【正文】 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，～1mg/mL；所有標(biāo)準(zhǔn)溶液均用甲醇配制。 高效液相色譜流動相：梯度淋洗A液為乙腈，B液為水。 甲醇：分析純。3. 試劑實驗用水為去離子水。本方法的六種皂甙的最佳線性范圍：～1mg/mL。本方法適用于人參含片、人參沖劑、人參茶、人參膠囊等以人參為主要原料的保健食品中人參皂甙的含量的HPLC的測定方法。干擾因素：測定過程中避免碳水化合物的玷污干擾。6. 技術(shù)參數(shù) 回收率：～%。 V6測定用試樣測定溶液體積,mL。 V4沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液體積,mL。 V2沉淀粗多糖所用試樣提取液體積,mL。 m試樣質(zhì)量,g。 m1試樣測定液中葡萄糖的質(zhì)量,mg。5．4 分析結(jié)果表述試樣中水溶性粗多糖的含量按式（）計算。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出葡萄糖含量,計算試樣中水溶性粗多糖含量。此溶液為試樣測定液。:,加入100g/，,沸水浴中煮沸2min.,冷卻后以3000rpm離心5min.,棄去上清液。殘渣用80%乙醇溶液數(shù)毫升洗滌,離心后棄上清液,反復(fù)3—4次操作。:,置于100mL容量瓶中,加水80mL左右,于水浴上加熱2h,冷卻至室溫后補加水至刻度,混勻,過濾,棄去初濾液,收集余下濾液供沉淀多糖。4．儀器5. 分析步驟: , mL(相當(dāng)于葡萄糖,)分別置于25mL比色管中,加入50g/,在旋轉(zhuǎn)混勻器上混勻,于旋轉(zhuǎn)混勻器上小心混勻,置沸水浴中煮沸2min.,冷卻后用分光光度計在485nm波長處以試劑空白溶液為參比,1cm比色皿測定吸光度值。:,加溶解,并定容至50mL,混勻,置冰箱中保存。 （50g/L）：，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。：取水50mL，加入10mL銅試劑溶液，10mL氫氧化鈉溶液，混勻，臨用新配。：取銅儲備液50mL，加水50mL。(100g/L):稱取100g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至1L,加入固體無水硫酸鈉至飽和,備用。3．試劑本方法所用試劑除特殊注明外，均為分析純；所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。本方法最佳線性范圍：—200ug/mL。本方法適用于保健食品中以葡聚糖為主要結(jié)構(gòu)分子量在10000以上的水溶性粗多糖的測定。 結(jié)果表示：計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 波長：280nm 移動相： A液B液 進行梯度洗脫，見下表。 先用5倍柱體積的重蒸水洗柱，再用10倍柱體積的A液平衡柱，進樣，按洗脫程序進行洗脫。4 儀器和設(shè)備HPLC儀具紫外檢測器和梯度洗脫裝置。 IgG標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：以IgG標(biāo)準(zhǔn)貯備液， , , , , 。3 試劑 本方法最佳線性范圍：~。本方法最小檢出量：。Determination of immunoglobulin content in health food━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 適用范圍本方法規(guī)定了初乳粉中免疫球蛋白IgG的測定。檢測器溫度：260℃。柱箱溫度：215℃。7. 技術(shù)參數(shù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：10%.。 脂肪試樣再換算原保健食品試樣中γ亞麻酸和α亞麻酸的量。 定量分析試樣中α或γ亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)的比較定量。 氮氣：50mL/min，30∶1分流；氫氣：45mL/min；空氣：500mL/min。 進樣口溫度：250℃ 。 氣相色譜參考條件 色譜柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m . ）。5℃)，回流約2min，冷至室溫，從冷凝管上部加入5mL正己烷繼續(xù)攪拌5min，移去冷凝管，加入5mL飽和氯化鈉水溶液，搖動數(shù)分鐘，轉(zhuǎn)移至25mL分液漏斗中分離水與有機相，再加3mL正己烷洗水相，分離，棄水相，合并有機相并定容至10mL()。5℃，攪拌回流約15min。 皂化（或脂肪）和磁力攪拌子一并放入50mL磨口燒瓶中（見圖1），上部連接回流冷凝管，并固定于磁力攪拌器上，由冷凝管上口向溶液中導(dǎo)入氮氣；使反應(yīng)瓶中始終充滿氮氣。 標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶(50mL)和直形冷凝管。 分析天平：1/1000。 數(shù)據(jù)處理機，或積分儀。 標(biāo)準(zhǔn)使用液 ，混均。 三氟化硼甲醇溶液（1＋4）：取40%三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混勻即可。 氫氧化鉀甲醇溶液：C(KOH)。本方法最佳線性范圍：0～2. 原理 將油脂試樣（或試樣提取的脂肪），經(jīng)氫氧化鉀皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用氣相色譜儀分析，采用外標(biāo)法定量。本標(biāo)準(zhǔn)還適用于油脂保健食品中C16～C22不飽和脂肪酸含量的測定。回收率：~%9. 保健食品中α亞麻酸、γ亞麻酸的測定Determination of α、βlinolenic acids in health food 1. 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中α及γ亞麻酸的測定方法。 結(jié)果表示結(jié)果保留三位有效數(shù)字。5．4 試樣測定：取20uL試樣處理液（）注入色譜儀中，以保留時間定性，面積定量。5．2．3 流速：；5．2．4 檢測器：紫外檢測器；檢測波長： 210nm；5．3 標(biāo)準(zhǔn)曲線：,（）于5mL比色管中；，分別進樣20uL進行色譜分析。5．2 試樣分析5．2．1 色譜條件：Shim—pakCLC ODS 柱；200mm,10um；5．2．2 流動相：() 磷酸氫二鉀溶液。5. 分析步驟5．1 試樣預(yù)處理：（含肉堿約40毫克）；，于50mL容量瓶中，超聲提取10min，混勻，過濾，棄初濾液數(shù)毫升，收集濾液，為試樣處理液。3．1 磷酸氫二鉀3．2 辛烷磺酸鈉3．3 3．4 肉堿標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取干燥至恒重的肉堿標(biāo)準(zhǔn)品(含量98%)。3. 試劑除特殊說明，所用試劑均為分析純。本方法最佳線性范圍：—。本方法適用于以肉堿為主要原料的片劑、膠囊中肉堿的測定。10%。6 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度 %～%之間允許差 平行樣測定相對誤差163。 分析結(jié)果表示 計算公式 h1 C V 100 X = ────────── h2m式中： X－試樣中肌醇的含量，mg/100g（mL）； h1－試樣峰高或峰面積； C －標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積； m－試樣量，g或mL。 色譜圖 在上述色譜條件下。 ，可得肌醇標(biāo)準(zhǔn)衍生溶液。在70℃水浴中加熱10min。 ，加入5mL無水乙醇，于60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至剩有少量液體，之后再每次加入5mL無水乙醇直至濃縮瓶中液體完全除去。5 分析步驟 試樣預(yù)處理 取20粒片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量（）于試管中，加入乙醇溶液（3→10）,，超聲提取10min, / min下離心5min,上清液待用。4 儀器和設(shè)備 氣相色譜儀 ：附氫火焰檢測器（FID） 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5℃干燥4h，溶于乙醇溶液（3→10）。 二甲基甲酰胺 分析純。 三甲基氯硅烷 分析純。 正己烷 分析純。2 原理 將固體試樣提取液或液體試樣稀釋液濃縮至干，經(jīng)硅烷化處理，以正己烷提取，氣相色譜氫火焰檢測器定性定量檢測。本方法的最低檢出量為2mg/kg。Determination of inositol in health food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中肌醇含量的測定方法。177。 結(jié)果表示 檢測結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 色譜條件 色譜柱: 液體試樣TSK C18 150mm 柱溫：室溫 檢測波長：鹽酸硫胺素 260nm 咖啡因、煙酸、煙酰胺、鹽酸吡哆醇 280nm 流動相：鹽酸硫胺素: 硫酸月桂酯鈉溶液（5→530）:乙腈:磷酸＝530:470:1 咖啡因、煙酸、煙酰胺、鹽酸吡哆醇: 1癸烷磺酸鈉溶液（→850）: 乙腈:磷酸＝850:150:1 流速：1mL/min 進樣量：10mL 保留時間： 1 圖1 圖2在該色譜條件下，鹽酸硫胺素（圖1－1）咖啡因（圖2－1）、煙酸（圖2－2）、煙酰胺（圖2－3）、鹽酸吡哆醇（圖2－4）。超聲提取5min后以3000rpm/min離心5min。 離心機。 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 準(zhǔn)確稱量經(jīng)80℃，準(zhǔn)確加入標(biāo)準(zhǔn)儲備液A 5mL, 標(biāo)準(zhǔn)儲備液B 10mL，再加入甲醇：水：磷酸=100：400： 4 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。 標(biāo)準(zhǔn)儲備液A ，溶于水中并定容至50mL。 硫酸月桂酯鈉（Sodium Dodecylsulfate） 高壓液相色譜用離子對試劑。 乙腈 色譜純。本方法的最佳線性范圍：～～～100μg/mL～100μg/mL～500μg/mL2 原理將粉碎混勻的片劑、膠囊或液體試樣使用甲醇：水：磷酸=100：400：，根據(jù)高壓液相色譜紫外檢測器外標(biāo)法定性定量檢測。本方法適用于鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙酰胺和咖啡因作為膳食補充劑添加于片劑、膠囊、口服液、飲料等試樣類型中含量的高壓液相色譜測定。5%。6 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度 %～%之間允許差 平行樣測定相對誤差163。 分析結(jié)果表示 h1 C V X = ───────── h2m1000式中： X－試樣中吡啶甲酸鉻的含量，mg/g； h1－試樣峰高或峰面積； C －標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；m－試樣量，g。 色譜圖 在上述色譜條件下。 進樣量：10mL。 流動相：：乙腈＝425：75。 柱溫：室溫。備用。 離心機。 4 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。 吡啶甲酸鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，加入甲醇:水=1:, 如有少量殘渣,可使用超聲波加速溶解。3 試劑 甲醇 優(yōu)級純。本方法的最佳線性范圍：～100μg/mL。本方法適用于吡啶甲酸鉻作為功效成分添加于片劑、膠囊等試樣類型中含量的測定。5%。6 技術(shù)參數(shù)準(zhǔn)確度 %～%之間允許差 平行樣相對誤差163。 分析結(jié)果表示 h1 C V 5 X = ───────── h2m2式中： X－試樣中脫氫表雄甾酮（DHEA）的含量，mg/g； h1－試樣峰高或峰面積； C －標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積；m－試樣質(zhì)量，g。 色譜圖 在上述色譜條件下，脫氫表雄甾酮（DHEA）。 進樣量：10mL。 流動相：甲醇：水＝80：20。 柱溫：室溫。備用。超聲提取5min后以3000rpm/min離心3min。 離心機。 4 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀： 附紫外檢測器（UV）。 脫氫表雄甾酮（DHEA）標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱量脫氫表雄甾酮（DHEA）標(biāo)準(zhǔn)品（Sigma公司，純度99%），加入檢測用流動相并定容至10mL。2 原理將粉碎的膠囊和片劑試樣使用流動相進行提取和稀釋，根據(jù)高壓液相色譜紫外檢測器定性定量檢測。4. 保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）的測定Determination of dehydroepiandrosterone in heath food 1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中脫氫表雄甾酮（DHEA）含量的測定方法。 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。6．2測定步驟 分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液10μL注入高效液相色譜儀，依上述色譜條件，以保留時間定性，用外標(biāo)法計算試樣中蘆薈甙的含量。6．分析步驟6．1試樣制備 將固體試樣粉碎成粉末狀，混勻。4．儀器設(shè)備4．1 高效液相色譜儀 附紫外檢測器4．2色譜柱 C18（以十八烷基鍵合硅膠填料為填充劑）或具同