【正文】 用硝酸溶液 (1+99)稀釋至刻度，搖勻。 表 測定鈷的儀器參數(shù) 元素 波長 /nm 干燥溫度 /℃ 干燥時間 /s 灰化溫度 /℃ 灰化時間 /s 原子化溫度 /℃ 原子化時間 /s Co 120 30 1400 30 2400 5 試劑 鈷標(biāo)準儲備溶液 [ρ(Co)=]：稱取 (高純或光譜純 )，溶于 10ml硝酸溶液 (1+1)中，加熱驅(qū)除氮氧化物，用水定容至 1000ml。 聚乙烯瓶： 100ml。 氬氣鋼瓶。 儀器 石墨爐原子吸收分光光度計。 本法最低檢測質(zhì)量為 ，若取 20μl水樣測定，則 最低檢測濃度為 5μg/L。 適用范圍 本標(biāo)準規(guī)定了無火焰原子吸收分光光度法測定生活飲用水及其水源水、廢水中的鈷。各級環(huán)保部門在對排污單位進行監(jiān)督性檢查時，可以現(xiàn)場即時采樣或監(jiān)測的結(jié)果，作為判定排污行為是否符 合排放標(biāo)準以及實施相關(guān)環(huán)境保護管理措施的依據(jù)。 6 實施要求 本標(biāo)準由上海市和各區(qū)、縣人民政府環(huán)境保護主管部門負責(zé)監(jiān)督實施。 DB31/1992020 9 表 4 測定方法 序號 污染物項目 測定方法 方法來源 1 總汞 冷原子吸收分光光度法 GB/T 7468 冷原子熒光法 HJ/T 341 原子熒光光度法 CJ/T 51 2 烷基汞 氣相色譜法 GB/T 14204 3 總鎘 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 4 總鉻 二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7466 火焰原子吸收分光光度法 CJ/T 51 5 六價鉻 二苯碳酰二阱分光光度法 GB/T 7467 6 總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 GB/T 7485 原子熒光光度法 CJ/T 51 7 總鉛 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 8 總鎳 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912 9 總鈹 石墨爐 原子吸收分光光度法 HJ/T 59 10 總銀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907 11 總釩 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T 14673 12 總硒 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T 15505 原子熒光光度法 CJ/T 51 13 總鈷 無火焰原子吸收分光光度法 附錄 A 1) 14 總錫 石墨爐原子吸收分光光度法 附錄 B 1) 15 苯并 (a)芘 高效液相色譜法 GB/T 13198 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 16 總 α放射性 厚源法 EJ/T 1075 17 總 β放射性 蒸發(fā)法 EJ/T 900 18 pH 值 玻璃電極法 GB/T 6920 19 色度 稀釋倍數(shù)法 GB/T 11903 20 懸浮物 (SS) 重量法 GB/T 11901 21 溶解性固體總量 (TDS) 稱量法 附錄 D 1) 22 五日生化需量 (BOD5) 稀釋與接種法 GB/T 7488 23 化學(xué)需氧量 (COD Cr ) 重鉻酸鹽法 GB/T 11914 分光光度法 附錄 E 1) 化學(xué)需氧量的在線測定 重鉻酸鉀 分光光度法 附 錄 F 1) 2) 氯氣校正法 (適用于 Cl濃度小于 20200mg/L 的高氯廢水 ) HJ/T 70 快速消解分光光度法 HJ/T 399 24 總有機碳 (TOC) 非色散紅外線吸收法 GB/T 13193 燃燒氧化 非分散紅外吸收法 HJ/T 71 25 氨氮 (NH3－ N) 納氏試劑分光光度法 GB/T 7479 蒸餾和滴定法 GB/T 7478 氣相分子吸收光譜法 HJ/T195 26 總氮 (TN) 堿性過硫酸鉀消解 紫外分光光度法 GB/T 11894 氣相分子吸收光譜法 HJ/T199 27 總磷 (TP) 鉬酸銨分光光度法 GB/T 11893 28 石油類 紅外分光光度法 GB/T 16488 29 動植物油 紅外分光光度法 GB/T 16488 30 揮發(fā)酚 蒸餾后 4氨基安替比林分光光度法 GB/T 7490 31 總氰化物 (以 CN計 ) 異煙酸－吡唑啉酮分光光度法 GB/T 7486 32 硫化物 亞甲基藍分光光度法 GB/T 16489 氣相分子吸收光譜法 HJ/T 200 33 氟化物 離子選擇電極法 GB/T 7484 離子色譜法 HJ/T 84 34 總銅 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 35 總鋅 原子吸收分光光度法 GB/T 7475 DB31/1992020 10 表 4 (續(xù)） 序號 污染物項目 測定方法 方法來源 36 總錳 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911 37 可溶性鋇 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T 15506 38 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 13197 39 甲醇 氣相色譜法 附錄 G 1) 40 陰離子表面活性劑(LAS) 亞甲藍分光光度法 GB/T 7494 41 彩色顯影劑 169 呈色劑法 GB8978－ 1996 附錄 D 42 顯影劑及氧化物總量 碘－淀粉比色法 GB 8978－ 1996 附錄 D 43 元素磷 磷鉬藍比色法 GB 8978－ 1996 附錄 D 44 樂果 氣相色譜法 GB/T 13192 45 對硫磷 氣相色譜法 GB/T 13192 46 甲基對硫磷 氣相色譜法 GB/T 13192 47 馬拉硫磷 氣相色譜法 GB/T 13192 48 其它 11 種有機磷農(nóng)藥總量 氣相色譜法 GB/T 14552 49 五氯酚及五氯酚鈉 氣相色譜法 GB/T 8972 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 高效液相色譜法 附錄 H 1) 50 可吸附有機鹵化物 (AOX) 微庫侖法 GB/T 15959 51 三氯甲烷 頂空氣相色譜法 GB/T 17130 52 四氯化碳 頂空氣相色譜法 GB/T 17130 53 三氯乙烯 頂空氣相色譜法 GB/T 17130 54 四氯乙烯 頂空氣相色譜法 GB/T 17130 55 1， 2－二氯乙烷 氣相色譜法 附錄 I 1) 56 苯 氣相色譜法 GB/T 11890 57 甲 苯 氣相色譜法 GB/T 11890 58 乙苯 氣相色譜法 GB/T 11890 59 二甲苯總量 氣相色譜法 GB/T 11890 60 異丙苯 氣相色譜法 GB/T 11890 61 苯乙烯 氣相色譜法 GB/T 11890 62 氯苯 氣相色譜法 HJ/T 74 63 鄰－二氯苯 氣相色譜法 GB/T 17131 64 對－二氯苯 氣相色譜法 (GC－ ECD) GB/T 17131 65 1， 2， 4－三氯苯 氣相色譜法 (GC－ ECD) GB/T 17131 66 對－硝基氯苯 氣相色譜法 GB/T 13194 67 2， 4－二硝基氯苯 氣相色譜法 GB/T 13194 68 苯胺類 N(1萘基 )乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11889 69 硝基苯類 還原 偶氮分光光度法 CJ/T 51 70 苯酚 高效液相色譜法 附錄 H 1) 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 71 3甲酚 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 72 2， 4－二氯酚 高效液相色譜法 附錄 H 1) 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 73 2， 4， 6－三氯酚 高效液相 色譜法 附錄 H 1) 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 74 鄰苯二甲酸二丁酯 液相色譜法 HJ/T 72 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 75 鄰苯二甲酸二辛酯 液相色譜法 HJ/T 72 氣相色譜 質(zhì)譜法 附錄 C 1) 76 丙烯腈 氣相色譜法 HJ/T 73 77 水合肼 對二甲氨基苯甲醛分光光度法 GB/T 15507 78 吡啶 氣相色譜法 GB/T 14672 DB31/1992020 11 表 4 （續(xù)） 序號 污染物項目 測定方法 方法來源 79 二硫化碳 二乙胺乙酸銅分光光 度法 GB/T 15504 80 乙腈 氣相色譜法 附錄 J 1) 81 丙烯醛 氣相色譜法 附錄 K 1) 82 丁基黃原酸 銅試劑亞銅分光光度法 附錄 L 1) 83 硼 姜黃素分光光度法 HJ/T 49 84 總大腸菌群 多管發(fā)酵法 附錄 M 1) 85 總余氯 N， N二乙基 1， 4苯二胺分光光度法 GB/T 11898 N， N二乙基 1， 4苯二胺滴定法 GB/T 11897 86 魚類急性毒性 急性毒性測定方法 GB/T 13267 魚類急性毒性試驗 GB/T 21814 87 氯化物 硝酸銀滴定法 GB/T 11896 88 肼 對二甲氨基苯甲醛分光光度法 GB/T 15507 89 二氧化氯 連續(xù)滴定碘量法 GB 42871992 附錄 A 90 氯乙烯 頂空氣相色譜法 GB 155811995 附錄 B 91 一甲基肼 對二甲氨基苯甲醛分光光度法 GB/T 14375 92 偏二甲基肼 氨基亞鐵氰化鈉分光光度法 GB/T 14376 93 三乙胺 溴酚藍分光光度法 GB/T 14377 94 二乙烯三胺 水楊醛分光光度法 GB/T 14378 注： 1)暫采用附錄所列方法，待國家發(fā)布相應(yīng)的方法標(biāo)準并實施后，執(zhí)行國家標(biāo)準。 本標(biāo)準中各污染物項目的測定采用表 4 所列的方法標(biāo)準。 總大腸菌群應(yīng)與總余氯同時采樣監(jiān)測，達到本標(biāo)準要求。 污水樣品的保存方法應(yīng)符合 GB 1299 HJ/T 91 及相關(guān)分析方法標(biāo)準的有關(guān)規(guī)定。 污染源在線監(jiān)測應(yīng)符合國家和市環(huán)境保護行政主管部門的有關(guān)規(guī)定。 監(jiān)測 污染源監(jiān)督性監(jiān)測和建設(shè) 項目污水處理設(shè)施竣工環(huán)境保護監(jiān)測的采樣方案設(shè)計與監(jiān)測項目選擇應(yīng)符合國家和 市環(huán)境保護行政主管部門 的有關(guān)規(guī)定。 其他規(guī)定 禁止將污水排入地下。 工業(yè)企業(yè)已達到排放標(biāo)準的間接冷卻水應(yīng)單獨設(shè)排污口，不得與工藝生產(chǎn)污水混合后處理，不得在排污口上游和排污口內(nèi)進行稀釋排放。 5 污染物監(jiān)測要求 排污口設(shè)置 排污單位應(yīng)設(shè) 置獨立的排污口，不得與其他排污單位共用排污口。 總量控制要求 排入地表水域的污水除實行本標(biāo)準所規(guī)定的標(biāo)準限值外，還應(yīng)達到環(huán)境保護部門核準或規(guī)定的有關(guān)污染物排放總量控制限值。 魚類急性毒性無日均值，任意一次檢出毒性即為超標(biāo)。 除 pH 值、魚類急性毒性以外的所有污染物項目標(biāo)準限值均為最高允許排放限值。 表 3 有毒污染物目錄 序號 有毒污染物項目 序號 有毒污染物項目 1 總氰化物 (以 CN－ 計 ) 8 氯苯 2 樂果 9 對－硝基氯苯 3 對硫磷 10 2， 4－二硝基氯苯 4 甲基對硫磷 11 丙烯腈 5 馬拉硫磷 12 丙烯醛 6 11 種有機磷農(nóng)藥總量 13 元素磷 7 五氯酚及五氯酚鈉 (以五氯酚計 ) 14 硝基苯類 注：表中所列有毒污染物為 國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理局、公安部、國家環(huán)境保護總局、衛(wèi)生部、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、鐵道部、交通部和中國民用航空總局 制定 的《劇毒化學(xué)品目錄》 (2020 年版 )中所列的物質(zhì)。 表 2 第二類污染物排放限值 單位： mg/L (除特殊注明外 ) 序號 污染物項目 適用范圍 排放 限值 污染物排放監(jiān)控 位置 特殊保護 水域標(biāo)準 一級標(biāo)準 二級標(biāo)準 1 pH 值 (無量綱 ) 肉類加工工業(yè) 6～ 6～ 6～ 總排口 其他排污單位 6～ 9 6～ 9 6～ 9 總排口 2 色度 (稀釋倍數(shù) ) 所有排污單位 40 50 50 總排口 3 懸浮物 (SS) 合成氨工業(yè) 大型尿素硝 氨 30 50 60 總排口 磷肥工業(yè) (磷銨、重過磷酸鈣和硝酸磷肥 ) 30 40 50 肉類加工工業(yè) 40 50 60 其他排污單位 50 60 70 4 溶解性固體總量 (TDS) 所有排污單位 2020 － － 總排口 5 五日生化需氧量 (BOD5) 啤酒工業(yè) 15 18 20 總排口 其他排污單位 15 20 30 DB31/1992020 6 續(xù) 表 2 序號 污染物項目 適用范圍 排放 限值 污染物排放監(jiān)控位置 特殊保護 水域標(biāo)準 一級標(biāo)準 二級標(biāo)準 6 化學(xué)需氧量 (COD Cr ) 啤酒工業(yè) 60 70 80 總排口 石油化工工業(yè) (包括石油煉制 ) 60 60 100 其他排污單位 60 80 100 7 總有機碳 (TOC) 所有排污單位 18 20 30 總排口 8 氨氮 (NH3－ N) 所有排污單位 8 10 15 總排口 9 總氮 (TN，以 N 計 ) 所有排污單位 20 25 35 總排口 10 總磷 (TP，以