與剖面劃分、觀察和記載恰恰相反）分層采取，以免采取上層樣品時(shí)對(duì)下層土壤的混雜污染。特殊土樣的采集剖面土樣的采集 為了研究土壤基本理化性狀，除了研究表土外，還常研究表土以下的各層土壤。將管形取土器鉆入一定深度的土層。水田土樣的采集 在水稻生長期間，地表淹水情況下采集土樣，要注意地面要平，只有這樣采樣深度才能一致，否則會(huì)因?yàn)橥翆由顪\的不同而使表土速效養(yǎng)分含量產(chǎn)生差異。就一個(gè)鄉(xiāng)來講，土壤類型、地形部位、作物布局等都可能有所不同，確定采樣區(qū)（采樣單元）后，采集混合土樣。實(shí)驗(yàn)田的取樣，不僅在于了解土壤的一般肥力情況，而且希望了解土壤肥力差異情況，這就要求采樣單元的面積不能太大。肥料實(shí)驗(yàn)的目的是要明確推廣的范圍，因此我們必須知道實(shí)驗(yàn)是布置在什么性質(zhì)的土壤上。與此同時(shí)要做好采樣記錄。（）一個(gè)混合樣品是由均勻一致的許多點(diǎn)組成的，各點(diǎn)的差異不能太大，不然就要根據(jù)土壤差異情況分別采集幾個(gè)混合土樣，使分析結(jié)果更能說明問題。因?yàn)楦?、施肥等措施往往順著一定的方向進(jìn)行。采集混合樣品的要求：（）每一點(diǎn)采取的土樣厚度、深淺、寬狹應(yīng)大體一致。每個(gè)采樣單元的樣點(diǎn)數(shù)，一般常常是人為的決定點(diǎn)或點(diǎn)，視土壤差異和面積大小而定，但不宜少于點(diǎn)。由于土壤的不均一性，使各個(gè)體都存在著一定程度的變異。但是面積愈小，采樣花的勞力就愈大，而且分析工作量也愈大，那么一個(gè)混合樣品代表多大面積比較可靠而經(jīng)濟(jì)呢？除不同土類必須分開來采樣，一般可以人公頃。一個(gè)采樣單元包括多大面積的土地，由于分析目的不同，具體要求也不同。采集土樣時(shí)首先根據(jù)土壤類型以及土壤的差異情況，同時(shí)也要向農(nóng)民作調(diào)查并征求意見，然后把土壤劃分成若干個(gè)采樣區(qū)，我們稱它為采樣單元。在一定面積的土地上，趨向于采取更多的土樣，通過數(shù)學(xué)方法把大量數(shù)據(jù)加以統(tǒng)計(jì)，以獲得更多可靠的有用資料。但是如果抽出少數(shù)樣品來判斷，引起錯(cuò)覺的機(jī)會(huì)還是不少的?？梢钥吹剑瓦@公頃農(nóng)田的整體來講，對(duì)于磷肥的需要性是很明確的。少數(shù)田塊上所采集的混合樣品，往往不能代表一個(gè)農(nóng)場或村或鄉(xiāng)的肥料需求情況。土壤分析結(jié)果，應(yīng)代表一定面積耕地的養(yǎng)分水平。研究的范圍愈大，對(duì)象愈復(fù)雜，采樣點(diǎn)數(shù)必將增加。從理論上講，每個(gè)混合樣品的采樣點(diǎn)愈多，即每個(gè)樣品所包含的個(gè)體數(shù)愈多，則對(duì)該總體，樣品的代表性就愈大?；旌蠘悠凡杉脑瓌t 混合樣品是由很多點(diǎn)樣品混合組成。分析土壤養(yǎng)分供應(yīng)時(shí)，一般都在晚秋或早春采集土樣。因?yàn)楸硗晾錈嶙兓透蓾褡兓^大。無疑土壤溫度和水分是重要因素。以速效磷、鉀為例，最大差異可達(dá)～倍。從表方差結(jié)果也證明稱樣和分析誤差很小（都沒達(dá)到差異顯著水準(zhǔn)）。分析誤差是由分析方法、試劑、儀器以及分析工作者的判斷產(chǎn)生的。稱樣的量愈少，這種影響愈大。一個(gè)混合均勻的土樣，在稱取過程中大小不同的土粒有分離現(xiàn)象。這充分說明代表性樣品采集的重要性和艱巨性。一般在田間任意取若干點(diǎn)，組成混合樣品，混合樣品組成的點(diǎn)愈多，其代表性愈大。這是由于土壤的不均一性造成的。表 土壤速效磷的分析結(jié)果（每個(gè)土樣稱取兩個(gè)分析樣品作為重復(fù)?；旌贤翗拥牟杉蓸诱`差 土壤樣品的代表性與采樣誤差的控制直接相關(guān)。為了達(dá)到所采集樣品的代表性，采樣時(shí)要貫徹“隨機(jī)”化原則，即樣品應(yīng)當(dāng)隨機(jī)地取自所代表的總體，而不是憑主觀因素決定的。因此，樣品也必然存在著變異。所謂樣品，是由總體中隨機(jī)抽取出來的一些個(gè)體所組成的。因此，采集的樣品對(duì)所研究的對(duì)象（總體），必須具有最大的代表性。因此，分析結(jié)果能否說明問題，關(guān)鍵在于采樣。采取樣品，再在其中取出幾克或幾百毫克，而足以代表一定面積的土壤，似乎要比正確的化學(xué)分析還困難些。有自然因素包括地形（高度、坡度）、母質(zhì)等；人為因素有耕作、施肥等等，特別是耕作施肥導(dǎo)致土壤養(yǎng)分分布的不均勻，例如條施和穴施、起壟種植、深耕等措施，均能造成局部差異。國外某些定量濾紙的類型有 （黑帶）粗孔； （白帶）中孔； （藍(lán)帶）細(xì)孔。表 國產(chǎn)定量濾紙的類型和適用范圍類型色帶標(biāo)志性能和適用范圍快速白紙張組織松軟，過濾速度最快，適用于保留粗度沉淀物，如氫氧化鐵等中速藍(lán)紙張組織較密，過濾速度適中，適用于保留中等細(xì)度沉淀物，如碳酸鋅等慢速紅紙張組織最密，過濾速度最慢，適用于保留微細(xì)度過沉淀物，如硫酸鋇等表 國產(chǎn)定量濾紙規(guī)格圓形直徑（）灰分每張含量（）定性濾紙：定性濾紙的類型與定量濾紙相同（無色帶標(biāo)志）。選擇濾紙要根據(jù)分析工作對(duì)過濾沉淀的要求和沉淀性質(zhì)及其量的多少來決定。定量濾紙經(jīng)鹽酸和氫氟酸處理，蒸餾水處理，灰分較小，適用于精密的定量分析。濾紙的性能與選用濾紙分為定性和定量兩種。其缺點(diǎn)是耐氧化性能差，隨溫度的升高，氧化速度逐漸加劇。在常溫下不與各種酸、堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，只有在℃以上才與硝酸強(qiáng)氧化劑等反應(yīng)。石墨器皿石墨是一種耐高溫材料，即使達(dá)到℃左右，也不熔化，只在℃（常壓）升華為氣體。可用于制造燒杯、蒸發(fā)皿、表面皿等。當(dāng)溫度超過℃時(shí)，急劇分解。而貯存水、標(biāo)準(zhǔn)溶液和某些試劑溶液比玻璃容器優(yōu)越，尤其適用于微量物質(zhì)分析。 ）、濃硝酸、溴水或其他強(qiáng)氧化劑慢慢侵蝕。它們的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械性能好，可代替某些玻璃、金屬制品。低密度的聚乙烯塑料，熔點(diǎn)℃。鐵坩堝一般可熔融次以上，雖較易損壞，但價(jià)廉還是可取的。它們最大的優(yōu)點(diǎn)是可用于一些不能在瓷或鉑坩堝中進(jìn)行的樣品熔融，例如和熔融等，一般只需℃左右，僅約即可完成。銀、鎳、鐵器皿鐵鎳的熔點(diǎn)高（分別為℃和℃），銀的熔點(diǎn)較低（℃），對(duì)強(qiáng)堿的抗蝕力較強(qiáng)（），價(jià)較廉。（）鉑器皿洗滌可用單獨(dú)的或煮沸溶解一般的難溶的碳酸鹽和氧化物，而酸的氧化物可用或熔融，硅酸鹽可用碳酸鈉、硼砂熔融，或用加熱洗滌。（）鉑器皿長久灼燒后有重結(jié)晶現(xiàn)象而失去光澤，容易裂損。石棉墊也須灼盡有機(jī)質(zhì)后才能應(yīng)用。（）不得溶化金屬和一切高溫下能析出金屬的物質(zhì)、金屬的過氧化物、氰化物、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、苛性堿等，磷酸鹽、砷酸鹽、銻酸鹽也只能在電爐中（無碳等還原性物質(zhì)）熔融，赤熱的鉑器皿不得用鐵鉗夾?。氂描傆秀K頭的坩堝鉗）并放在干凈的泥三角架上。（）勿與王水接觸，也不得使用處理硝酸鹽或處理氯化物。根據(jù)鉑的這些性質(zhì)，使用鉑器皿時(shí)應(yīng)注意下列各點(diǎn)：（）鉑器易變形，勿用力捏或與堅(jiān)硬物件碰撞。例如，高溫時(shí)能與游離態(tài)鹵素（、 、）生成鹵化物，與強(qiáng)堿、()等共熔也能變成可溶性化合物，但、和助溶劑、等僅稍有侵蝕，尚可忍受，灼熱時(shí)會(huì)與金屬、等生成比較易熔的合金。鉑對(duì)化學(xué)試劑比較穩(wěn)定，特別是對(duì)氧很穩(wěn)定，也不溶于單獨(dú)的、但易溶于易放出游離的王水，生成褐紅色穩(wěn)定的絡(luò)合物 。鉑質(zhì)器皿鉑的熔點(diǎn)很高（ ℃），導(dǎo)熱性好，吸濕性小，質(zhì)軟，能很好地承受機(jī)械加工，常用鉑與銥的合金（質(zhì)較硬）制作坩堝和蒸發(fā)器皿等分析用器皿。所以，無論在任何情況下都不得烘烤或加熱?，旇з|(zhì)堅(jiān)而脆，使用時(shí)可以研磨，但切莫將杵擊撞研缽，更要注意勿摔落地上。石英器皿價(jià)格較貴，脆而易破裂，使用時(shí)須特別小心，其洗滌的方法大體與玻璃器皿相同。石英器皿對(duì)熱穩(wěn)定性好，在約℃以下不變軟，不揮發(fā)，但在～℃開始失去玻璃光澤。 石英器皿它的主要化學(xué)成分是二氧化硅，除外，不與其它的酸作用。它的熱膨脹系數(shù)為（～），在蒸發(fā)和灼燒的過程中，應(yīng)避免溫度的驟然變化和加熱不均勻現(xiàn)象，以防破裂。因此，瓷器的許多性質(zhì)主要由釉的性質(zhì)決定。器皿用清水充分洗刷并用純水淋洗幾次。例如，多數(shù)難溶于水的無機(jī)物（鐵銹、水垢等）用廢棄的稀或；油脂用鉻酸洗滌液（溫度視玻璃的質(zhì)量和洗滌的難易而定或堿性酒精洗滌液或堿性洗液；盛后遺下的氧化性還原物用的液或草酸的液，難溶的銀鹽（ 、等）用液或水；銅藍(lán)痕跡和鉬磷喹啉、鉬酸（白色等）用稀液；四苯硼鉀用丙酮等。含砂粒的洗衣粉不宜用來擦洗玻璃器皿的內(nèi)壁，特別是不要用它來刷洗量器（量筒、容量瓶、滴定管等）的內(nèi)壁以免擦傷玻璃。洗滌的器皿內(nèi)壁應(yīng)能均勻地被水濕潤，不沾水滴。燒杯、三角瓶等玻璃器皿，一般用自來水洗刷，并用少量純水淋洗～次即可。表 玻璃器皿的允許誤差容積()誤差限度()滴定管吸量管移液管容量瓶玻璃器皿洗滌的要?jiǎng)t是“用畢立即洗刷”。關(guān)于校準(zhǔn)方法，可參考有關(guān)書籍。此外，根據(jù)某些分析工作的要求，還有石英玻璃、無硼玻璃、高硅玻璃等。硬質(zhì)玻璃的耐溫、耐腐蝕及抗擊性能好，熱膨脹系數(shù)小，可耐較大的溫差（一般在℃左右），可制成加熱的玻璃器皿，如各種燒瓶、試管、蒸餾器等。)、氧化鋅()、三氧化二鋁（）等，也稱為硼硅玻璃。因此，多制成不需要加熱的儀器，如試劑瓶、漏斗、量筒、玻璃管等。有一定的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，透明性較好，易于燈焰加工焊接。試劑配制的注意事項(xiàng)和安全常識(shí)，定量分析中都有詳細(xì)的論述，可參考有關(guān)的書籍。這種配制方法叫精配。例如在制備定量分析用的試劑溶液，即標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，就必須用精密的儀器如分析天平、容量瓶、移液管和滴定管等，并遵照實(shí)驗(yàn)要求的準(zhǔn)確度和試劑特點(diǎn)精心配制。如酸、堿標(biāo)準(zhǔn)液，必須用無水碳酸鈉、苯二甲酸氫鉀來標(biāo)定才可得到其精確的濃度。通常只要一位或兩位有效數(shù)字。在配制近似濃度的溶液時(shí)，只要用一般的儀器就可以。這些物質(zhì)都不穩(wěn)定，或易于揮發(fā)吸潮，或易于吸收空氣中的，或易被氧化而使其物質(zhì)的組成與化學(xué)式不相符。一般實(shí)驗(yàn)用試劑，沒有必要使用精確濃度的溶液，使用近似濃度的溶液就可以得到清單的結(jié)果。氯化亞錫等易被空氣氧化或吸濕的試劑，必須注意密封保存。有很強(qiáng)的腐蝕性和毒性，除能腐蝕玻璃以外，滴在皮膚上即產(chǎn)生難以痊愈的燒傷，特別是指在指甲上。過氧氫溶液能溶解玻璃的堿質(zhì)而加速的分解，所以須用塑料瓶或內(nèi)壁涂蠟的玻璃瓶貯藏；波長為～的光線也會(huì)加速的分解，幫最好貯于棕色瓶中，并藏于陰涼處。水和吸收空氣中的后，對(duì)、的測定也能產(chǎn)生干擾。強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑 、易燃品、劇毒品、異臭和易揮發(fā)試劑應(yīng)單獨(dú)存放于陰涼、干燥、通風(fēng)之處，特別是易燃品和劇毒品應(yīng)放在危險(xiǎn)品庫或單獨(dú)存放，試劑櫥中更不得放置氨水和鹽酸等揮發(fā)性藥品，否則會(huì)使全櫥試劑都遭污染。試劑的保存試劑的種類繁多，貯藏時(shí)應(yīng)按照酸、堿、鹽、單質(zhì)、指示劑、溶劑、有毒試劑等分別存放。相反，有時(shí)經(jīng)過檢驗(yàn)，則可用較低級(jí)別的試劑，例如檢查（空白實(shí)驗(yàn)）不含氮的化學(xué)試劑（，四級(jí)、藍(lán)色標(biāo)志）甚至工業(yè)用（不屬試劑級(jí)別）的濃和，也可用于全氮的測定。不同級(jí)別的試劑價(jià)格有時(shí)相差很大。如果所用試劑雖然含有某些雜質(zhì)，但對(duì)所進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)事實(shí)上沒有妨礙，若沒有特別的約定，那就可以放心使用。不含雜質(zhì)的試劑是沒有的，即使是極純粹的試劑，對(duì)某些特定的分析或痕量分析，并不一定符合要求。精密分析用的標(biāo)定劑 等有時(shí)需選用更純的基準(zhǔn)試劑（綠色標(biāo)志）。標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)定劑通常都用分析純或優(yōu)級(jí)純試劑。除上述試劑外，還有許多特殊規(guī)格的試劑，如指示劑、生化試劑、生物染色劑、色譜用試劑及高純工藝用試劑等。這類試劑的質(zhì)量略低于分析純試劑，用于一般的分析工作。相當(dāng)于進(jìn)口試劑的“”（分析試劑）。②分析純，屬于二級(jí)試劑，標(biāo)簽顏色為紅色，這類試劑的雜質(zhì)含量低。主要用于精密的科學(xué)研究和分析工作。①優(yōu)級(jí)純，屬一級(jí)試劑，標(biāo)簽顏色為綠色。我國試劑的規(guī)格基本上按純度劃分，共有高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純種。試劑的規(guī)格試劑規(guī)格又叫試劑級(jí)別或試劑類別。其編號(hào)形式與國家標(biāo)準(zhǔn)相同。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由省化工廳（局）或省、市級(jí)標(biāo)準(zhǔn)局審批、發(fā)布，在化學(xué)試劑行業(yè)或一個(gè)地區(qū)內(nèi)執(zhí)行。其代號(hào)是“（化工）”；還有一種是化工部發(fā)布的暫時(shí)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，代號(hào)為“（化工部）”。它的內(nèi)容包括試劑名稱、性狀、分子式、分子量、試劑 的最低含量和雜質(zhì)的最高含量、檢驗(yàn)規(guī)則、實(shí)驗(yàn)方法、包裝及標(biāo)志等。國家標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部提出，國家標(biāo)準(zhǔn)局審批和發(fā)布，其代號(hào)是“”，即“國標(biāo)”的漢語拼音縮寫。我國化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)分國家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)種，《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)除了《默克標(biāo)準(zhǔn)》之外，其中比較著名的，對(duì)我國化學(xué)試劑工業(yè)影響較大的國外試劑標(biāo)準(zhǔn)有：由美國化學(xué)家約瑟夫在講德語的國家中，它起到了試劑標(biāo)準(zhǔn)的作用。在年出版了伊默克公司化學(xué)家克勞赫（）編著的《化學(xué)試劑純度檢驗(yàn)》，后歷經(jīng)多次修訂。試劑標(biāo)準(zhǔn)化的開端源于世紀(jì)中葉，德國伊默克公司的創(chuàng)始人伊馬紐爾用試劑配成的各種溶液應(yīng)稱為某某溶液或“試液”。某些微量元素分析和精密分析需用純度很高的水，可將普通純水用硬質(zhì)玻璃蒸餾器加少量的（氧化有機(jī)質(zhì)），并視需要加少量（防止氨等餾出）或少量（防止, 等餾出）重新蒸餾，制成“重蒸餾水”；也可用失明交換法制取優(yōu)質(zhì)去離子水。單項(xiàng)分析用的純水有時(shí)須作單項(xiàng)檢查。值也可用廣泛試紙檢查。－溴百里酚藍(lán)指示劑應(yīng)呈草綠色或黃色，不能呈藍(lán)色；加水樣加（）值。（）氯離子：水樣 ，加濃滴和如為紫紅色，表明含有、等金屬離子；此時(shí)可加入滴 電阻率，Ω雜質(zhì)離子。其水的純度可用電導(dǎo)儀測定電阻率、電導(dǎo)率或用化學(xué)的方法檢查。高錳酸鉀 煮沸,淡紅色不褪盡水同左測定吸光度（λ）（石英比色杯，為參比，測比色杯中水的吸光度）（同左）無此測定項(xiàng)目二氧化硅（?可氧化物限度無此測定項(xiàng)目水按照我國國家標(biāo)準(zhǔn)《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》（）之規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室用水要經(jīng)過、電導(dǎo)率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五個(gè)項(xiàng)目的測定和實(shí)驗(yàn)，并應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定和要求（表）?？捎谜麴s、反滲透或去離子后再蒸餾等方法制得。的過濾膜的方法制得。關(guān)于新樹脂的預(yù)處理、純水器的裝置、