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儀器分析紫外-可見分光光度法-文庫(kù)吧資料

2025-05-08 06:27本頁(yè)面
  

【正文】 透鏡或凹面反射鏡使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狹縫等組成。 紫外區(qū):氫燈或氘燈,波長(zhǎng)范圍 200375nm。 靈敏度高: 試樣中 1%%微量成分 準(zhǔn)確度高: 相對(duì)誤差 2%5%( 1%2%) 儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 、 操作簡(jiǎn)便 、 性價(jià)比高 應(yīng)用廣泛: 幾乎所有的無(wú)機(jī)離子及許多有機(jī)物 紫外 可見分光光度法的特點(diǎn) 五、紫外 可見分光光度計(jì) 光 源 吸收池 檢測(cè)器 單色器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 儀器結(jié)構(gòu)框圖 工作原理及儀器結(jié)構(gòu)示意圖 光源 碘鎢燈 氘燈 單色器 測(cè)量池 參比池 樣品池 光電倍增管 數(shù)據(jù)處理和儀器控制 紫外 可見分光光度計(jì)的類型 ? 單波長(zhǎng)單光束( P15) ? 單波長(zhǎng)雙光束 ?雙波長(zhǎng) 紫外 可見分光光度計(jì) 主要部件 ? 光源 在儀器工作的波長(zhǎng)范圍內(nèi),提供 連續(xù) 、有足夠發(fā)射 強(qiáng)度 和良好 穩(wěn)定性 的復(fù)合光,而且發(fā)射光的強(qiáng)度隨波長(zhǎng)的變化應(yīng)盡可能小。 ( 3) 適用于準(zhǔn)確度要求不高的常規(guī)樣品分析 , 如鋼鐵爐前分析 、 水質(zhì)分析中的色度分析 。 如何評(píng)價(jià)? 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性 如何保證? 線性相關(guān)系數(shù) 儀器、 濃度范圍、 基本操作 通過(guò)人眼比較溶液顏色深淺來(lái)測(cè)定其中待測(cè)物質(zhì)含量 比色管架 目視比色法 四、紫外 可見分光光度法分類 ( 1) 優(yōu)點(diǎn):設(shè)備簡(jiǎn)單 、 操作快速 、 靈敏度較高 。 標(biāo)準(zhǔn)(工作)曲線 ? 繪制方法 : 吸光度隨濃度變化的曲線 注意濃度的不同表示方法 鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)(工作)曲線的繪制練習(xí) 標(biāo)準(zhǔn)系列: 濃度 ?( mg/L) 吸光度 A XXX的標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表 濃度( mg/L) 吸光度 A 為何有些點(diǎn)偏低?有些點(diǎn)偏高? ? 朗伯 — 比耳定律的偏離 濃度 c 負(fù)偏離 偏離原因 ?非單色光引起的偏離: L— B定律要求入射光為單色光,但目前儀器提供的入射光是由波長(zhǎng)范圍較窄的光帶組成的復(fù)合光。 ? 連續(xù)光譜(寬譜帶) 吸收曲線的意義 ?為定量分析選擇測(cè)量波長(zhǎng); ? 定性分析。 ? 吸收曲線 (吸收光譜) ? 標(biāo)準(zhǔn)(工作)曲線 朗伯 — 比耳定律的應(yīng)用 繪制方法 :在 c、 b固定的情況下 ,測(cè)定某一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在各個(gè)波長(zhǎng)下的吸光度 ,作 Aλ圖 。 ε 105:超高靈敏 ε =(6~ 10) 104:靈敏 ε104:不靈敏 例: 用 1,10二氮菲光度法測(cè)定鐵 , 已知 Fe2+濃度為 , 比色皿厚度 2厘米 , 在?=508nm測(cè)得配合物吸光度 A = , 求 ? 。 ?ε 在數(shù)值上等于濃度為 1 mol/L、液層厚度為 1cm時(shí)該溶液在某一波長(zhǎng)下的吸光度。 ? K與濃度單位之間的變化關(guān)系( P9) c的單位 K的單位 名稱 符號(hào) mol/L L/( mol〃cm ) 摩爾吸光系數(shù) ε g/L L/( g〃cm ) 質(zhì)量吸光系數(shù) α 摩爾吸光系數(shù) ε ?吸光物質(zhì)的特征常數(shù);在最大吸收波長(zhǎng) λmax處,常以 εmax表示 。 ? 與溶液性質(zhì)、溫度和入射光波長(zhǎng)有關(guān)。 ? T透過(guò)率 ?A吸光度 ? b液層厚度(光程長(zhǎng)度) ?c被測(cè)物濃度 ?k吸光系數(shù) 吸光度 A:表征物質(zhì)對(duì)光吸收程度的量 。 A ∝ b ? 1852年比耳 (Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物濃度之間也具有類似的關(guān)系。 2) 當(dāng)入色光為白光(復(fù)合光),溶液吸收的光與透射的光互補(bǔ)。 若兩種光可組成白光 , 則它們?yōu)榛パa(bǔ)光 。 根據(jù) E=hc/? 可知 能 量 小 大 紫、藍(lán)、青、綠、黃、橙、紅 可見光波長(zhǎng)范圍 400760nm 波 譜 分 區(qū) 書上 P5 光 譜 分 區(qū) 能 量 小 200nm 400nm 760nm 大 波 長(zhǎng) 光譜區(qū)域 紫外光區(qū) 可見光區(qū) 中紅外 分析方
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