槐米中蘆丁的提取及含量測定-文庫吧資料
2025-06-28 17:15本頁面
【正文】 2014，17（4）：3841.［9］李穎平，用堿溶酸沉法從槐米中提取蘆丁工藝的優(yōu)化[J]. 山西農(nóng)業(yè)科學(xué),2015，43（6）：751753.［10］李慧,王明明, 槐米中蘆丁的提取結(jié)晶與含量測定[J]. 陜西中醫(yī),2011,32(10):14121413.［11］姚倩，郭曉強(qiáng)，宋芹, 槐米中蘆丁提取工藝的比較研究[J].成都大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2013，32(4):332333.綜述蘆丁的藥理作用及劑型的研究進(jìn)展 摘要：在我國蘆丁產(chǎn)量比較大，槐米、蕎麥、紅旱蓮、野生梧桐葉等植物中含有蘆丁，因而目前多通過提取純化的方法生產(chǎn)蘆丁，也有部分通過人工合成。同時本實(shí)驗(yàn)也結(jié)合了蘆丁的性質(zhì)以及前人的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，根據(jù)蘆丁在冷熱水中溶解度的差異以及在不同溫度、酸堿度等條件下水解程度的差異，采取了堿提酸沉法?！吨袊幍洹罚?015年版）采用比色法測定蘆丁的含量，此法比較復(fù)雜。（9）以相應(yīng)的試劑為空白，在510 n .（10）根據(jù)回歸方程，計算加樣回收率= (加標(biāo)試樣測定值－試樣測定值)247。（7）加10%，搖勻，放置6分鐘。時間（h）012345678吸光度（A）（1）將經(jīng)粉碎（過20目篩），每份加入10mg蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品到50毫升燒杯中；（2）加入3ml石油醚浸泡10min后，超聲處理30min，靜置，待分層后，仔細(xì)地將石油醚層倒出；（3）再次加入3ml石油醚，浸泡10min后，超聲處理30min，仔細(xì)地將石油醚層倒出，避免粉末層倒出，記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象；（4）經(jīng)脫脂的藥材加60%乙醇30ml，用球形冷凝管加熱回流過濾半個小時，分別用60%乙醇 5ml洗滌2次獲得醇液；（5）將醇液倒入50ml容量瓶并用60%乙醇定容。 根據(jù)樣品所測的數(shù)據(jù)。—。以濃度為橫坐標(biāo) C，縱坐標(biāo)為吸光度A，建立回歸方程。（3）加入1mol /dm3氫氧化鈉溶液10ml，加30%乙醇至刻度，搖勻，放置15分鐘。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備（1）精密量取對照品溶液（），,，各加入30%，各精密加入5%，充分混勻，放置6分鐘。C五氧化二磷減壓干燥恒重控制的蘆丁對照品20mg，至50ml容量瓶中，加適量60%乙醇，超聲波處理使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，搖勻。從而證明了樣品中蘆丁的存在即蘆丁沒有全部水解。吸附劑：自制硅膠GCMC版展開劑：乙酸乙酯甲酸水（8：1：1）薄層測定：用毛細(xì)管取供試品、對照品溶液各10μL,分別點(diǎn)于自制的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲酸水（8：1：1）為展開劑，展開，一段時間后取出，再晾干，待晾干后噴三氯化鋁試劑，等乙醇揮發(fā)完全后置于紫外光燈（365nm）下檢視。 а萘酚反應(yīng)(糖的檢測)：取上述溶液12ml，然后再加10％а萘酚乙醇溶液23滴，搖勻，沿管壁緩緩加入濃硫酸1ml，觀察到一層出現(xiàn)紫紅色，一層為淡黃色接近無色，說明既有蘆丁存在又有槲皮素存在即部分蘆丁水解。 鋯枸櫞酸反應(yīng)（區(qū)分蘆丁和槲皮素）：取上述溶液12ml，再滴加2％ZOCl2的甲醇溶液34滴，在本實(shí)驗(yàn)中觀察到溶液顏色加深；再繼續(xù)加入2％檸檬酸的甲醇溶液34滴，觀察到溶液顏色稍微變淺；此步顯色反應(yīng)證明有蘆丁的存在，但無法證明是否有槲皮素存在。 鹽酸鎂粉反應(yīng)（檢查是否有黃酮類化合物存在的最常用方法）：取上述溶液12ml，加2滴濃鹽酸，再加入少量鎂粉。 蘆丁的精制 將粗蘆丁加300ml重蒸水，加熱，用飽和石灰水調(diào)PH 89,使充分溶解，趁熱少量趁熱抽濾，待濾液冷卻后加鹽酸調(diào)節(jié)PH 45，靜置，冷卻，抽濾，并用蒸餾水洗至PH 56,即可得比較純的蘆丁。（3）向?yàn)V液中加入濃鹽酸（邊加邊攪拌）調(diào)PH 34并放置過夜。3 實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果 蘆丁的提?。翰捎盟崽釅A沉法[811]；（1）稱取槐米30g，在乳缽中研碎至槐米碎裂即可，置1000ml燒杯中，加入300ml飽和石灰水（以棉花過濾至澄明）調(diào)節(jié)pH 78之間，并且不斷攪拌，加熱煮沸15min，趁熱以棉花過濾（過濾前應(yīng)將棉花用水充分潤濕，盡量趕出其中的氣泡）。根據(jù)此顯色反應(yīng)用分光光度法可以測定蘆丁，但顯色反應(yīng)需要具備良好的重現(xiàn)性與靈敏性，因此必須控制反應(yīng)條件，主要是溶劑種類、試劑用量、溶液酸堿度、反應(yīng)時間和顯色時間等。蘆丁是由槲皮素3位上的羥基與蕓香糖脫水縮合成的苷，因而在酸性條件下又可以水解成槲皮素、鼠李糖、葡萄糖。由蘆丁的化學(xué)式可知：其基本母核是平面型結(jié)構(gòu)，2位上引入的苯環(huán)與色原酮部分形成交叉共軛體系，并通過電子轉(zhuǎn)移、重排，使共軛鏈延長，同時7位及4/位引入OH或OCH3等助色團(tuán)后，因其促進(jìn)電子移位、重排，兩重作用都使蘆丁具有較深的顏色即淡黃色（色原酮部分原本無色），從而使蘆丁易于較其他黃酮類化合物鑒別。溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等溶劑，堿性水溶液呈黃色，不溶于水、苯、乙醚、氯仿、石油醚。C（2分子結(jié)晶水），316176。 蘆丁 槲皮素槲皮素，又名
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