商品農(nóng)藥的一般分析方法-文庫吧資料
2025-06-01 05:42本頁面
【正文】 總 、 C游 偶氮比色法分析實例 ?測定內(nèi)容：巴沙含量的測定 ? 樣品劑型：乳油 ?測定原理：巴沙有效成分為氨基甲酸酯，堿性水解出 2叔丁基苯酚。取濾液1mL于直徑 3cm試管中，加 1mol/L的 NaOH 溶液2mL，沸水浴水解 20min。（ 6ppm以下符合比爾定律） ON +O OPSOOEtEtOH O HN +O O樣品的測定 ? 取 1g待測樣甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至于 50mL容量瓶中，甲醇定容。以蒸餾水為空白，在 420nm比色。用 1mol/L KOH的 50%的甲醇溶液 2mL。 ? 稱取 1000mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容。 ? 能水解出硝基酚的形成離子在 400nm處可測定 。在 735nm比色。要使有機物全部分解后加入HClO4,否則爆炸。 有機磷農(nóng)藥分析實例 ～ 250mL錐型瓶中，緩緩加入 10mL濃 HNO3及 5mL70% HClO4。硝酸氧化，高氮酸分解成 H3PO4 ，在強酸性條件下與偏釩酸銨和鉬酸銨生成雜多酸H3(PMo3O10)4 在 420nm測定。 對硫磷 樂散松 甲基對硫磷 苯硫磷 殺螟松 氯硫磷 ON+OOPSOOEtEtON+OOPSOOC H 3C H 3C H 3ON+OOPSOOC H 3C H 3ON+OOPSO EtON+OOPSOOC H 3C H 3ClON+OOPSOOC H 3C H 3C H 3形成 π絡(luò)合物 — 使用于有機磷農(nóng)藥 ? 經(jīng)一系列化學(xué)反應(yīng)，生成 π絡(luò)合物顯色的化合物有： ?有機磷 轉(zhuǎn)化成 H3PO4 ， 再轉(zhuǎn)化成磷鉬雜多酸或磷鉬藍(lán) ?特點：不需標(biāo)準(zhǔn)品，但需提純凈化，一切有機磷均干擾測定。 ? 可以水解出酚 .苯胺的農(nóng)藥大多可以用此法，如：西維因 、百克威 、葉蟬散 、萎銹靈。而殺滅威無此反應(yīng)。如殺滅威和速滅威同時存在下測定速滅威，其堿性水解物分別在 295nm和 292nm有極大吸收，故二者互相干擾。然后一標(biāo)準(zhǔn)曲線測定樣品濃度。洗脫速度為 ；再用 50mLCHCl3洗；棄出開始流出的 70mL洗脫液，收集后流出的 50mL洗脫液，取洗脫液 2mL，于 100mL容量瓶中 CHCl3定溶。 ? 稱取 1g樣品，于 50mL容量瓶中，用正己烷 —CHCl3 定溶。 紫外分光光度法測殺螟松含量 ? 95%乙醇作溶劑，殺螟松在 268nm有最大吸收；而在 CHCl3中，殺螟松在 270nm有最大吸收。 ?用標(biāo)準(zhǔn)溶液確定有效濃度范圍。要求農(nóng)藥在溶劑中可溶，在測定波長范圍內(nèi)無明顯吸收； ?確定濃度范圍吸光度范圍，吸光度 A在— 。 ? 物質(zhì)本身無適合波長或不易純化 — 用化學(xué)反應(yīng)，使其轉(zhuǎn)化成符合條件的樣品進(jìn)行測量： ? 如水解，氧化 — 還原，加顯色劑等。 ? 注意：物質(zhì)經(jīng)純化或不純化直接測?；蛴?lgA對波長作圖。 波長的選擇 ? 選擇合適波長，取最大吸收波長可以減少雜質(zhì)，溶劑的干擾及儀器夾縫寬度，波長變化對測定的影響。 10nm屬正常，否則應(yīng)調(diào)整刻度盤。許多有機溶劑對紫外有吸收，而水對紫外吸收最小，用紫外測定時應(yīng)考慮溶劑的吸收 ?公式 ： ?吸光度 A=lgI0/I = acL = lg（ 1/T） ? T為透光率， L為吸收池厚度， C為濃度 ? I0為入射光強度， I透射光強度， a為吸光系數(shù) ?上述公式只適用于稀溶液 。 ? 經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)，可以使被測物吸收波長落有顯色范圍。 ? 對位取代苯環(huán)發(fā)生紅移，間位取代只增加吸收強度，紅移不明顯；金屬螯合物可能增加紅移。 ? 兩者相連，發(fā)生 pπ(nπ)共軛，改變吸收波長（向長波方向移動稱紅移）產(chǎn)生顏色。 ?能量吸
高考資料相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1