【正文】 /g） 平均孔徑 /nm YQG 球形 5 ~ 10 300 30 YQG1 球形 37 ~ 55 300 ~ 400 10 Lichrospher Si100 球形 5 ~ 10 370 10 Zorbax SIL 球形 6 ~ 8 250 ~ 300 6 ~ 8 Vydac Hs 球形 5, 10, 20 300 ~ 500 8 ~ 50 TSK gel310 球形 5 ~ 15 250 ~ 380 5, 10, 30 Nucleosil 球形 5 ~ 10 200 ~ 450 10 ~ 30 Supeleosil 球形 3, 5 75 ~ 170 10, 200 DG 14 球形 37 ~ 75 25 ~ 500 10, 200 Porasil AD 球形 37 ~ 75 25 ~ 500 15 Micro Pak Si150 球形 5 550 8 Econosphere 球形 3, 5, 10 200 6 ~ 8 YWG1 無定形 5, 7, 10 300 10 μPorasil 無定形 10 400 6 Econosil 無定形 5, 10 450 10 Biosil 無定形 2 ~ 10 400 6 Micro Pak Si10, 60 無定形 5, 10 500 6 Polygosil 無定形 5, 7, 10 35 ~ 450 6, 10, 30 常用液 固吸附色譜硅膠吸附劑型號 氣相色譜 (GC) 特點 : 定量分析 —準(zhǔn)確度 98% 定性分析 —與標(biāo)準(zhǔn)物保留值對比 , 不可靠 聯(lián)用技術(shù) —GCMS, GCIR GC重要術(shù)語 : 色譜圖 基線 色譜峰 —峰體積 峰高 峰寬 GC的類型及分離機(jī)理 氣 固 (吸附 )色譜 氣 液分配色譜 裂解氣相色譜 (PGC) 反相 GC(IGC) 反應(yīng) GC 常用檢測器 : TCD, FID, ECD, NPD, FPD 特殊進(jìn)樣方式 : 分流進(jìn)樣與不分流進(jìn)樣 柱頭進(jìn)樣 頂空進(jìn)樣 熱解進(jìn)樣 常見的硅烷化衍生試劑 名稱 縮寫 適用范圍 三甲基氯硅烷 TMCS 與其它硅烷化試劑同時使用 ， 以增加硅烷化能力 六甲基二硅氨烷 HMDS 常與 TMCS混合使用 ， 較適合醇和酚 六甲基二硅氧烷 HMDSO 適合醇類 N,N二甲基三甲硅基乙酰胺 MSA 適于糖 、 胺和氨基酸 N三甲硅基二乙胺 TMSDEA 適于氨基酸 、 胺 、 酰胺和醇 1三甲硅基咪唑 TSIM 羥基的 硅烷化 N,O雙三甲硅基乙酰胺 BSA 與 TMCS混合使用 ， 適合各類有機(jī)物 N,O雙三甲硅基三氟乙酰胺 BSTFA 與 TMCS混合使用 ， 衍生化副產(chǎn)物較使用 BSA時易揮發(fā)除去 氯甲基二甲基氯硅烷 CMDMCS 適于甾族 、 糖和酚酸類有機(jī)物 烷基化衍生反應(yīng)條件及適用范圍 試劑 衍生化反應(yīng)條件 適用范圍 重氮烷 非極性溶劑 酸性 OH和 NH（ NH2） 鹵代烴 DMSO等極性溶劑 ， 堿催化 醇 、 酰胺 、 硫醇 、 酚 、 胺 季銨鹽 甲醇溶劑 ， 室溫柱反應(yīng) 硫醇 、 酚 、 酸 、 胺 、 酸性 NH 醇 BX HCl或 H2SO4， 羧酸 烷基氯甲酸酯 吡啶 酚 、 酸 常用的酰基化試劑及其特點 類型 常用試劑 特點 酰鹵 三氟乙酰氯 、 五氟丙酰氯 、 4乙酯基六氟丁酰氯 、 全氟辛酰氯 反應(yīng)活性高 ， 衍生化副產(chǎn)物是酸 ， 反應(yīng)時應(yīng)加堿中和 。 或含硫酸鹽 400 ppm 海水中的主要成分 項目 原水 濃縮水 生產(chǎn)水 濁度 7 pH值 電導(dǎo)率 (MΩ–1cm–1) 1530 5710 77 M—堿度 (ppm), 算成 CaCO3 Na+ (ppm) 230 K+ (ppm) Cl– (ppm) 468 1890 SO42– (ppm) 295 SiO2 (ppm) 總?cè)芙馕?(ppm) 920 3680 3415 總硬度 (ppm), 算成 CaCO3 176 697 1 日本鹿島制鐵反滲透苦咸水淡化裝置水質(zhì)分析 納米濾膜技術(shù) (Nanofiltration Membrane Technology) UF: 1 ~ 20 nm, 1000 ~ 100000, 篩分 NF: 2 nm, 200 ~ 2022 (300 ~ 1000), 依分離對象不同 (壓差 , 滲透 , 擴(kuò)散 ) RO: 無孔 , 1000, 溶解 擴(kuò)散 納米濾膜的制備方法 : LS相轉(zhuǎn)化法 轉(zhuǎn)化法 ← UF或 RO 共混法 復(fù)合法 荷電化法 納米濾膜的應(yīng)用 : 不同分子量有機(jī)物的分離 —多肽與氨基酸 , 葡萄酒脫醇 含有機(jī)溶劑的廢水的處理 一價鹽與二價及多價鹽的分離 酸液和堿液的處理有機(jī)物與小分子無機(jī)物的分離 —染料脫色 膜生化反應(yīng)器的開發(fā)利用 液膜 (Liquid Membrane)分離技術(shù) 液膜分離過程涉及 3個液相 : 料液 , 接受液和處于二者之間的液膜 液膜分離原理 : 萃取 —溶質(zhì)從料液進(jìn)入液膜 反萃取 —溶質(zhì)從液膜進(jìn)入接受液 液膜的類型 : 結(jié)構(gòu) —支撐型 (隔膜型 ), 單滴型 (液滴型 ), 乳狀液型 (乳化型 ) 液膜組成 —水包油型 (O/W水膜 ) 油包水型 (W/O油膜 ) 水 /油 /水型油膜 (W/O/W乳狀液 ): 適于水溶液處理 油 /水 /油型水膜 (O/W/O乳狀液 ): 用于碳水化合物的分離 液膜應(yīng)用 : 萃取分離檸檬酸 , 賴氨酸和色氨酸等 氨基酸和抗生素 固化 α胰凝乳蛋白酶 , 將 D,L氨基酸甲酶轉(zhuǎn)化為 L氨基酸 色譜 (Chromatography)分離技術(shù) 薄層色譜 (Thin Layer Chromatography, TLC) 吸附劑 : 硅膠 , 氧化鋁 , 聚酰胺和纖維素 硅膠 G(Type 60): 黏合劑為石膏 , 硅膠孔徑為 6 nm 硅膠 H: 不含石膏黏合劑 , 適于分離與石膏發(fā)生作用化合物 硅膠 GF254: 含石膏黏合劑及無機(jī)熒光劑 , 254 nm紫外光下呈現(xiàn)熒光 展開劑的選擇： 單一溶劑，二元混合，多元混合 四元展開劑：Ａ＋Ｂ＋Ｃ＋Ｄ Ａ — 極性小 ，比例大，溶解性差，“輸送劑” Ｂ — 極性大于Ａ ，可溶解樣品，“分配劑” Ｃ — 極性介于Ａ和Ｂ之間 ，“極性調(diào)節(jié)劑” Ｄ — 強(qiáng)極性，比例很小， “ 活性調(diào)節(jié)劑 ” TLC操作 點樣： 樣品濃度 % ~ 1%, 多點條形點樣，間隔 ~ 1 cm 展開： 密閉層析缸，上行法，下行法，近水平， 單向，雙向，單次，多次 顯色 ：紫外－熒光法 碘蒸氣法 化學(xué) (噴霧 )法 顯色劑：磷鉬酸 —萜類，甾苷 碘化鉍鉀 —生物堿 鄰苯二甲酸與苯胺 —糖 FeCl3溶液 —酚類 AlCl3乙醇溶液 —黃酮 特殊 TLC技術(shù)： 高效 TLC— 3 ~ 7 cm ? 數(shù)千理論塔板數(shù) 帶濃縮區(qū)高效 TLC— 使用預(yù)吸附劑 旋轉(zhuǎn) TLC技術(shù) 制備 TLC 吸附劑 點樣區(qū) 常規(guī)柱層析 (Column Chromatography)分離技術(shù) 分離原理 : 吸附原理 —硅膠 , 氧化鋁 , 聚酰胺 離子交換原理 —離子交換樹脂 分配原理 —甘油，硅油，長鏈烷烴 分子篩原理 —凝膠 柱層析分離操作 : 裝柱：濕法和干法 上樣：濕法和干法 洗脫：分子極性順序 —烷烴＜烯烴＜醚＜酰胺＜醇＜酚 ＜羥基酸＜磺酸＜鹽 特殊柱層析分離技術(shù)： 干柱色譜 — 色帶切割或挖出 , 塑料柱 減壓液相柱色譜 (真空液相色譜 , VLC) 快速柱色譜 (加壓柱色譜 , flash chromatography) 項目 常用量配比 柱內(nèi)徑 /mm 14 17 25 35 52 硅膠用量 /g 10 16 35 70 150 加樣量 /g 1 ~ 2 4 8 流速 (mL/min) 5 10 15 20 30 每流分體積 /mL 4 8 15 25 加壓柱色譜常用配比量 高效液相色譜 (HPLC) 特點 : 分離效能高 —填充柱柱效 2022 ~ 50000塊塔板 /米 選擇性強(qiáng) —改變流動相 檢測靈敏度高 —痕量 分析速度快 —幾到幾十分鐘 HPLC基本術(shù)語 : 流動相和固定相 分配系數(shù)和吸收系數(shù) (吸附系數(shù) ) 保留值 —保留時間和保留體積 柱效參數(shù) 分辨率和選擇性 參數(shù) 經(jīng)典液相色譜 HPLC 填充劑顆粒大小 /μm 75 ~ 600 5 ~ 50 填充劑顆粒大小 /篩目 30 ~ 200 300 ~ 2500 填充劑規(guī)格 一般標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格 特制 顆粒大小分布范圍 20 ~ 30 5 柱長 /cm 10 ~ 100 20 ~ 200 柱徑 /cm