【正文】 量按以下公式計算： 式中：B:代表可被溴化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） V1 ：是滴定空白消耗硫代硫酸鈉體積（ml） V2:：是試樣消耗硫代硫酸鈉體積（ml） C:是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/L） G:是試樣質(zhì)量（g） （g/mmol）旋轉(zhuǎn)粘度計法：選擇適宜的相同轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，使讀數(shù)在刻度盤的20％～80％范圍內(nèi)。 步驟：（）試樣放到500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度線，搖勻，吸取50ml試液放到500ml碘量瓶中，加入25ml溴酸鉀溴化鉀溶液、5ml鹽酸，迅速塞上瓶塞，用水封口，搖勻后放到暗處靜置15min，再放到暗處靜置5min，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淡黃色為止，加3ml淀粉指示劑，滴定至藍(lán)色消失，平行測定四次，計算結(jié)果精確到小數(shù)點后兩位，取平均值。羥甲基含量用下列公式計算：式中：V1：空白試樣耗用NaS203標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)；V2：樣品試樣耗用NaS203標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(m1)：C：NaS203標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(moL)；G： 試樣質(zhì)量（g)。將餾出物稀釋至1000ml后用移液管移取蒸出液100ml置于磨口碘量瓶中，準(zhǔn)確加入KBrKBrO3標(biāo)準(zhǔn)液25ml及l(fā)：l鹽酸10ml后搖勻，置暗處15rain(水封)后加入IO％KI溶液10ml，搖勻，置暗處10min后用NaS203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈淡黃色時加入0．1％淀粉指示劑卜2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。再用BaOH滴定，pH值為4時為終點，即得到相應(yīng)游離甲醛的含量.精確稱取試樣約2g于500ml圓底燒瓶內(nèi)，加入20ml乙醇及50ml蒸餾水溶解，然后接上蒸汽發(fā)生器和冷凝裝置，開始蒸餾(以Iml／min為宜)。 反應(yīng)3h ；；（3）甲醛含量測定(v=):％；％；反應(yīng)3h ％；％；（4）可被溴化物含量測定：反應(yīng)1h ％；反應(yīng)2h ％；反應(yīng)3h ％ ；反應(yīng)終點 ％( 5）羥甲基含量測定（v=）：30℃ ；40℃ ；45℃ ；50℃ ；55℃ ％；％；％；％；％，可被溴化物含量為24％；22％；％；％；％根據(jù)此數(shù)據(jù)畫出出圖表第三章 實驗部分 實驗儀器儀器生產(chǎn)廠家水浴鍋中外合資深圳天南海北有限公司碘量瓶姜堰市恒泰電光源廠酸（堿）式滴定管山東華泰光源有限公司粘度計電磁攪拌器容量瓶電子天平燒杯玻璃棒濟(jì)南遠(yuǎn)大杜威儀器公司湖南科美達(dá)電氣股份有限公司島津有限公司島津國際貿(mào)易(上海)有限公司200mL50mL 實驗試劑試劑質(zhì)量級別生產(chǎn)廠家硫代硫酸鈉分析純(AR)天津市恒興化學(xué)試劑制藥有限公司甲醛分析純(AR)國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司苯酚分析純(AR)天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠無水乙醇分析純(AR)萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠酚酞分析純(AR)天津市凱通化學(xué)試劑有限公司氫氧化鋇分析純(AR)中國醫(yī)藥公司北京采購供應(yīng)站雙酚A分析純(AR)萊陽經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠蒸餾水自制稱取試樣2g于200ml燒杯中．加入50ml蒸餾水及2滴溴酚藍(lán)指示劑，用0．1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，在酸度計上pH值等于4．00時，吸入10％鹽酸羥胺溶液10ml，在20℃25℃下放置10min，然后用0．Imol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH值等于4．00時為終點，同時用50ml蒸餾水作溶劑代替試液作空白試驗。 圖24最佳配比各溫度下指標(biāo)數(shù)值曲線數(shù)據(jù)記錄：（1）2030℃ 9min；3040℃ 8min；4050℃ 8min；5060℃ 8min；6068℃ 2h（2）粘度測量(40℃)：反應(yīng)1h 。溫度控制在6068℃，保溫2h，然后冷卻至室溫即降溫2h。所以可以確定在次條件下的反應(yīng)物料比較為合適。后處理：用鹽酸羥胺法測樹脂中游離甲醛含量；用溴量法測樹脂中可被溴化物含量；用碘量法測定樹脂中羥甲基含量；用粘度計測量粘度。實驗原料：96g甲醛+35g苯酚+4g氫氧化鋇實驗步驟：把原料放入三口瓶中，固定在水浴鍋里，開加熱，記錄從室溫升到60℃時間。所用雙酚A是由丙酮和苯酚反應(yīng)而得，此反應(yīng)式及雙酚A結(jié)構(gòu)如下： 苯酚+40%Ba(OH)2混合攪拌雙酚A緩慢加甲醛恒溫數(shù)小時降溫酚醛樹脂加入縮酸恒溫攪拌降溫出料本文主要采用以苯酚和甲醛反應(yīng)為標(biāo)準(zhǔn)與雙酚A改性做對比。C，熔點153℃，閃點79．4℃，比重1．195(25／4℃)。不溶于水。雙酚A又名二酚基丙烷、2,2一雙(4一羥基苯基)丙烷，是白色片狀粉末，可燃，有苯酚味。而且雙酚A屬活性較強(qiáng)但耐熱性能好的“柔性段”，用它進(jìn)行改性．能增加網(wǎng)鏈分子的活動能力，從而獲得理想的增韌效果。用雙酚A改性甲階酚醛樹脂(甲階酚醛樹脂以下簡稱酚醛樹脂)，不僅可以提高其耐熱性，還可以改善韌性和抗?jié)裥浴?第二章 雙酚A改性酚醛樹脂膠黏劑人們?yōu)榱嗽黾臃尤渲z粘劑的韌性，除了向酚醛樹脂長鏈中引入高分子的增韌荊如聚乙烯醇縮醛外，也可想辦法減少交聯(lián)點，增加柔韌性，為此，可在樹脂合成過程中加 入鄰甲酚、對甲酚以及間甲酚一類的酚類代替苯酚，得到耐磨性好的酚醛樹脂膠粘劑。如利用氣相滲透儀、凝膠滲透色譜儀、商效液相色譜儀對酚醛樹脂分子量及其分布的測定：用紅外光譜及核磁共振方法對酚醛樹脂鄰對位比作定量分析；用巴科爾硬度儀測定熱剛性：用布拉德爾儀測定塑料在熔融時的轉(zhuǎn)矩和流變性能：依據(jù)動力學(xué)方面的分析結(jié)果從統(tǒng)計學(xué)的角度用計算機(jī)來預(yù)測其分子量分布和凝膠化時間等。國外十分重視酚醛樹臘的合成反應(yīng)及固化機(jī)理的研究。反應(yīng)式e:反應(yīng)式f: 反應(yīng)并不是只進(jìn)行到上述階段即停止，而是連續(xù)重復(fù)上述各反應(yīng)，生成以亞甲基和亞甲基醚鍵連接起來的高分子化臺物一酚醛樹脂，其結(jié)構(gòu)大致如下；至此，制得了熱固性酚醛樹脂。反應(yīng)式a：反應(yīng)式b:反應(yīng)式c:當(dāng)溫度超過40℃以后反應(yīng)進(jìn)入縮聚反應(yīng)階段。生成的鄰、對位羥甲基苯酚鹽，既具有酚的性質(zhì)，又屬于芐醇，具有很高的反應(yīng)活性，可與甲醛繼續(xù)反應(yīng)生成2，4一二羥甲基酚鹽及多元產(chǎn)物。以BaOH堿性催化劑為例，其反應(yīng)如下：首先甲醛與苯酚發(fā)生親核加成反應(yīng)，為離子型反應(yīng)機(jī)理。表1線性酚醛樹脂和熱固性甲階酚醛樹脂比較種類線性酚醛樹脂熱固性甲階樹枝酚醛樹脂催化劑酸堿甲階/苯酚摩爾比11樹脂結(jié)構(gòu)基本呈線性高度支化固化方法加固化劑,加熱只需加熱本論文所研究的就是在堿性條件下合成含有高羥甲基的熱固性甲階酚醛樹(膠粘荊用酚醛樹脂就是指未固化的甲階酚醛樹脂，以下簡稱為酚醛樹脂)。在酸性催化條件下，當(dāng)苯酚過量時，就產(chǎn)生酚基由亞甲基連接，不帶羥甲基的熱塑性樹脂，稱為線性酚醛樹脂(novolak)；在堿性催化條件下，當(dāng)?shù)饶?