【正文】 hbW 103 W —缺口樣條吸收并修正后的沖擊能量 J； h —試樣厚度 mm； bN ——缺口試樣缺口處剩余寬度 mm。沖斷試樣后，擺錘以剩余能量升到某一高度，由讀數(shù)盤可以直接讀出沖斷試樣時(shí) 所消耗的功的數(shù)值。對 879 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 12 于各項(xiàng)異性的板材，從不同方向，至少測三組。 ② 拉伸樣條的制備：按照式樣尺寸要求，利用靠模銑出啞鈴型樣條，記下平行間距。 （ 2） 復(fù)合材料樣條的制備 ① 沖擊樣條的制備：按照試樣尺寸要求，在萬能制樣機(jī)上對板材進(jìn)行加工。 復(fù)合材料的成型及樣品的制備 （ 1） 材料的成型 根據(jù) PVC 性能，將壓力機(jī)溫度調(diào)至 180℃ 177。 （ 2）原材料的混煉 混煉時(shí)工藝：根據(jù)操作規(guī)程，將輥溫調(diào)至 160℃ 170℃ ，前輥溫度約高于后輥溫度，兩輥間距調(diào)零，易于加熱，達(dá)到溫度時(shí)將輥距調(diào)至 23mm，起動開關(guān)，將混合好的預(yù)混料倒入輥距間，回?zé)?23 次對其預(yù)混料預(yù)熱，調(diào)節(jié)輥距使預(yù)混料充分混合，混煉約 20 分鐘左右，觀察預(yù)混料是否混合均勻，手摸不顯毛粒，表面光滑具有一定的強(qiáng)度，調(diào)節(jié)輥距，使預(yù)混料出輥時(shí)，盡量薄，利于壓制成型。 （ 3） 數(shù)據(jù)結(jié)果見表 ① 純?nèi)軇?t0（ s） = 表 PAA 的分子量 The molecular weight of PAA C（ g/dL） t（ s） 相對粘度 r? 增比粘度 sp? 特性粘〔 ? 〕 分子量 M（ 104） 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 11 復(fù)合材料的制備 （ 1）粉料的配置 按配方在天平稱量，依次加入各種添加劑，放入配料盤中，稍加混合，將其倒入高速混合機(jī)混合，啟動開關(guān)，使高速混合機(jī)先低速后高速，混合大約五分鐘。 sp? —增比粘度，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。在 θ 狀態(tài)時(shí)為 ，一般為。 K—常數(shù)，隨著分子量和溫度的增加略有減?。?K=104。重復(fù)（ 2）（ 3）（ 4）步驟，得出各配比流動時(shí)間 t。 ③ 將管口 3 各接一 個(gè) 乳膠管，夾住管口 3 的膠管，自管口 1 處抽氣 ,使溶液的液面緩緩升高至球 C 的中部，先開放管口 3，再開放管口 1，使溶液在管內(nèi)自然下落 ,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線 a 下降至測定線 b 處的流出時(shí)間?！?，穩(wěn)定 30min 左右，取出烏氏粘度計(jì)，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中 ,并使水浴的液面高于球 C用約 5mLNMP溶劑潤洗，先 15mLNMP測得純?nèi)軇?a 刻度線流至 b 刻度線流動所耗的時(shí)間 t0，重復(fù)三次，記錄每一次時(shí)間。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 9 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備 實(shí)驗(yàn)所需試驗(yàn)儀器設(shè)備見表 。 （ 2）復(fù)合材料加工配方 PVC/PAA 復(fù)合材料配方見表 。它可以分成輕質(zhì) 礦物油 及一般礦物油兩種，而輕質(zhì)礦物油的比重及黏稠度較低 ， 俗稱白油 。與其他增塑劑配合使用。 環(huán)氧大豆油（ ESO）是甘油的混合不飽和脂肪酸，外觀呈黃色油狀液體，是一種輔助增塑劑。 硬脂酸鋅 (C18 H35 O2 )2 Zn 白色粉末，不溶于水，溶于熱的乙醇、苯、甲苯、松節(jié)油等有機(jī)溶劑；遇到酸分解成硬脂酸和相應(yīng)的鹽；在干燥的條件下有火險(xiǎn)性，自燃點(diǎn) 900℃ ；有吸濕性。有抗氧劑作用，是一種耐候性穩(wěn)定劑。PbHSO4H 2O） 主要用作聚氯乙烯不透明或半透明制品的熱穩(wěn)定劑，有優(yōu)良的耐熱性和電絕緣性，特別適應(yīng)于高溫加工。 ②熱穩(wěn)定劑 三鹽（ 3PbO氯乙烯均聚物和氯乙烯 共聚物 統(tǒng)稱為氯乙烯樹脂。 復(fù) 合材料的配方 （ 1） 原料的選擇依據(jù) ①主體材料 聚氯乙烯簡稱 PVC，由氯乙烯在 引發(fā)劑 作用下聚合而成的 熱塑性樹脂 。將 ODA 加入已有 NMP 溶劑的三口瓶中 , 同時(shí)用攪拌器混勻，使 ODA 快速融于NMP 中大約 15min。聚酰胺酸不溶于常用試劑 , 分子量很難測定 , 但高分子材料的分子量與高分子溶液的粘度有一定關(guān)系 , 在相同溶劑、溫度和濃度條件下 , 溶液粘度越大 , 其所溶解的高分子材料分子量相對越高 , 所以 ,實(shí)驗(yàn)采用相同測量條件下的溶液粘度和純?nèi)軇┑酿ざ?，從而?jì)算得知其相對黏度，計(jì)算出分子量大小 [5]。 （ 2）聚酰胺酸的合成原理 最常用的聚酰亞胺的合成方法是由二酐和二胺在非質(zhì)子極性溶劑中形成聚酰胺酸（ PAA） , 然后再用熱或者化學(xué)方法脫水成環(huán)，轉(zhuǎn)化為聚酰亞胺，其主要反應(yīng)過程見如圖 。 ③ N甲基 吡咯烷酮（ NMP） 無色透明液體，沸點(diǎn) 202℃ ，能與水混溶，溶于乙醚，丙酮及各種有機(jī)溶劑，稍有氨味，化學(xué)性能穩(wěn)定，對碳鋼、鋁不腐蝕，對銅稍有腐蝕性。 ② 4, 4二氨基二苯醚 (ODA) 白色晶體，相對密度 ，沸點(diǎn) 300℃ 以上，熔點(diǎn) ℃ ，引火點(diǎn) 219℃ ，著火點(diǎn) 490℃ 。 表 原料藥品及來源 Table the pharmaceutical raw materials and sources 藥 品 牌 號 出 產(chǎn) 地 聚氯乙烯（ PVC） 7058 上海金輝貿(mào)易化工有限公司 鄰苯二甲酸二辛脂（ DOP） — 天津市大茂化學(xué)試劑有限公司 N甲基吡咯烷酮（ NMP） — 濮陽邁奇科技有限公司 4,4′二胺基二苯醚（ ODA） — 上海邦成有限公司 均苯四甲酸二酐（ PMDA） HG 23402020 廊坊格瑞泰化工有限公司 三鹽 — 市售 硬脂酸鋅 C18 廣州市宬鏵貿(mào)易有限公司 硬脂酸鋇 — 廣州市宬鏵貿(mào)易有限公司 液體石蠟 — 市售 二鹽 — 市售 環(huán)氧大豆油 — 市售 聚酰胺酸的合成 （ 1）合成聚酰胺酸的原材料 ① 均苯四 甲 酸二酐（ PMDA） 白色或微黃色塊狀和粉狀固體結(jié)晶，熔點(diǎn)： 286℃ ，沸點(diǎn)： 397400℃ ，密度： ，吸水性強(qiáng)，水解變成均苯四甲酸 ,水中分解，干燥環(huán)境中存儲。 通過熱重實(shí)驗(yàn)表征復(fù)合材料熱穩(wěn)定性能；通過拉伸實(shí)驗(yàn)、沖擊實(shí)驗(yàn)表征復(fù)合材料力學(xué)性能；通過垂直燃燒實(shí)驗(yàn)表征復(fù)合材料阻燃性能；通過紅外光譜掃描實(shí)驗(yàn)、偏光顯微鏡、掃描電鏡實(shí)驗(yàn)表 征復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)；從而全面分析其綜合性能，選出性能最好的 復(fù)合材料。拉伸性能，并分析改性過程中的化學(xué)變化，使聚氯乙烯獲得更高的性能。又由于聚酰亞胺是一種具有高的熱穩(wěn)定性、可耐及低溫、有良好的機(jī)械性能、耐有機(jī)溶劑、高耐輻射性、很好的介電性能、無毒和優(yōu)異絕緣性工程塑料。因此，今后聚酰亞胺研究的主要方向之一仍應(yīng)是在單體合成及聚合方法上尋找降低成本的途徑 [4]。但是在發(fā)展 40 年之后仍未成為更大的品種 。 聚酰亞胺作為很有發(fā)展前途的高分子材料已經(jīng)得到充分的認(rèn) 識，在絕緣材料中和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正不斷擴(kuò)大。聚酰亞胺無毒，可用來制造餐具和醫(yī)用器具，并經(jīng)得起數(shù)千次消毒。cm。聚酰亞胺具有良好的介電性能，介電常數(shù)為 左右，引入氟，或?qū)⒖諝饧{米尺寸分散在聚酰亞胺中，介電常數(shù)可以降到 左右。聚酰亞胺的熱膨脹系數(shù)在 2105－ 3105℃ ， 熱塑性聚酰亞胺 3105℃ ，聯(lián)苯型可達(dá) 106℃ ，個(gè)別品種可達(dá) 107℃ 。作為工程塑料，彈性模 量通常為 3－ 4Gpa，纖維可達(dá)到 200Gpa，據(jù)理論計(jì)算， 均苯四甲酸二酐 和對苯二胺合成的纖維可達(dá) 500Gpa，僅次于 碳纖維 。聚酰亞胺可耐極低溫，如在 － 269℃太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 3 的液態(tài)氦中不會脆裂。 聚酰亞胺受到重視是因?yàn)榫哂型怀龅木C合性能， .在合成上具有多種途徑，最有最廣泛地應(yīng)用領(lǐng)域。 聚酰亞胺主要由二元酐和二元胺合成，這兩種單體與 眾多其他雜環(huán)聚合物，如聚苯并啞唑、聚苯并噻唑、聚喹啞啉和聚喹啉等單體比較，原料來源廣，合成也較容易。但是在發(fā)展了四十年之后仍未成為一個(gè)更大的品種，其主要原因是在單體合成及聚合方法上尋找降低成本的途徑。其應(yīng)用面很廣， 對于加工也是有多種多樣的要求，例如高均勻度的成膜、紡絲、氣相沉淀、亞微米級光刻、深度直墻刻蝕、大面積、大體積 成型、離子注入、激光精度加工、納米級雜化技術(shù)等等都為聚酰亞胺的應(yīng)用打開廣闊的天地。聚酰亞胺作為很有發(fā)展前途的高分子材料已經(jīng)得到充分的認(rèn)識，在絕緣材料中和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正不斷擴(kuò)大。 聚酰亞胺 是綜合性能最佳的有機(jī)高分子之一，耐高溫達(dá) 400℃ 以上 ，長期使用溫度范圍－ 200～ 300℃ ，無明顯熔點(diǎn)，高絕緣性能，介電損耗僅 ～ ，屬 F 至 H 級絕緣材料，也 具有優(yōu)良的機(jī)械性能和摩擦力學(xué)性能，被譽(yù)為 “塑料之王 ”。缺點(diǎn)是要在增加耐熱性時(shí)也增加了脆性所以必須加入一定的抗沖擊性劑 [2]。目前研究出的材料性能大幅提高 ， 前景廣闊。其中添加稀土熱穩(wěn)定劑所改性的 PVC 效果好優(yōu)點(diǎn)多，使得此方法成為熱點(diǎn)研究之一。此外聚氯乙烯的抗沖擊性能差、燃燒時(shí)放出的氯化氫有毒，因此，為了拓寬 PVC 的使用范圍，人們致力于對通用 PVC 樹脂進(jìn)行耐熱改性、抗沖擊性能、 拉伸性能改性進(jìn)而開發(fā)新型耐熱 PVC 樹脂。 因此對 PVC 進(jìn)行改性使其的熱穩(wěn)定性的改善很有必要。 PVC 溶解在丙酮 二硫化碳或丙酮－苯 混合溶劑 中，用于干法紡絲或濕法紡絲而成纖維，稱 氯綸 。但對光和熱的穩(wěn)定性差，在 100℃ 以上或經(jīng)長時(shí)間陽光曝曬，就會分解而產(chǎn)生氯化氫，并進(jìn)一步自動催化分解，引起變色，物理機(jī)械性能也迅速下降，在實(shí)際應(yīng)用中必須加入穩(wěn)定劑以提高對熱和光的穩(wěn)定性。 PVC 為無定形結(jié)構(gòu)的白色粉末， 支化度 較小 ，具有價(jià)格便宜、透明性好、難燃、電絕緣性 好 和耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，可通過添加各種添加劑和運(yùn)用多種成型方法制得性能各異、用途廣泛的軟質(zhì)或硬質(zhì)制品 [1]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明： 隨著 PAA 添加量的增加， PVC/PAA 復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度以及斷裂伸長率都呈上升的趨勢，熱穩(wěn)定性也會提高。 畢業(yè)論文 PAA添加量對 PVC/PAA復(fù)合材料的影響 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 I PAA 添加量對 PVC/PAA 復(fù)合材料的影響 摘要 :本論文以 PVC/PAA 復(fù)合材料為研究對象，通過 共混改性方法，改性聚氯乙烯。首先 使用兩步法制備出合適分子量的聚酰 胺酸 , 通過熱重分析、力學(xué)實(shí)驗(yàn)、紅外光譜分析、偏光顯微鏡分析等手段，測試加入不同添加量的聚酰胺酸的復(fù)合材料的性能，從而分析探討不同添加量的 PAA 對復(fù)合材料性能的影響。 關(guān)鍵詞 :復(fù)合材料，共混改性，聚氯乙烯，聚酰胺酸， 添加量 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 II Effect of PAA content on PVC/PAA posites Abstract: It is the research object about PVC/PAA posite material in this paper, To modified Polyvinyl chloride (PVC) through blending modification methods. Twostep method to prepare different molecular weight of PAA by thermogravimetric analysis, mechanical test, Infrared spectrum analysis, polarizing microscope analysis methods, such as test to join different addition amount of polyamide acid posite materials performance, so as to analyze different addition amount of PAA on the properties of posite materials. The experimen