1500噸多晶硅工藝說明-文庫吧資料
2024-11-04 15:16本頁面
【正文】 和氫氣。 2020年，德山公司已建成 200t/a 的半商業(yè)化工 廠， 2020 年將建立大型商業(yè)性產(chǎn)能達(dá)到 6 800t的工廠，至 2020 年再小幅增長到 7 400t。利用 VLD 技術(shù)生產(chǎn)的多晶硅不是顆粒狀，而是大的結(jié)晶塊。 主要工藝是：將反應(yīng)器中的石墨管的溫度升高到 1 500℃ ，流體 SiHCl3和 H2 從石墨管的上部注入，在石墨管內(nèi)壁 1 500℃ 高溫處反應(yīng)生成液體狀硅，然后滴入底部，降溫變成固體的SOG 硅。該工藝不僅可與各種太陽能電池生產(chǎn)工藝相兼容，而且可以提純各種低質(zhì)硅以及硅廢料，使冶金級(jí)硅中難以提純的硼、磷雜質(zhì)降低到了一個(gè)理想的數(shù)值。 美國 Crystal Systems 公司采用熱交換爐法（ Heat Exchanger Method）提純冶金級(jí)硅，制備出了 200kg、邊長為 58cm 的方形硅錠。 2020 年制備了具有商業(yè)價(jià)值的 PV1101 太陽能級(jí)多晶硅材料。 Elkem 公司的冶金硅精煉工藝為：冶金硅 → 火冶冶金 → 水冶冶金 → 拋光 → 原料處理。 冶金法的主要工藝是：選擇純度較好的冶金硅進(jìn)行水平區(qū)熔單向凝固成硅錠，除去硅錠中金屬雜質(zhì)聚集的部分和外表部分后，進(jìn)行粗粉碎與清洗，在等離子體融解爐中去除硼雜質(zhì)，再進(jìn)行第二次水平區(qū)熔單向凝固成硅錠，之后除去第二次區(qū)熔硅錠中金屬雜質(zhì)聚集的部分和外表部分，經(jīng)粗粉碎與清洗后，在電子束融解爐 中去除磷和碳雜質(zhì)，直接生成 SOG 硅。 冶金法 從 1996 年起，在日本新能源和產(chǎn)業(yè)技術(shù)開發(fā)組織的支持下，日 本川崎制鐵公司（ Kawasaki Steel）開發(fā)出了由冶金級(jí)硅生產(chǎn) SOG 硅的方法。 生產(chǎn) SOG 硅的新工藝技術(shù) 以上三種方法主要定位于 EG 硅的生產(chǎn)，兼顧 SOG 硅的生產(chǎn)。 MEMC 公司一直采用 MEMC 工藝（流化床法）生產(chǎn)粒狀多晶硅，而且是世界上生產(chǎn)單晶硅的大型企業(yè)。該工藝基于流化床技術(shù)（以 SiHCl3 為給料），已在兩臺(tái)實(shí)驗(yàn)反 應(yīng)堆中進(jìn)行了工業(yè)化規(guī)模的生產(chǎn)試驗(yàn)。此外， REC 正積極開發(fā)流化床多晶硅沉積技術(shù)（ Fluidized Bed Polysilicon Deposition，預(yù)計(jì) 2020 年用于試產(chǎn)）和改良的西門子反應(yīng)器技術(shù)（ Modified Siemensreactor technology）。 REC 公司還積極開發(fā)新型流化床反應(yīng)器技術(shù)（ FBR），該技術(shù)使多晶硅在流化床反應(yīng)器中沉積，而不是在傳統(tǒng)的熱解沉積爐或西門子反應(yīng)器 中沉積，因而可極大地降低建廠投資和生產(chǎn)能耗。該公司利用硅烷氣為原料，采用流化床反應(yīng)爐閉環(huán)工藝分解出粒狀多晶硅，且基本上不產(chǎn)生副產(chǎn)品和廢棄物。 目前采用該方法生產(chǎn)顆粒狀多晶硅的公司主要有：挪威 REC 公司、德國 Wacker 公司、美國Hemlock 和 MEMC 公司等。 由于在流化床反應(yīng)爐內(nèi)參與反應(yīng)的硅表面積大，故該方法生產(chǎn)效率高、電耗較低、成本低。該方法是以SiCl4（或 SiF4）、 H HCl 和冶金硅為原料在高溫高壓流化床（沸騰床）內(nèi)生成 SiHCl3，將 SiHCl3 再進(jìn)一步歧化加氫反應(yīng)生成 SiH2Cl2，繼而生成 SiH4 氣。目前，美國 Asimi 和 SGS 公司（現(xiàn)均屬于挪威 REC 公司）采用該工藝生產(chǎn)純度較高的多晶硅。 硅烷法存在成本高、硅烷易爆炸、安全性低的缺點(diǎn)；另外整個(gè)過程的總轉(zhuǎn)換效率為，轉(zhuǎn)換效率低；整個(gè)過程要反復(fù)加熱和冷卻，耗能高； SiH4 分解時(shí)容易在氣相成核，所以在反應(yīng)室內(nèi)生成硅的粉塵，損失達(dá) 10%～ 20%，使硅烷法沉積速率（ 3～ 8μm/min ）僅為西門子法的 1/10。硅烷法與改良西門子法接近，只是中間產(chǎn)品不同：改良西門子法的中間產(chǎn)品是 SiHCl3；而硅烷法的中間產(chǎn)品是 SiH4。后來，美國聯(lián)合碳化合物公司采用歧化法制備 SiH4，并綜合上述工藝且加以改進(jìn)，便誕生了生產(chǎn)多晶硅的新硅烷法。 硅烷法 1956 年，英國標(biāo)準(zhǔn)電訊實(shí)驗(yàn)所成功研發(fā)出了硅烷（ SiH4）熱分解制備多晶硅的方法，即通常所說的硅 烷法。該法制備的多晶硅還具有價(jià)格比較低、可同時(shí)滿足直拉和區(qū)熔要求的優(yōu)點(diǎn)。改良西門子法生產(chǎn)多晶硅屬于高能耗的產(chǎn)業(yè)，其中電力成本約占總成本的 70%左右。 改良西門子法制備的多晶硅純度高，安全性好，沉積速率為 8～ 10μm/min ，一次通過的轉(zhuǎn)換效率為 5%～ 20%
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