【正文】 制標準曲線，利用剔除不在線上的點后剩下的數(shù)據(jù)分別對應(yīng)平均后得到的數(shù)據(jù)繪制得到的標準曲線即為最終得到的標準曲線，如表 34 所示： 表 34 平均五組測定的吸光度后得到的平均吸光度亞硝酸根含量（181。 配置好的標準色列圖配置好的 NOx 標準色列如圖 33，從圖中看出，溶液的玫瑰紅色逐漸加深。g）2SO0 2 吸光度 利用表 32 的數(shù)據(jù)繪制 S02 吸光度曲線，如圖 32，得到的曲線為y=+,擬合度為 。 配置好的標準色列配置好的 S02 標準色列如圖 31 圖 31 S02 標準色列 測定數(shù)據(jù)配置 5 組 S02 標準色列，然后分別測定其吸光度，為了使測定結(jié)果更加準確，配置了五組標準色列進行測定，測定結(jié)果如表 31： 表 31 不同濃度 S02 對應(yīng)的吸光度含量2SO（181。再加 瑰苯胺使用液 ，搖勻。當濾膜上顆粒物與四周白邊之間的界線模糊，表明密封墊密封性能不好或螺絲沒有擰緊，測定值將會偏低。P22TP6. 注意事項1) 由于采樣流量計上表觀流量與實際流量隨溫度、壓力的不同而變化，所以采樣流量計必須校正后使用。讀數(shù)準確至 。（8）記錄采樣期的溫度、壓力。（6）采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛”面朝內(nèi)，以采樣有效面積的長邊為中線對折。（4）隨時觀察流量，盡量保持流量不變。采樣前的濾膜不能彎曲或折疊。4. 實驗步驟1）采樣（1）每張濾膜使用前需用光檢查，不得使用有針孔或有任何缺陷的濾膜采樣。 6）濾膜貯存袋及貯存盒。 4）溫度計。 2）干燥器，內(nèi)裝變色硅膠。2. 原理抽取一定體積的空氣，通過已恒重的濾膜，空氣中粒徑在 100μm以下的懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采樣體積，可計算出總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。 大氣中 TSP 的測定 考慮到采用重量法是一種非常簡便而且準確地方法，而且實驗室又有采樣器，所以采用重量法來測定大氣中的總懸浮顆粒物。5) 繪制標準曲線,向各管中加亞硝酸鈉標準使用溶液時,都應(yīng)以均勻,緩慢的速度加入。部分氧化成硝酸，可用高錳酸鉀容量法標定出亞硝酸鈉貯備溶液的準確濃度后，再稀釋為含 亞硝酸根的標準溶液。若板結(jié)會使采樣系統(tǒng)阻力增大,影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。2) 氧化管適于在相對濕度為 30—70% 70%時,應(yīng)勤換氧化管；小于 30%時,則在使用前,用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管,平衡 1h。5mL）和截距；2NO? —標準狀態(tài)下的采樣體積（L） ；nV — （氣）轉(zhuǎn)化為 （液）的系數(shù)。6. 計算 氮氧化物(NO x，mg/m )= （25） 3nVb)(?式中: A—樣品溶液的吸光度； A0—試劑空白溶液的吸光度； b、a —分別為標準曲線的斜率（吸光度/181。3) 樣品的測定采樣后,放置 15min,將樣品溶液移入 1cm 比色皿中,按繪制標準曲線的方法和條件測定試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度。若吸收液不變色，應(yīng)延長采樣時間,采樣量應(yīng)不少于 6L。g)為2NO?橫坐標,繪制標準曲線。g)? 以上溶液搖勻,避開陽光直射放置 15min,在 540nm 波長處,用 1cm 比色皿,以水為參比,測定吸光度。2NO?5. 測定步驟1) 標準曲線的繪制取 7 支 10mL 具塞比色管,按下表所列數(shù)據(jù)配制標準色列。4) 亞硝酸鈉標準貯備液稱取 粒狀亞硝酸鈉( ,預(yù)先在干燥器內(nèi)放置 24h 以上),溶解2NaO于水,移入 1000mL 容量瓶中, ,貯2NO?于棕色瓶內(nèi),冰箱中保存,可穩(wěn)定三個月。采樣時將氧化管與吸收管用一小段乳膠管相接。制備好的三氧化鉻砂子應(yīng)是105OC松散的,若粘在一起,說明三氧化鉻比例太大,可適當增加一些砂子,重新制備。3) 三氧化鉻 —砂子氧化管篩取 20—40 目海砂（或河砂） ，用（1+2）的鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性,烘干。保存時可用聚四氟乙烯生膠帶密封瓶口，防止空氣與吸收液接觸。4. 試劑：所配制的吸收液對 540nm 光的吸光度不超過 。 3）空氣采樣器：流量范圍 0—1L/min。3. 儀器1）多孔玻板吸收管。2. 原理 大氣中的 NOx 主要是 和 .在測定 NOx 濃度時，應(yīng)先用三氧化鉻將NO2氧化成 。 大氣中 NOx 的測定綜合考慮各種方法的優(yōu)缺點以及實驗室設(shè)備的限制條件，本文采用鹽酸奈乙二胺分光光度法測定大氣中的 S02。5) 四氯汞鉀溶液為劇毒試劑，使用時應(yīng)小心，如濺到皮膚上，立即用水沖洗。4) 用過的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。已有經(jīng)提純合格的 %對品紅溶液出售。測定樣品時的溫度和繪制標準曲線時的溫度相差不要超過 。nV7. 注意事項1) 溫度對顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。如果樣品溶液的吸光度超過標準曲線的上限，可用試劑空白液稀釋，在數(shù)分鐘內(nèi)再測吸光度，但稀釋倍數(shù)不要大于六倍。加 ，搖勻，放置 10min，以除去 NOx 的干擾。樣品放置 20min，以使臭氧分解。如果樣品不能當天分析，需將樣品放在 的冰箱中保存，但保存時間不得超過 7d。2) 采樣 用內(nèi)裝 5mL 四氯汞鉀吸收液的多孔玻璃吸收管以 —20L。用 1cm 比色皿，于 575nm 波長處，以水為參比，測定3吸光度。再加 醛溶液 及 %鹽酸副玫瑰苯胺使用液 ，搖勻。5. 測定步驟1) 標準曲線的繪制取 8 支 10mL 具塞比色管，按下表所列參數(shù)配置標準色列。至少放置 24h 方可使用。13) 3mol/L 磷酸溶液：量取 41mL85%濃磷酸，用水稀釋至 200mL。2根據(jù)以上計算的 S02 標準溶液的濃度，用四氯汞鉀吸收液稀釋成每毫升含 S02 的標準溶液，此溶液用于繪制標準曲線，在冰箱中存放，可穩(wěn)定 20 天。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應(yīng)不大于 。（4）用四氯汞鉀吸收液將 100mL 容量瓶中的溶液稀釋至標線、搖勻。（2）立即吸取 亞硫酸鈉標準溶液于已加有 40—50mL 四氯汞鉀溶液的 100mL 容量瓶中，使其生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物。標定方法：（1）取四個 250mL 碘量瓶（AABB2） ，分別加入。放置 2—3h 后標定。 10）硫代硫酸鈉標準溶液：取 硫代硫酸鈉貯備液于 500mL 容量瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標線，計算其準確濃度。在暗處放置 5min 后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加 2g/L 淀粉指示劑 5mL，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失。若溶液呈現(xiàn)渾濁時，應(yīng)該過濾。9）：稱取 25g 硫代硫酸鈉(Na S O 7）：稱取 碘酸鉀（優(yōu)級純，110℃烘干 2h） ，溶解于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標線。5）：量取 50mL 碘貯備液，用水稀釋至 500mL，貯于棕色試劑瓶中。3）：稱取 氨基磺酸銨，溶解于 100mL 水中，臨用現(xiàn)配。如發(fā)現(xiàn)有沉淀，不能再用。3) 恒溫水浴4) 具色比色管 10mL5) 分光光度計4. 試劑1）（TCM）吸收液：稱取 二氯化汞， 氯化鉀 乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA） ，溶解于水，稀釋至 1000mL。本實驗采用方法二測定。 ；方法二：含磷酸量多，最后溶液的 pH 值為 177。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用含磷酸多少，分為兩種操作方法。 實驗方法的最終選擇 大氣中 S02 的測定綜合考慮各種方法的優(yōu)缺點以及實驗室設(shè)備的限制條件，本文采用鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定大氣中的 S02，具體步驟及注意事項如下：1. 目的掌握四氯汞鉀溶液吸收，鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定環(huán)境空氣中 S02濃度的分析原理和操作技術(shù)?；瘜W發(fā)光發(fā)是一種靈敏度很高的測定方法，本法的反應(yīng)速度很快，適于連續(xù)快速測定，選擇性好。此法的特點是可進行連續(xù)，定時監(jiān)測，專用的檢測儀適用現(xiàn)場檢測，使用方便，但是受 S02，芳香烴及一氧化碳等成分的干擾。本法的特點是操作簡便適用于低濃度氮氧化物的測定，但是其計算需要使用經(jīng)驗轉(zhuǎn)換系數(shù)，影響測定的準確度。在測定 NOx 濃度時，應(yīng)先用三氧化鉻將NO 化成 NO2。 本法測定范圍寬，計算方便國外已被列為標準方法。特點是本法最為簡便，測定范圍廣，只適用于硝酸工廠廢氣中 NOx 的測定。 大氣中 NOx 的測定方法及特點1. 中和滴定法 NOx 用過氧化氫溶液（3%）氧化吸收后，生成硝酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定。特點是氟化氫，硫化氫等化學活性強的物質(zhì)對測定有干擾，廢氣中的水分一方面容易在滲透膜表面冷凝，影響其透氣性能，另一方面也會使 S02 產(chǎn)生通氣損失。本法的優(yōu)點是靈敏度高，選擇性好，無需化學試劑消耗。適用于測定環(huán)境中 S02 的日平均濃度。本法 1980年被 ISO 規(guī)定為測定 S02 的標準方法。此方法的優(yōu)點是避免了使用含汞的吸收液，但是操作條件較為嚴格。2）甲醛緩沖溶液吸收法S02 被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的甲硫酸加成物，加氫氧化鈉使其分解，釋放出 S02。2. 鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法1）四氯汞鉀溶液吸收法 S02 被四氯汞鉀溶液吸收后生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng),生成紫紅色的絡(luò)合物，據(jù)其顏色的深淺,用分光光度法測定。反應(yīng)式如下： 223SOHS??34IHI?此方法測定范圍較廣，儀器設(shè)備較簡單，操作方便易掌握，能滿足一般大氣污染和污染源的監(jiān)測要求。因此控制和大氣污染，不斷對大氣污染物進行分析和檢測是十分必要的?？諝馐侨祟愘囈陨婧蜕畈豢扇鄙俚奈镔|(zhì)，一個成年人每日平均吸入的空氣量約為 10—15m3，可見清潔的空氣對人來說是何等的重要，污染空氣的吸入將直接危及人體健康，而且對所有動植物的生長和生存都能造成危害。因此控制和大氣污染，不斷對大氣污染物進行分析和檢測是十分必要的。空氣是人類賴以生存和生活不可缺少的物質(zhì)，一個成年人每日平均吸入的空氣量約為 10—15m3，可見清潔的空氣對人來說是何等的重要，污染空氣的吸入將直接危及人體健康，而且對所有動植物的生長和生存都能造成危害。二次污染物的危害往往更大。 大氣污染物監(jiān)測的意義大氣污染物的種類極多，直接排向大氣的污染物質(zhì)稱為一次污染物。NO 2 與 SO2 和懸浮顆粒物共存時，其對人體的危害遠大于 NO2 單獨存在時，而且也大于各自污染物的影響之和。若發(fā)生高濃度 NO2 的急性中毒，則會迅速產(chǎn)生肺水腫，甚至導致窒息死亡；慢性中毒引發(fā)的是慢性支氣管炎和肺水腫。NO 2 刺激呼吸系統(tǒng)后會引起急性或慢性中毒，主要表現(xiàn)為對肺的損害，此外還對心、肝、腎及造血組織等均有影響。NO 與血液中血紅蛋白的親合力非常強，生成亞硝基血紅蛋白或亞硝基鐵血紅蛋白，降低血液輸氧能力，引起組織缺氧和中樞神經(jīng)麻痹。而 NO2 則是棕紅色、有刺激性臭味的氣體。植物在 SO2 的傷害下，其發(fā)育生長受到阻礙，葉脈之間或葉端邊緣出現(xiàn)灰白或黃褐色壞死斑，嚴重時使葉片組織脫水、焦枯。SO 2 通過植物氣孔進入葉組織并溶于細胞壁上的水分中，最后被細胞氧化為硫酸根離子。一般說來，當大氣中硫酸霧體積分數(shù)尚未達到 10－6 時，人已不能忍受。值得注意的是，SO SO 3 與水氣、煙塵等結(jié)合形成硫酸煙霧及硫酸鹽后，造成的生態(tài)環(huán)境污染和危害遠比單一的 S02 大得多，其毒性作用可增大 3～4 倍；若硫酸霧氣溶膠的微粒為重金屬粒子時，其刺激作用比 SO2 的單獨刺激作用增強10 倍，因為硫酸霧氣溶膠微粒能夠侵入肺的深部組織。通常大氣對流層中 SO2 的平均本底體積分數(shù)約為 10－9 ，當空氣中 SO2 的體積分數(shù)達到（1～5）10 －6 時，就會對人體健康產(chǎn)生明顯危害，鼻腔和呼吸道粘膜都會出現(xiàn)刺激感；若體積分數(shù)超過 1010－6 時，能夠引起支氣管收縮與聲帶痙攣，進而還會發(fā)生鼻腔出血、呼吸困難等現(xiàn)象，還會誘發(fā)支氣管炎、肺水腫、肺硬化等疾病，甚至死亡。由于飄塵幾乎不能被上呼吸道表面體液截留并隨痰排出，很容易直接進入肺部并在肺泡內(nèi)沉積，因此對人體的危害最大，其危害程度取決于固體顆粒物的粒徑、種類、溶解度以及吸附的有害氣體的性質(zhì)等。 危害1．大氣固體顆粒物包括粉塵和煙塵，其大粒徑大于 100μm，最小粒徑僅有10－3 μm。因為自然環(huán)境具有一定的自凈化能力，能夠通過自身的物理、化學和生物機能，如擴散、稀釋、沉降、雨水沖洗、地面吸附、植物吸收等作用，經(jīng)過一段時間后會自動消除大氣污染，以恢復、維持生態(tài)系統(tǒng)的平衡。人為因素包括人類的生活活動和生產(chǎn)活動兩個方面，來自人類生活、工業(yè)生產(chǎn)、交通運輸?shù)然顒又械膹U棄物、燃燒、排放等，導致一些非自然大氣組分的有害物質(zhì)如粉塵、碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等進入大氣，在大氣中積累后超過自然大氣中該組分的含量而形成污染。關(guān)鍵詞：環(huán)境質(zhì)量，TSP，SO 2，NOx目錄第一章 緒論 ..................................................................................................................1 大氣污染形