【正文】 計用溫度計攪拌幾下。3℃。）３．３ 開真空泵，立即封閉氮?dú)馊肟赼（防止倒吸），~ ，開氮?dú)馊肟赼。1g的D4(DMC)樣品置于三口燒瓶內(nèi)。10． 分析結(jié)果的表述：HCl%=c（NaOH）v（NaOH）100/G；CaCl2%=c（EDTA）v（EDTA）100/G式中：——當(dāng)量單元(HCl)的毫摩爾質(zhì)量 g ——當(dāng)量單元(CaCl2)的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取樣品質(zhì)量 gDDＭＣ活性測定1．裝置圖：2．儀器 見下表：種類型號數(shù)量備注三口燒瓶250ml φ24１只防濺彎頭 φ24１只鼓泡管φ24１只直形冷凝管φ24１只真空接收管φ24１只單口燒瓶500ml φ24１只抽濾瓶1000ml１只三通考克１只套式恒溫器500ml 150w１只升降臺１只天津東麗教學(xué)儀器廠電吹風(fēng)100W１只玻璃溫度計0200化學(xué)反應(yīng)方程式： CH3OH+2H2CrO4+3H2SO4=Cr2（SO4）3+CO2+7H2O （1）2H2CrO4+6KI+6H2SO4=3I2+Cr2（SO4）3+3K2SO4+8H2O （2）I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 （3）9．計算： CH3OH%=c（v空白v樣品）500500100/[25（或5）1515d]試中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L v空白——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml v樣品——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml ——當(dāng)量單元（1/6CH3OH）的毫摩爾質(zhì)量 g 25（或5）——所取試樣的體積 ml注意事項：試液加入鉻酸后，一定要等無氣泡逸出，否則結(jié)果偏低，如果溶液全部變綠，則該試驗(yàn)作廢，應(yīng)重新取試液多加鉻酸至三角瓶有過量鉻酸為止。反應(yīng)方程式如下： Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3 ； NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O9．測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱取約2克試樣（）小心移入盛 有50ml水的250ml三角瓶中，混勻，加入2~3滴酚酞指示劑， 滴 定溶液滴定至無色，消耗量為V1，再加兩滴甲基橙指示劑，消耗量為V2。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=；酚酞指示劑10g/L；甲基橙指示劑2g/L8．原理：由于試樣中同時存在NaOH與Na2CO3，先以酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至無色，此時NaOH被中和完全，Na2CO3轉(zhuǎn)變成NaHCO，再以甲基橙為指示劑 ，繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)。8． 測定步驟：，小心移入盛有50mL水的250mL錐形瓶中，冷卻至室溫，加入2~3滴甲基紅—次甲基蘭混合指示劑。試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=。 V5603出口1次/4h。鹽酸含量分析2適用范圍：適用≥2%的鹽酸測定，用于車間中控分析，裝置正常運(yùn)行進(jìn)出料，開車前非控1． 取樣地點(diǎn)：E5609出口；E5610出口；V5603出口；P5503A/B進(jìn)口；2． 分析項目：HCl含量3． 分析方法：化學(xué)4． 控制指標(biāo)：E5609出口≤%；E5610出口≤%；V5603出口＞30%； P5503A/B進(jìn)口17~22%5． 分析次數(shù)：E5609出口1次/4h。甲苯應(yīng)用玻璃瓶回收，密封好瓶口，到指定地點(diǎn)進(jìn)行處理。二． 關(guān)機(jī) 如需要關(guān)機(jī)，需先關(guān)閉所有正在運(yùn)行的程序，進(jìn)入桌面后，用鼠標(biāo)左鍵單擊“開始”中的“關(guān)閉系統(tǒng)”，然后左鍵單擊“關(guān)閉計算機(jī)”選項。數(shù)據(jù)工作站操作注意事項電腦在開機(jī)前先由有關(guān)人員檢查色譜、電腦主機(jī)、顯示器間各電纜線是否連接好，確認(rèn)后，將顯示器背面的電源插頭插入電源插座上。紙速600mm/h。2． 溫度設(shè)定 按色譜儀溫控箱電源開關(guān)，其指示燈亮，再依次打開柱溫、檢測溫控電源開關(guān)，各指示燈亮，適當(dāng)調(diào)節(jié)各溫度控制旋扭，使溫度符合以下分析條件： 柱溫：110℃； 檢測：120℃；　　　　　汽化：常溫3． 點(diǎn)火 在色譜升溫時可打開微電流放大器電源開關(guān)，穩(wěn)定半小時后可對色譜儀進(jìn)行調(diào)節(jié)：將“極性選擇”開關(guān)切換到“零點(diǎn)”，依次調(diào)節(jié)“放大調(diào)零”，“記錄調(diào)零”，調(diào)好后將“極性選擇”開關(guān)切換到“檢測ⅠⅡ+”或“檢測Ⅰ+Ⅱ”位置，將“記錄調(diào)零”位置調(diào)至“測量”位置，開啟氫氣和空氣流量計閥，調(diào)節(jié)氫氣和空氣比例，進(jìn)行點(diǎn)火。二． 關(guān)機(jī) 先關(guān)閉電源, 打開色譜柱箱門降溫至室溫, 關(guān)閉氫氣、空氣和氮?dú)狻?按點(diǎn)火按鈕，若點(diǎn)不著火，可將“空氣壓力”降半點(diǎn)火，點(diǎn)著后恢復(fù)“空氣壓力”，然后進(jìn)樣分析。2. 溫度設(shè)定 按色譜面板電源桉鈕， 按鈕指示燈亮，表明電源接通，然后進(jìn)行溫度設(shè)定。100247。見式（2）反應(yīng)方程式：2H2O（氣）+ CaC2 = Ca(OH)2 + C2H2(氣)式中：消耗二個體積的水生成一個體積的乙炔。固定相GDX—301，~ c）記錄儀：自動平衡記錄儀，量程5mV或10mV分析原理：由樣品中的氣態(tài)水H2O與電石（CaC2）反應(yīng)生成C2H2氣體。901中控分析一覽表序號分析項目控制指標(biāo)分析方法分析次數(shù)取樣地點(diǎn)1脫高回流非控項目硅柱2次/班911B,一樓2脫高塔塔釜高沸≥75%硅柱間歇911B,一樓3粗單體進(jìn)料非控項目全分析(二萬噸)1次/班（五萬噸）1次/班901A911D4脫低塔回流M1+M2≤15%酯柱2次/班911B,一樓5脫低塔塔釜M3≤%QF12次/班911B,一樓6二元進(jìn)料非控項目酯柱2次/班911D7二元塔回流M1≥%酯柱2次/班911B,一樓8二元塔塔釜M2≥%QF12次/班911B,一樓9脫輕塔回流MH≤15%酯柱2次/班901B,西一樓10脫輕塔塔釜M2H≤3%酯柱2次/班901B,西一樓11含氫塔回流MH≥96%酯柱2次/班901B,西一樓12含氫塔塔釜MH≤3%酯柱2次/班901B,西一樓13共沸塔回流非控項目酯柱2次/班911B,一樓14共沸塔塔釜非控項目酯柱2次/班911B,一樓15三甲塔回流M3≥98%酯柱2次/班901B,西一樓16一甲產(chǎn)品M1≥%,M3≤%酯柱包裝時成品庫,V420817二甲產(chǎn)品M2≥%QF硅柱包裝時成品庫,V420918三甲產(chǎn)品M3≥98%酯柱包裝時成品庫,V122419含氫產(chǎn)品MH≥96%酯柱包裝時成品庫20高沸產(chǎn)品高沸≥75%硅柱包裝時V120321新鮮CH3CL非控項目酯柱（二萬噸）1次/班（五萬噸）1次/班901A，一樓中間罐區(qū)22回收CH3CL非控項目酯柱（二萬噸）1次/班（五萬噸）1次/班901A,一樓911A,一樓23粗單體H3CL非控項目酯柱1次/班911A,五樓24塔頂CH3CL非控項目酯柱二萬噸）1次/班（五萬噸）1次/班901A、四樓911A,五樓25粗單體組成非控項目酯柱（二萬噸）4次/班（五萬噸）4次/班901A、一樓911A、一樓26觸體含Cu量非控項目化學(xué)（二萬噸）1次/天（五萬噸）1次/天901A、三、四樓911A、三、四樓以上分析項目在生產(chǎn)系統(tǒng)啟動或停車時均按“非控項目”判定氯甲烷純度分析1． 適用范圍：用于車間中控分析2． 地點(diǎn)位號：氯甲烷貯槽 V54023． 分析項目：氯甲烷含量%4． 分析方法：色譜數(shù)據(jù)工作站分析5． 控制指標(biāo)：純度≥%6． 分析次數(shù)：1次/4h7．試劑和材料：氮?dú)猓杭兌取?；氫氣：純度≥%；空氣；丙酮：AR ； 6201紅色擔(dān)體（~）；5A分子篩7．1儀器和設(shè)備：a）氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器；商用電腦一臺b）色譜柱：柱長6m，內(nèi)徑：3mm不銹鋼管固定相的配制：按二甲基環(huán)丁砜/6201擔(dān)體（~）=35/65的比例稱取配柱所需的二甲基環(huán)丁砜和6201擔(dān)體。 調(diào)基線：按「信號」「置零」「輸入」。 開始柱補(bǔ)償運(yùn)行：進(jìn)入下次進(jìn)樣的程序升溫前，先按「柱補(bǔ)償」再按「A」「輸入」就開始柱補(bǔ)償基線補(bǔ)償運(yùn)行，完成柱程序后，柱補(bǔ)償運(yùn)行自動終止。固定液：OV。 溫度設(shè)定：柱溫：40℃ 進(jìn)樣溫度：150℃ 檢測溫度：180℃按電源開關(guān)，按「柱溫」「40」「輸入」，按「進(jìn)樣溫度」「150」「輸入」，按「檢測溫度」「180」「輸入」。并檢查注射器是否堵塞。也可以手動積分。也可以手動積分“合并”。 （4）色譜峰一分為二時：修改“積分事件”中的“半峰寬”參數(shù)，適當(dāng)增加參數(shù)值。 （2）用當(dāng)前方法計算出的計算結(jié)果全為零：依次點(diǎn)擊“方法調(diào)用”→所用“通道”→“分析結(jié)果”。如結(jié)果不滿意，在圖譜窗體中按壓鼠標(biāo)左鍵，向右拖出一條橫線，放開，進(jìn)入放大圖，進(jìn)行手動積分，直到一個滿意結(jié)果。進(jìn)入放大圖，檢查基線與拐點(diǎn)，判別情況，可進(jìn)行手動積分功能，直至得到一個滿意的結(jié)果。單擊用當(dāng)前方法計算快捷鍵，能夠給出在當(dāng)前運(yùn)行參數(shù)下的積分結(jié)果。若不理想，可修改左下側(cè)的積分運(yùn)行參數(shù)，方法為用鼠標(biāo)左鍵單擊左下側(cè)的積分事件窗體中欲修改的參數(shù)。在工作站主頁面中用鼠標(biāo)左鍵單擊調(diào)入方法圖標(biāo)，將出現(xiàn)方法話框，選擇通道，編輯積分事件、圖象事件、定量方法，在圖象事件中選擇“采樣后計算”，在定量方法中用鼠標(biāo)左鍵單擊“百分比”或“校正因子歸一”，在樣品欄中單擊“被測樣”，再用鼠標(biāo)左鍵單擊“被測樣”右側(cè)的▲，選擇不建組份表，計算方法中選擇峰面積計算方法，單擊確定，退出方法編輯窗體。關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。 待準(zhǔn)備燈亮后，打開TCD穩(wěn)流電源，順時針緩慢轉(zhuǎn)動“電流調(diào)節(jié)”旋鈕，調(diào)至150MA 待基線穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。以設(shè)置硅柱為例；開電源，按柱箱——按初始溫度——按90——按鍵入； 按進(jìn)樣器B——按150——按鍵入； 按熱導(dǎo)池——按150——按鍵入；按起始健。GC122氣相色譜儀操作規(guī)程開機(jī)； 開氫氣，主機(jī)穩(wěn)流閥調(diào)至適當(dāng)流量，對氣路進(jìn)行檢漏。關(guān)機(jī)：關(guān)數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。 設(shè)定橋溫（橋溫100到150度）待池體溫度穩(wěn)定后，打開橋流開關(guān)，選擇適當(dāng)衰檔。如檢查設(shè)置的溫度，按總清鍵后，回到步驟（1），如設(shè)置正確，按輸入鍵，如錯誤，按清除鍵，輸入正確值，按輸入。 通氣5分鐘后，開主機(jī)電源，設(shè)置柱箱、汽化、熱導(dǎo)和保護(hù)溫度（保護(hù)溫度應(yīng)高于柱箱溫度20度）。三、分析方法 采用甲基氯硅烷的氣相色譜分析方法中的酯柱分析法。氯甲烷純度的測定一、范圍氯甲烷是直接法合成甲基單體的主要原料，本方法用來測定其純度，適用于甲基單體合成的控制分析。 G—試樣的質(zhì)量，g。五、計算銅含量（Cu%）按下式計算：Cu%=CV250/G25式中：C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。四、測定步驟試樣處理：（）試樣，放入250毫升三角瓶中，緩緩加入王水20毫升，小火在石棉網(wǎng)加熱，不時輕輕搖動三角瓶，至黃煙消失，冷卻，慢慢加入5毫升硫酸至冒出大量白煙，趕出NO3,取下冷卻，加入20毫升蒸餾水，用濾紙過濾，濾液用250毫升容量瓶接受，用濃度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸洗滌三角瓶及濾紙3~4次，容量瓶中溶液用蒸餾水稀至刻度，備用。（7）淀粉，分析純。配成C(1/2H2SO4)=2mol/L溶液。將3份鹽酸與1份硝酸配成王水。（3）氟化鉀，分析純。反應(yīng)方程式：2Cu++4I=2CuI↓+I22CuI↓+2SCN=2CuSCN↓+2II2+2S2O32= S4O62+2I二、儀器 常用玻璃容器三、試劑和溶液（1）碘化鉀，分析純。碘量法是基于碘化鉀和二價銅反應(yīng)析出等物質(zhì)量的碘，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘。二、關(guān)機(jī)： 先關(guān)電源，待柱溫降至室溫，關(guān)氫氣、空氣、載氣。使用柱補(bǔ)償：為了柱補(bǔ)償在下次運(yùn)行時能正常補(bǔ)償，必須按「信號」「A」「」「柱補(bǔ)償」「輸入」等五鍵，進(jìn)樣后按「開始」鍵和遙控開關(guān)，自動執(zhí)行程序升溫及柱補(bǔ)償功能。 程序升溫分析，依次輸入柱溫、初始時間、速率、終始時間、終始時間的數(shù)值，然后進(jìn)樣分析，按「開始」和遙控開關(guān)。溫度設(shè)定：柱溫：40℃ 進(jìn)樣溫度：150℃ 檢測溫度：180℃按電源開關(guān)，按「柱溫」「40」「輸入」，按「進(jìn)樣溫度」「150」「輸入」，按「檢測溫度」「180」「輸入」。色譜柱：OV215毛細(xì)管色譜柱。儀器設(shè)備：配有氫火焰檢測器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站。關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。在酯柱上求出M1和M2的含量，進(jìn)而利用硅柱的結(jié)果求出M1和M2的含量。1測定 在規(guī)定的操作條件下，分別在酯柱和硅柱兩臺儀器上注樣品，進(jìn)行色譜分析，計算出各組份含量。B、硅柱上的相對校正因子（fi）：組份