【正文】 2CO3，根據(jù)測定碳酸鹽時有兩個等當(dāng)點(diǎn)的測定方法來分析。然后將盛有溶液的25mL容量瓶于25℃恒溫條件下用甲苯稀釋至刻度，搖勻?！娴暮銣厮壑?，恒溫約10min后，封閉C管上通大氣的乳膠管，用橡皮吸球經(jīng)套在B管上的乳膠管將甲苯吸至a球的1/2處。拆卸裝置，從三口瓶中取樣，測高溫膠分子量，然后清理反應(yīng)瓶中剩余的硅橡膠。加熱進(jìn)行蒸餾脫水，真空度要求能保證從真空接收器中往下滴的液滴保持在每10至15秒1滴，抽真空脫水2小時，溫度保持為105177。10． 計算： Na2CO3=2cv1100/G ；NaHCO3=c（v2v1）100/G式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度 mol/L v1—— v2——、——分別為當(dāng)量單元（NaHCO3）和當(dāng)量單元（1/2Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取試樣質(zhì)量 g酸性下水甲醇的測定1． 適用范圍：用于車間中控分析2．取樣地點(diǎn)：P5503A/B進(jìn)口；V5510出口；E5511出口3，分析項(xiàng)目：CH3OH含量4．分析方法：化學(xué)5．控制指標(biāo)：P5503A/B進(jìn)口≤5%；V5510出口≥80%；E5511出口≤%6．分析次數(shù)：P5503A/B進(jìn)口1次/4h；V5510出口1次/4h；E5511出口1次/4h7．儀器和試劑：容量瓶500ml 1個；移液管15ml 1支；磨口三角瓶250ml 2個；三角瓶250ml 2個；密度計()（）()各一支， 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（Na2S2O3）=；20%KI溶液；%淀粉溶液；鉻酸溶液c(CrO3)=2mol/L鉻酸溶液的配制：取35克鉻酐（CrO3）溶于700ml水中，加145ml硫酸混勻（,濃度98%）8． 測定步驟：以移液管吸取試樣25ml（V5510出口取5ml）于500ml溶量瓶中，以水稀釋到刻度，搖勻，從中取出15ml于250ml三角瓶中，以移液管加入鉻酸溶液50ml，不停地?fù)u動至無氣泡為止，將此三角瓶置于60℃水浴上放置30分鐘，冷卻后將此溶液移入500ml容量瓶中，吸取15ml于磨口三角瓶中，加入20%的KI溶液20ml，蓋上瓶蓋水封，在暗處放置5分鐘，加入100ml的蒸餾水，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至蘭色消失為終點(diǎn)，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)（方法同上）。 P5503A/B進(jìn)口1~2次/2h6． 儀器和試劑：堿式滴定管50ml；滴瓶30ml；三角瓶250ml；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c （NaOH）=；甲基橙指示劑1g/L7． 測定步驟：用帶磨口的小滴瓶以減量法稱?。ǎ┘s3~4mL液體試樣，小心移入盛有50ml水的250ml三角瓶中，混勻，加兩滴甲基橙指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色為終點(diǎn)，消耗體積v8． 計算： HCl=cv100/G式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度 mol/Lv——試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml——當(dāng)量單元(HCl)的毫摩爾質(zhì)量 g G——所稱取試樣質(zhì)量 g 工業(yè)硫酸分析1． 適用范圍：用于車間中控分析2． 地點(diǎn)位號：P5508A/B進(jìn)口；P5509A/B進(jìn)口；P5510A/B進(jìn)口3． 分析項(xiàng)目：H2SO4含量4． 分析方法：化學(xué)5． 控制指標(biāo)：P5508A/B進(jìn)口≥79%；P5509A/B進(jìn)口≥86%；P5510A/B進(jìn)口≥93%6． 分析次數(shù)：P5508A/B進(jìn)口1次/2h；P5509A/B進(jìn)口1次/2h；P5510A/B進(jìn)口1次/2h7． 方法提要：以甲基紅—次甲基蘭為指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。一． 開機(jī) 先按下顯示器面板電源按鈕，指示燈亮，再 按下主機(jī)面板上電源按鈕，指示燈亮，稍等待后，顯示器顯示桌面，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊桌面上的“TL色譜數(shù)據(jù)工作站”圖標(biāo)，打開工作站窗口，按工作站具體操作方法進(jìn)行操作。 b）SP23051色譜將空氣和氫氣比例外調(diào)節(jié)適當(dāng)后進(jìn)行點(diǎn)火，然后進(jìn)樣分析。采用比較法進(jìn)行定量，即樣品中乙炔峰高與標(biāo)樣中乙炔峰高之比等于它們含量之比。 若進(jìn)行程升溫分析，依次輸入柱溫、初始時間、速率、終始時間、終始時間的數(shù)值，然后進(jìn)樣分析，按「開始」和遙控開關(guān)。 （5）小峰算不出：參照計算結(jié)果的峰面積來修改“積分事件”中的“最小面積（或最小峰高）”參數(shù)，適當(dāng)減小參數(shù)值。查找原始數(shù)據(jù)：在工作站主頁面上，單擊“讀信號”，選擇通道，查找文件名，雙擊文件名，可把原始圖調(diào)出，單擊當(dāng)前方法計算快捷鍵。新應(yīng) TL9900色譜工作站操作規(guī)程打開電腦，雙擊桌面上的“TL9900色譜工作站”圖標(biāo)，即可進(jìn)入工作站。關(guān)TCD穩(wěn)流電源，關(guān)主機(jī)電源，待檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)載氣。GC4001氣相色譜儀操作規(guī)程 開氫氣，柱壓A、B壓力可調(diào)，兩流速要求平衡。用移液管吸取25毫升上述處理好的試液于250毫升碘量瓶中，加入濃度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸5毫升，加水10毫升，搖動，再加5毫升10%的硫氰酸鉀，呈現(xiàn)血紅色，然后加入氟化鉀至血紅色退至黃色，加入1克碘化鉀，蓋好瓶塞，搖動，放在暗處5分鐘，%淀粉指示劑。（4）鹽酸，分析純；硝酸，分析純。 調(diào)基線：按「信號」「置零」「輸入」。試劑和材料：氫氣（純度≥99. 9%），氮?dú)猓兌取?9. 9%），空氣（純度≥99. 9%），5A分子篩。因此，假定高沸物各組份的校正因子與其本身的保留值成正比，先用內(nèi)標(biāo)法測定出各組份的含量，再用內(nèi)標(biāo)法求出各高沸物的校正因子。2℃。色譜柱：柱長3m，內(nèi)徑3mm不銹鋼管。 經(jīng)過1到2小時系統(tǒng)穩(wěn)定，基線走直后，可進(jìn)樣分析. 用微量注射器進(jìn)樣2μl。2℃、汽化溫度為120177。儀器設(shè)備：配有熱導(dǎo)檢測器的色譜、電腦、色譜數(shù)據(jù)處理工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。2℃、檢測溫度為140177。試劑和材料：氫氣（純度≥%），乙醚：AR，6201載體（~），5A分子篩。注意事項(xiàng)：，關(guān)機(jī)時先關(guān)電源，在各溫度降至室溫后再關(guān)載氣。但操作速度快，分析周期短；降低柱溫，有利于分離。對N2來說，最佳線速為420~600cm/min；而H2則為600~720cm/min。在實(shí)際工作中，往往采用稍高于最佳線速的流速，以縮短分析時間。但柱溫太低，組分蒸氣在兩相中的擴(kuò)散傳質(zhì)速率大為減小，分配不能迅速達(dá)到平衡，致使峰形變寬、柱效下降，并延長分析時間。b. 使用氫火焰檢測器，不點(diǎn)火，為了安全嚴(yán)禁打開氫氣氣路，換氣時先斷電源，打開柱箱門，讓柱箱內(nèi)溫度下降后再換氣瓶，以氫氣為載氣，系統(tǒng)應(yīng)試漏，尾氣必須排到室外，先通載氣，后開橋流電源，換氣時應(yīng)關(guān)閉橋流電源。色譜柱：柱長3m，內(nèi)徑4mm不銹鋼管。2℃。試劑和材料：氫氣（純度≥%），乙醚：AR，6201載體（~），5A分子篩。2℃、檢測溫度為140177。定性：采用純物質(zhì)追加法定性。固定相（硅柱）的配制：按固定液甲基乙烯基硅橡膠/6201擔(dān)體，φ(~)mm =1：5的比例稱取配柱所需的固定液和載體。以設(shè)置硅柱為例；開電源，按柱箱——按初始溫度——按90——按鍵入； 按進(jìn)樣器B——按150——按鍵入； 按熱導(dǎo)池——按150——按鍵入；按起始健。1測定 在規(guī)定的操作條件下，分別在酯柱和硅柱兩臺儀器上注樣品，進(jìn)行色譜分析，計算出各組份含量。色譜柱：OV215毛細(xì)管色譜柱。二、關(guān)機(jī)： 先關(guān)電源，待柱溫降至室溫，關(guān)氫氣、空氣、載氣。將3份鹽酸與1份硝酸配成王水。五、計算銅含量（Cu%）按下式計算：Cu%=CV250/G25式中：C—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。 通氣5分鐘后，開主機(jī)電源，設(shè)置柱箱、汽化、熱導(dǎo)和保護(hù)溫度（保護(hù)溫度應(yīng)高于柱箱溫度20度）。GC122氣相色譜儀操作規(guī)程開機(jī)； 開氫氣，主機(jī)穩(wěn)流閥調(diào)至適當(dāng)流量，對氣路進(jìn)行檢漏。在工作站主頁面中用鼠標(biāo)左鍵單擊調(diào)入方法圖標(biāo)，將出現(xiàn)方法話框，選擇通道，編輯積分事件、圖象事件、定量方法，在圖象事件中選擇“采樣后計算”，在定量方法中用鼠標(biāo)左鍵單擊“百分比”或“校正因子歸一”，在樣品欄中單擊“被測樣”，再用鼠標(biāo)左鍵單擊“被測樣”右側(cè)的▲，選擇不建組份表，計算方法中選擇峰面積計算方法，單擊確定，退出方法編輯窗體。如結(jié)果不滿意，在圖譜窗體中按壓鼠標(biāo)左鍵，向右拖出一條橫線，放開，進(jìn)入放大圖，進(jìn)行手動積分，直到一個滿意結(jié)果。也可以手動積分。 開始柱補(bǔ)償運(yùn)行：進(jìn)入下次進(jìn)樣的程序升溫前，先按「柱補(bǔ)償」再按「A」「輸入」就開始柱補(bǔ)償基線補(bǔ)償運(yùn)行，完成柱程序后，柱補(bǔ)償運(yùn)行自動終止。見式（2）反應(yīng)方程式：2H2O（氣）+ CaC2 = Ca(OH)2 + C2H2(氣)式中：消耗二個體積的水生成一個體積的乙炔。二． 關(guān)機(jī) 先關(guān)閉電源, 打開色譜柱箱門降溫至室溫, 關(guān)閉氫氣、空氣和氮?dú)?。二? 關(guān)機(jī) 如需要關(guān)機(jī)，需先關(guān)閉所有正在運(yùn)行的程序，進(jìn)入桌面后，用鼠標(biāo)左鍵單擊“開始”中的“關(guān)閉系統(tǒng)”，然后左鍵單擊“關(guān)閉計算機(jī)”選項(xiàng)。試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式： CH3OH+2H2CrO4+3H2SO4=Cr2（SO4）3+CO2+7H2O （1）2H2CrO4+6KI+6H2SO4=3I2+Cr2（SO4）3+3K2SO4+8H2O （2）I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 （3）9．計算： CH3OH%=c（v空白v樣品）500500100/[25（或5）1515d]試中:c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 mol/L v空白——空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml v樣品——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量 ml ——當(dāng)量單元（1/6CH3OH）的毫摩爾質(zhì)量 g 25（或5）——所取試樣的體積 ml注意事項(xiàng)：試液加入鉻酸后，一定要等無氣泡逸出，否則結(jié)果偏低，如果溶液全部變綠，則該試驗(yàn)作廢，應(yīng)重新取試液多加鉻酸至三角瓶有過量鉻酸為止。3℃。 以上過程中，為脫水過程，4為計時過程，5為聚合過程。此時，毛細(xì)管內(nèi)及液面都不應(yīng)有裂隙和氣泡。其后具體操作用甲苯值測定項(xiàng)。第一個等當(dāng)點(diǎn)用酚酞指示劑來測定，當(dāng)酚酞指示劑變色時，試樣中（CH3）4NOH已被鹽酸完全中和，而[（CH3）4N]2CO3只被中和成（CH3）4NHCO3。DMC、D裂解回流線體含量分析1． 適用范圍：用于車間中控分析2． 取樣地點(diǎn)：裂解回流、包裝3． 分析項(xiàng)目：線體含量分析4． 分析方法：重量分析5． 控制指標(biāo)：6． 分析次數(shù)：1次/8h7． 儀器： 稱量瓶 4025mm：6只，滴瓶 30ml 3個分析（1） 將清潔的稱量瓶放入烘箱中，調(diào)至溫度到160℃，在此溫度下烘3小時，取出稍冷后放入干燥器中冷卻半小時，取出后稱量（），此質(zhì)量為空瓶重W0（2） 用滴瓶分別裝好DDMC、裂解回流樣品，用滴管將3g左右的樣品移至稱量瓶中進(jìn)行稱量（），此質(zhì)量為W1，稱好后送至烘箱中在160℃的溫度下烘3小時，取出稍冷放入干燥器中半小時，然后稱重，此質(zhì)量為W2計算： W2 — W0線體含量% = ———————————100 W1 — W0式中：W0 —— 空瓶重W1 —— 空瓶加樣品重W2—— 烘干后重量《成品水解物中Cl含量分析（即HCl含量）》精確稱取酸性水解物10g于250ml三角瓶中，加蒸餾水（100ml），搖勻，加熱到50℃，放置5~10分鐘，以甲基紅為指示劑，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)辄S色時，即為終點(diǎn)。a) 在測量電極插座處拔去短路插頭；b) 在測量電極插座處插上復(fù)合電極；c) 把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔d) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值；e) 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底；f) 把用蒸餾水清洗過的電極插入PH=；g) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的PH值相一致（如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時，PH=；h) 用蒸餾水清洗電極、再插入PH=（或PH=）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖中當(dāng)時溫度下的PH值一致；i) 重復(fù)（f）~(h)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止；j) 儀器完成標(biāo)定。3. 測量時、電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。比色管必須同套，玻璃顏色、刻度線高度應(yīng)相同。OFF為關(guān)閉顯示鍵，輕按OFF鍵，顯示器熄滅即可。儀器所用氣體用各種閥調(diào)節(jié)控制。在作程序升溫分析時，因載氣流路中采用了穩(wěn)流閥，這時柱前壓和流量已不成線性關(guān)系，要想知道流量可在控制面板載氣出口處用皂膜流量計測量。 天平必須小心使用，稱盤與外殼須經(jīng)常用軟布和牙膏輕輕擦洗，切不可用強(qiáng)溶劑擦洗。 選擇合適的電源電壓，將電壓轉(zhuǎn)換開關(guān)置于220伏處，天平接通電源，即開始通電工作（顯示器未工作），通常需預(yù)熱以后，方可開啟顯示器我鍵。5. 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用PH=,第二次應(yīng)用接近被測溶液PH值的緩沖液,如被測溶液為酸性時,緩沖溶液應(yīng)選PH=,如被測溶液為堿性時則選PH=，一般情況下,在24小時內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。 MV Cl% = —————————— 100W1000式中：MV —