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陽離子交換樹脂ppt課件-文庫吧資料

2025-01-21 15:56本頁面
  

【正文】 合物 例 1 甘草酸是甘草的有效成分可先用 陰離子交換樹脂( OH型)富集甘草酸,以 46%氨水洗脫后,再用弱酸性陽離子交換樹脂( H+)除去銨離子,可得到高純度的甘草酸。例如,聚丙烯酸系列的弱酸樹脂,以纖維素、葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠為載體的弱酸或弱堿脂等均適用于生物高分子的分離與純化。因此,在一定的 PH條件下,離子交換樹脂能夠提取、分離和純化多肽、蛋白子和酶。 乙醇濃度( %) 0 5 10 15 20 解離效果( %) 6 結果 在弱堿和酸性溶液中樹脂對鹽酸麻黃堿的親和力很強,強堿性環(huán)境則不利于同樹脂的親和;用解離效果優(yōu)于 ;溫度對解離的影響不是很大,在室溫條件下進行解離即可取得較好的解離效果;選用了有機溶劑乙醇、乙二醇、乙腈和四氫呋喃作為解離增強劑,以乙醇較為合適,且其濃度在 15%左右時較好; 二、 離子換樹脂法提取分離多肽、蛋白質和酶 多肽、蛋白質和酶是由 氨基酸縮合 的生物高分子。 4 溫度對解離的影響 觀察不同溫度對解離效果的影響時看到,溫度對解離的影響不是很大(表 3) ,尤其是從 25 ℃ 升高到 45 ℃ 時,表明在室溫條件下進行解離即可取得較好的解離效果,因此 初步選用 25 ℃ 作為解離時的溫度。通過對解離液的吸收光譜與鹽酸麻黃堿在酸、堿、鹽條件下的 吸收光譜比較發(fā)現(xiàn) ,光譜完全一致,說明 麻黃堿從樹脂上交換下來 ,其解離效果分別為 %、 %和 %。 PH 2 4 6 8 10 12 交換率( %) 這說明在酸性環(huán)境中,少量的鹽酸麻黃堿可以完全被樹脂交換,這給在麻黃堿提取過程中對麻黃堿的粗提液進行酸化并用離子交換樹脂交換提供了可靠的理論根據(jù)。上述樹脂為上?;瘜W試劑公司( 1樹脂)、江蘇江陰市有機化工廠( 2樹脂)和丹東化工三廠( 3樹脂)生產(chǎn)的強酸性樹脂( 001 7)等離子交換樹脂。結果表明,三種樹脂在30— 60分鐘內對鹽酸麻黃堿可以進行最大限度的交換,其中 1樹脂的交換效果最好 ,因此,在以后的實驗中均以 1樹脂為交換材料。 樊振民等對 3種 常用的分離方法進行總結,給出下圖所示的 工藝流程 。用 2mol/L的 HCl洗脫生物堿,洗脫液用 NaOH中和,調 PH至 11,以氯仿萃取 2次,濃縮萃取液至干 ,總收率為 % ,純度大于 96%。 一、陽離子交換樹脂在分離生物堿中的應用 1 分離鉤吻總生物堿 鉤吻總生物堿具有良好的抗癌作用,其樹脂法提取 工藝 如下: 取干燥的鉤吻根碎片 1克,加 %硫酸水溶液浸泡 2天,過濾,濾渣再浸泡一次。 4 用于處理血液 用混合樹脂處理血液,不僅能除去鈣、鎂離子,而且能吸除肝炎病毒、纖維蛋白元,對熱不穩(wěn)定的蛋白質,這樣就制得了巴氏滅菌的血漿蛋白溶液( PPS)。 3 用于檢查胃酸 服用奎寧型或亞甲藍型羧酸陽離子交換樹脂,該樹脂在胃中與胃酸發(fā)生交換,奎寧或亞甲藍被氫離子置換進入胃液,又被胃腸道吸收經(jīng)尿排出,其置換量與胃液酸度成正比。 2 用于治療高血鉀癥 國外曾用銨型羧酸陽離子交換樹脂治療高血鉀癥,后來研究證明 Na型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂效果更好。柱內如存在氣泡和孔隙 , 再生時應除去 , 通常是通過再生劑前用水反洗 , 水流逆向通過交換柱 , 使樹脂松動 , 排除氣泡 。 通常仍是酸和堿 , 有時是中性鹽 。 動態(tài)法簡便實用 , 效率也高 。 靜態(tài)法是將樹脂傾入容器內再生 。 ? 4 再生 ? 樹脂經(jīng)過使用后欲使其恢復原狀的操作就是再生 。 在實驗室條件下 , 流速往往控制在 1~2 Ml/().。 ? 實驗室常用線流速表示速度 , 單位為 Ml /().,即每分鐘單位柱截面上通過的溶液的毫升數(shù) 。流速可以通過計量泵、閥、流量計、液位差等手段調節(jié)。通液的目的可以是吸附、洗滌、洗脫、再生等等。 要做到均勻裝柱 , 柱內要有一定高度的水面 , 樹脂要與水混合傾入 , 借助水的浮力使樹脂自然沉積 ,操作盡可能均勻連續(xù) 。 這是由于裝柱不均勻造成樹脂時松時緊 。 ? ( 二 ) 柱上操作 ? 1 樹脂的處理 ( 已述 ) ? ? 2 裝柱 裝柱時要防止節(jié)和氣泡的產(chǎn)生 。 ? 對于大分子物質 , 宜選用大孔樹脂或交聯(lián)度底的樹脂 。 ? 如果離子反應屬于中性鹽分解反應 , 選用強酸或強堿性樹脂 。弱酸或弱堿性樹脂由于對 H+和 OH有較大的親和力,洗脫方便。 ? 強酸強堿性樹脂可以在酸性 、 中性 、 堿性環(huán)境中使用;弱酸性樹脂應在堿性環(huán)境中使用 ( RCOOH樹脂 pH> 6, ROH樹脂 pH> 10) ;弱堿性樹脂宜在酸性環(huán)境中使用 。 ( 一 ) 樹脂的選擇 ? 選擇哪種樹脂 , 必須考慮被分離物質帶何種電荷及其電性強弱 、 分子的大小與數(shù)量 , 同時還要考慮環(huán)境中存在的離子以及它們的性質 。 這樣的操作僅僅用于分離或制備 , 若用于分析則實用價值不大 。 淋洗液從柱的頂端加入 , 靠重力作用自然流下 ,樣品也從柱的上端加入 , 將流出物分段收集后 ,再另外進行分析 。 通常,再生交換容量為總交換容量的 50 ~ 90% ( 一般控制70 ~ 80% ) ,而工作交換容量為再生交換容量的 30 ~ 90% ( 對再生樹脂而言 ) ,后一比率亦稱為樹脂的利用率。 2、工作交換容量,表示樹脂在某一定條件下的離子交換能力,它與樹脂種類和總交換容量,以及具體工作條件如溶液的組成、流速、溫度等因素有關。 強 酸 性 陽 樹 脂 : Fe3+Al3+Ca2+Mg2+K+Na+H+ 弱 酸 性 陽 樹 脂 : H+Fe3+Al3+Ca2+Mg2+K+Na+ 離子交換樹脂的離子交換容量 離 子 交 換 樹 脂 進 行 離 子 交 換 反 應 的 性 能 , 表 現(xiàn) 在 它 的? 離 子 交 換 容 量 ? , 即 每 克 干 樹 脂 或 每 毫 升 濕 樹 脂 所 能交 換 的 離 子 的 毫 克 當 量 數(shù) , meq/g( 干 ) 或 meq/mL( 濕 ) ;當 離 子 為 一 價 時 , 毫 克 當 量 數(shù) 即 是 毫 克 分 子 數(shù) ( 對 二 價或 多 價 離 子 , 前 者 為 后 者 乘 離 子 價 數(shù) ) 。 對 策 : 10 % NaCl + 2 % 的 NaOH , 加 熱 至 40 - 50 ℃ ,用 量 為 1 - 3 倍 樹 脂 床
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