傅立葉紅外光譜樣品調(diào)制及圖譜解析技巧-文庫吧資料
2025-01-09 01:59本頁面
【正文】 HOOC(CH2)2COOH 1740, 1710 1780, 1700 HOOC(CH2)nCOOH N≥3 時 只有一個 υC=O . . ? 具有 RNH2和 RCONH2 結(jié)構(gòu)的化合物，有兩個 υN H。 （ 6種情況） ? 一個碳原子上含有兩個或三個甲基，則在 1385－ 1350cm1出現(xiàn)兩個吸收帶。 基團(tuán)與給電子基團(tuán)共軛，使基團(tuán)的吸收頻率降低 . . 如：化合物 υC=O/cm 1 CH3COCH3 1715 CH3CH=CHCOCH3 1677 PhCOPh 1665 . . (3) 振動偶合與費(fèi)米（ Feimi）共振 如果一個分子內(nèi)鄰近的兩個基團(tuán)位置很靠近，它們的振動頻率幾乎相同，并有相同的對稱性，就會偶合產(chǎn)生兩個吸收帶，這叫振動偶合。 吸電子基團(tuán)（－ I效應(yīng)）使鄰近基團(tuán)吸收波數(shù)升高（吸－高） 給電子基團(tuán)（＋ I效應(yīng)） 使鄰近基團(tuán)吸收波數(shù)降低（給－低） . . 如：化合物 (υC=O/cm 1) CH3COCH3 CH2ClCOCH3 1715 1724 ClCOCH3 ClCOCl FCOF 1806 1828 1928 相同的吸電子取代基越多 波數(shù)升高越多 取代基吸電子性（電負(fù)性）越強(qiáng) 波數(shù)升高越多 . . (2) 共軛效應(yīng)（ C效應(yīng)） 在有不飽和鍵存在的化合物，共軛體系經(jīng)常會影響基團(tuán)吸收頻率。 如： CH的伸縮振動頻率受到與這個碳原子鄰接方式的影響 CCH： 3000－ 2850cm1 C=CH: 3100－ 3000cm1 C≡CH: 3300 cm1附近 外部條件對吸收的影響有：物態(tài)效應(yīng)、晶體狀態(tài)和溶劑效應(yīng)。同一種基團(tuán)由于其周圍的化學(xué)環(huán)境不同，使其吸收頻率會有所位移，而不在同一位置出峰。 . . 二、紅外光譜解析技巧 分子結(jié)構(gòu)對基團(tuán)吸收譜帶位置的影響 在雙原子分子中，其特征吸收譜帶的位置由鍵力常數(shù)和原子質(zhì)量決定。角水平反射附件 可用于： ? 單層膜分析 ? LB膜 ? 鍍膜、薄層 ? 分子取向研究 ? 黑色樣品 . . ? 液體 ? 凝膠 ? 糊狀 ? 固體 ? 膜 ? 反應(yīng)過 程監(jiān)測 水平 ATR . . 單次反射 ATR ?固體 ?液體 ?不規(guī)則的 樣品 ?非破壞性 . . 液體樣品的制備 對于沸點(diǎn)較高且粘度較大的液體樣品，取 2mg或一滴樣品直接涂在 KBr窗片 上進(jìn)行測試 對于沸點(diǎn)較低的樣品及粘度小、流動性較大的高沸點(diǎn)液體樣品放在液體池中測試 液體池是由兩片 KBr窗片和能產(chǎn)生一定厚度的墊片所組成 切記不得有水 . . 液體池的安裝過程 . . ? 氣體樣品采用氣體池，直接測試； ? 濃度高的樣品，采用光程短的氣體池，或者減小壓力，或者用氮
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