天麻素類氨基酸希夫堿衍生物的合成-文庫吧資料
2025-04-10 23:18本頁面
【正文】 理論產(chǎn)量： g, 實際產(chǎn)量:, 產(chǎn)率：90 %. 1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,CH=N)。溶解性：微溶于石油醚，乙醚，環(huán)己烷；溶于甲醇。 IR（KBr, cm1）γ:3400 br, 1642,1598,1416,1511,884,663。 389。(dd,J=,1H)。(dd,J=,1H)。(t,2H,CH2)。 (d,J=,1H,ArH)。 (d,J=,2H,ArH)。Rf =。 N（4（2甲氧基乙氧基）苯亞甲基)色氨酸鈉鹽（3e）: 產(chǎn)物性狀:深黃色粘稠液體. 溶解性:微溶于石油醚。 (s,3H,CH3)LCMS,m/z：328(M+1，100)；350(M+Na,27）。(dd,J=,1H)。(t,2H,CH2)。(m,1H,ArH)。(d,J=,2H,ArH)。理論產(chǎn)量： g, 實際產(chǎn)量： g, 產(chǎn)率：76 %.1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,CH=N)。展開劑：乙酸乙酯：石油醚=1:4 。IR（KBr, cm1）γ：3423 br,1636,1598,1570,1503,1406,830,628。(s,2H,CH2)。(d,J=,2H,ArH)。 Rf =。N（4（2甲氧基乙氧基）苯亞甲基)甘氨酸鈉鹽（1e）: 產(chǎn)物性狀:黃色固體. 熔點： ℃變色分解. 溶解性：微溶于石油醚,乙醚，環(huán)己烷, 溶于甲醇。431(M+NA,50)。(t,3H,CH3 )。(m,2H)。(t,3H)。(m,1H)。(m,5H,ArH)。(d,J=,1H,ArH)。 (s,1H,CH=N)。Rf =。溶于甲醇,乙醚?！妗?。 IR（KBr, cm1）γ：3410 br, 2900,2870,1642,1597,1410,880,715。(t,3H,CH3 )。(m,2H)。(s,2H, CH2)。(t,1H)。（d,J=,2H,ArH）；(m,1H)。(d,J=,2H,ArH)。 Rf =。N（4（2丁氧基乙氧基）苯亞甲基)苯丙氨酸鈉鹽(2d): 產(chǎn)物性狀：白色晶狀固體. 熔點: ℃ ℃. 溶解性：微溶于石油醚；溶于甲醇，乙醚。(t,3H,CH3 )LCMS,m/z:280（M+1，91）；302(M+NA，100）。(s,2H,CH2)(s,2H, CH2)；(t,2H,CH2)；(m,2H)。(d,J=,2H,ArH)。 理論產(chǎn)量： g, 實際產(chǎn)量: g, 產(chǎn)率：58 %. 1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,CH=N)。展開劑:乙酸乙酯:石油醚=1：4 。濾液旋干,得到的固體多次洗滌, 抽濾, 真空干燥. N（4（2丁氧基乙氧基）苯亞甲基)甘氨酸鈉鹽(1d): 產(chǎn)物性狀:淡黃色固體. 熔點： ℃ ℃. 溶解性:不溶于石油醚。 h,得到氨基酸的鈉鹽。1f,2f,3f。 1d,2d,3d。493(M+NA,95)。(dd, J=, ,1H)。(dd,J=,1H)。(m,5H,ArH)。(s,1H,CH=N)。Rf =。溶于甲醇。N（4(βD吡喃葡萄糖基)苯亞甲基)色氨酸鈉鹽(3c): 產(chǎn)物性狀：: ℃ ℃.溶解性:不溶于石油醚。454(M+NA,100)。34(6H,糖環(huán)氫)。(m,1H)。(d,J=,1H)。(m,5H,ArH)。理論產(chǎn)量: g, 實際產(chǎn)量: g, 產(chǎn)率:53 %.1HNMR(DMSO)δ:(s,1H,CH=N)。溶解性:不溶于石油醚:微溶于無水乙醇:溶于甲醇::乙酸乙酯:石油醚=1:4 。IR（KBr, cm1）γ:3396,1646,1596,1396,839,635。 LCMS,m/z: 342(M+1,38)。(d, J=,2H)。 (d,J=,1H)。 (d,J=,2H,ArH)。Rf =。溶于甲醇。在40 ℃50 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),直至液體蒸干,有固體析出,:用甲醇將固體溶解,濾去不溶物。 h,得到氨基酸的鈉鹽。 IR（KBr, cm1）γ:3404,2926,1637,1594,1414,830,745。LCMS,m/z: 353(M+1,97)。(dd,J=,1H)。(t,2H,CH2)。(m,5H,ArH)。(t,3H,ArH）。溶于甲醇，遇水分解. 展開劑:乙酸乙酯:石油醚=1：4。IR（KBr, cm1）γ：3351 br,1657,1597,1409,834,703。LCMS,m/z：314(M+1,100)。(dd,J=,1H)。(t,2H,CH2)。(d,J=,2H,ArH)。Rf =: ： g, 產(chǎn)率：64 %. 1HNMR(DMSO)δ:(s,1H,CH=N)。N(4（2羥基乙氧基）苯亞甲基)苯丙氨酸鈉鹽（2b）: 產(chǎn)物性狀：黃色固體。246(M+NA，92）。(s,2H,CH2)。(s,2H,CH2)。(d,J=,2H,ArH)。 Rf =: g, 實際產(chǎn)量: g, 產(chǎn)率: 75 %。 IR（KBr, cm1）γ: 3416, 1651,1582,1416,883,741。1H)。(dd,J=,1H,)。(m,3H,ArH)。(d,J=,1H,ArH)。(d,J=,2H,ArH)。 理論產(chǎn)量: g, 實際產(chǎn)量: g, 產(chǎn)率:41 %. 1HNMR(DMSO)δ: (s,1H,NH )。溶于甲醇,:乙酸乙酯:石油醚=1:
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