【正文】 為終點。MVCl% = ————————————— 100 W1000 式中：MV —— 分別為AgNO3的物質(zhì)的量濃度和所消耗體積 W —— 樣品重（g）《堿性水解物中堿含量分析》精確稱取堿性水解物10g，置于盛有100ml蒸餾水的250ml三角瓶中，用力搖動，使水解物與水充分接觸，加熱到70℃，放置5~10分鐘，以酚酞為指示劑，當(dāng)溶液粉紅色剛好消失即為終點，記下所消耗鹽酸的毫升數(shù)。 MV56（40） KOH（NaOH）% = —————————— 100 W1000式中： MV —— 分別為HCl的物質(zhì)量濃度及所消耗的體積 W —— 樣品重量（g）水的PH值（復(fù)合電極法）的測定操作步驟開機(jī)a. 電源線插入電源插座b. 按下電源開關(guān)，電源接通后，預(yù)熱30min，接著進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定儀器使用前、先要標(biāo)定。一般說來，儀器在連續(xù)使用時，每天要標(biāo)定一次。a) 在測量電極插座處拔去短路插頭；b) 在測量電極插座處插上復(fù)合電極；c) 把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到PH檔d) 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值；e) 把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底；f) 把用蒸餾水清洗過的電極插入PH=；g) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的PH值相一致（如用混合磷酸鹽定位溫度為10℃時，PH=；h) 用蒸餾水清洗電極、再插入PH=（或PH=）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖中當(dāng)時溫度下的PH值一致；i) 重復(fù)（f）~(h)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止；j) 儀器完成標(biāo)定。注意經(jīng)標(biāo)定后，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再變動。標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用PH=,第二次應(yīng)用接近被測溶液PH值的緩沖液,如被測溶液為酸性時,緩沖溶液應(yīng)選PH=,如被測溶液為堿性時則選PH=，一般情況下,在24小時內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。測量PH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器,即可用來測量被測溶液,被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否、測量步驟也有所不同。(1) 被測溶液與定位溶液溫度相同時,測量步驟如下：①用蒸餾水清洗電極頭部,用被測溶液清洗一次，②把電極浸入被測溶液中,用玻璃棒攪拌溶液、使溶液均勻,在顯示屏上讀出溶液的PH值.(2) 被測溶液和定位溶液溫度不同時,測量步驟如下：①用蒸餾水清洗電極頭部,用被測溶液清洗一次；②用溫度計測出被測溶液的溫度值；③調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕,使白線對準(zhǔn)被測溶液的溫度值；④把電極插入被測溶液內(nèi),用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。儀器維護(hù)儀器的經(jīng)常正確使用與維護(hù),可保證儀器正常、可靠地使用,特別象PH計一類的儀器,它必須具有很高的輸入阻抗,而使環(huán)境需經(jīng)常接觸化學(xué)藥品,所以更需合理維護(hù)。1. 儀器的輸入端(測量電極插座),將短路插頭插入插座,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。2. 帶夾子連線的插頭及電極轉(zhuǎn)換器專為配用其他電極時使用,平時注意防潮防塵。3. 測量時、電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。4. 儀器采用了MOS集成電路,因此,在檢修時應(yīng)保證電烙鐵有良好的接地。5. 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。緩沖溶液用完后可按下列方法自行配制：1. PH=:,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。2. PH=:、,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。3. PH=:、溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子水中。色度（黑曾）的測定按GB/T605規(guī)定配制500黑曾單位鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管精確移取500號色度標(biāo)準(zhǔn)液2ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度即得10黑曾的稀鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（放于暗處，有效期15天），將10黑曾標(biāo)準(zhǔn)液注入比色管至刻度。將待測樣品注入比色管至刻度線，在白色背景下，沿比色管軸線方向，用目測法與10黑曾同體積的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)液比較。比色管必須同套，玻璃顏色、刻度線高度應(yīng)相同。電子天平使用規(guī)則和維護(hù)保養(yǎng) 使用前觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。 選擇合適的電源電壓，將電壓轉(zhuǎn)換開關(guān)置于220伏處，天平接通電源，即開始通電工作（顯示器未工作），通常需預(yù)熱以后，方可開啟顯示器我鍵。如天平長期（指5天以上）不用應(yīng)拔掉電源插頭，若每天連續(xù)使用，則不需關(guān)斷電源，只關(guān)閉顯示即可，由于常通電可不預(yù)熱，隨時可用。 主要鍵盤的操作功能ON為開啟顯示器鍵，只要輕按ON鍵，顯示器會亮，對顯示器的功能進(jìn)行檢查約2秒后，顯示天平的型號，然后是稱量模式。TAR為清零、去皮鍵，置容器于稱盤上，顯示出容器的質(zhì)量，然后輕按TAR鍵，顯示消隱，隨即出現(xiàn)全零狀態(tài)，容量的質(zhì)量值已去除，即去皮重，當(dāng)拿走容器，就會出現(xiàn)容器質(zhì)量的負(fù)值，再輕按TAR鍵，顯示器為零，即天平清零。CAL為天平校準(zhǔn)鍵：因存放時間較長、位置移動、環(huán)境變化或為獲得精確測量，天平在使用前一般應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作，取下稱盤上所有被稱物，輕按TAR鍵，天平清零，輕按CAL鍵，當(dāng)顯示器出現(xiàn)CAL200時，即松手，表示校準(zhǔn)砝用200g的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，此時就把準(zhǔn)備好的200g標(biāo)準(zhǔn)砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)……等待狀態(tài)，拿去校準(zhǔn)砝碼，若顯示不為零，則再次清零，重復(fù)以上校準(zhǔn)操作。（為得到準(zhǔn)確校準(zhǔn)結(jié)果，最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次）。OFF為關(guān)閉顯示鍵，輕按OFF鍵，顯示器熄滅即可。 按ON鍵，輕推天平右側(cè)的門，將被稱物輕放于稱盤上，待數(shù)字穩(wěn)定——即顯示器左邊“0”的標(biāo)志熄滅后，該數(shù)字即為被稱物的質(zhì)量，稱量物不得超過200g，稱量結(jié)束按OFF鍵。 天平必須小心使用，稱盤與外殼須經(jīng)常用軟布和牙膏輕輕擦洗，切不可用強(qiáng)溶劑擦洗。以下是附表：211生產(chǎn)控制分析一覽表序號取樣地點分析項目分析方法控制指標(biāo)分析次數(shù)備注1E5609出口HCl含量化學(xué)≤%1次/4h2E5610出口HCl含量化學(xué)≤%1次/4h3V5603出口HCl含量化學(xué)＞30%1次/4h4P5503A/B進(jìn)口HCl含量化學(xué)17~22%1~2次/2h5V5402CH3Cl純度色譜≥%1次/4h6V5402CH3Cl含水色譜≤500μg/g1次/4h7P5503A/B進(jìn)口酸洗CH3OH含量化學(xué)≤5%1次/4h8E5511出口脫醇塔塔釜CH3OH含量化學(xué)≤%1次/4h9V5510出口脫醇塔回流CH3OH含量化學(xué)≥80%1次/4h10P5506A/B進(jìn)口NaOH含量化學(xué)（3~10）%1次/2h11P5508進(jìn)口H2SO4含量化學(xué)≥79%1次/2h12P5509進(jìn)口H2SO4含量化學(xué)≥86%1次/2h13P5510進(jìn)口H2SO4含量化學(xué)≥93%1次/2h14P1進(jìn)口CaCl2含量化學(xué)(50~55)%1次/4h15HE6進(jìn)口HCl含量化學(xué)%1次/2h以上分析項目在生產(chǎn)系統(tǒng)啟動或停車時均按“非控項目”判定212生產(chǎn)控制分析一覽表序號取樣地點分析項目分析方法控制指標(biāo)分析次數(shù)備注1水解反應(yīng)器HCl含量化學(xué)（177。5）%1次/4h2除油器HCl含量化學(xué)（30177。5）%1次/4h3堿槽Na2CO3含量化學(xué)（5—15）%1次/4h4分水器水解物粘度物理≤20CS1次/4h5KOH溶解釜KOH濃度化學(xué)（50177。5）%1次/4h6脫高塔出線出料DMC粘度MM含量D4+D5含量物理色譜色譜≤≤%≥85%1次/2h1次/2h1次/2h7脫高塔回流D4粘度D4含量物理色譜(—)%≥98%1次/2h1次/2h8脫高塔塔釜D4含量高環(huán)粘度色譜物理≤10%≤5CS1次/2h1次/2h9脫低塔回流D4含量色譜≤40%1次/4h10脫低塔塔釜D3含量色譜≤%1次/2h以上分析項目在生產(chǎn)系統(tǒng)啟動或停車時均按“非控項目”判定20℃氫氧化鉀濃度對照表密度濃度密度濃度密度濃度1．0000．1971．18519．861．37037．651．0050．7431．19020．371．37538．111．0101．2951．19520．881．38038．561．0151．8401．20021．381．38539．141．0202．3401．20521．881．39039．461．0252．9301．21022．381．39540．921．0303．4801．21522．881．40040．371．0354．0301．22023．381．40540．821．0404．5801．22523．871．41041．261．0455．1201．23024．371．41541．711．0505．6601．23524．861．42042．161．0556．2001．24025．361．42542．601．0606．7401．24525．851．43043．041．0657．2801．25026．341．43543．481．0707．8201．25526．831．44043．921．0758．3601．26027．321．44544．361．0808．8901．26527．801．45044．801．0859．4301．27028．291．45545．221．0909．9601．27528．771．46045．661．09510．491．28029．251．46546．101．10011．031．28529．731．47046．531．10511．561．29030．211．47546．961．11012．081．29530．681．48047．391．11512．611．30031．151．48547．821．12013．411．30531．621．49048．251．12513．661．31032．091．49548．681．13014．191．31532．561．50049．101．13514．711．32033．031．50549．531．14015．221．32533．501．51049．951．14515．741．33033．971．51550．381．15016．261．33534．431．52050．801．15516．781．34034．901．52551．221．16017．291．34536．361．53051．641．16517．811．35035．821．53552．051．17018．321．35536．281．5401．17518．841．36036．751．5451．18019．351．36537．211．550實際測得的密度D測最末一位數(shù)不是0或5時，可按下式計算近似值：Dt=WD0+（D測D0）（WD2WD0）/（D2D0）；D0、D2為D測的相鄰密度。例如：測得密度D測= D0= D2= 則Dt=+3()/5≈色譜安裝使用1．GC—4000（A）氣相色譜儀所配氣路控制系統(tǒng)，為了方便維修和操作，做成一獨立機(jī)箱固定在分析單元的右面。儀器所用氣體用各種閥調(diào)節(jié)控制。對氣體流量采用了壓力指示流量的方式，需要事先做好流量——壓力關(guān)系曲線，然后根據(jù)壓力表讀數(shù)，再從曲線上找到其對應(yīng)的流量。在作程序升溫分析時，因載氣流路中采用了穩(wěn)流閥，這時柱前壓和流量已不成線性關(guān)系，要想知道流量可在控制面板載氣出口處用皂膜流量計測量。氣體的入口接頭：在氣路機(jī)箱后面螺紋為M81的接頭。 空氣2 流量A 外接氣 空氣 氫氣 載氣 柱壓A 柱壓B A路穩(wěn)流閥 補(bǔ)充氣A 載氣總壓 空氣總壓 氫壓A 氫壓BB路穩(wěn)流閥 補(bǔ)充氣B 載氣穩(wěn)壓閥 空氣穩(wěn)壓閥 流量B 氫A穩(wěn)壓閥 氫B穩(wěn)壓閥圖2 GC4000A氣路控制系統(tǒng)面板圖2．主要技術(shù)數(shù)據(jù)（1）氣路密封性：，