【正文】 在每次論文遇到問題時老太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 30 師不辭辛苦的講解才使得我的設(shè)計順利的進行，從論文的選題到資料的搜集直至最后論文的修改和整個實驗的過程中，花費了翟老師很多的寶貴時間和精力，在此向翟老師表示衷心地感謝！導(dǎo)師嚴謹?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，開拓進取的精神和高度的責(zé)任心都將使我受益匪淺！ 在此期間實驗過程中，實驗室李東紅老師在實驗儀器操作使用上也給予了我很大的指導(dǎo)和幫助，在此向她表示誠摯的感謝，同時還要感謝和我同一實驗小組的幾位同學(xué)，是你們在我平時設(shè)計中和我一起探討問題，并指出我實驗上的 誤區(qū)，使我能及時的發(fā)現(xiàn)問題把實驗順利的進行下去，沒有你們的幫助我不可能這樣順利地結(jié)稿，在此表示深深的謝意！ 。中國輕工業(yè)出版社 ,. [7] 楊萬泰 .聚合物材料表征與測試 [J].中國輕工業(yè)出版社 ,. [8] 趙小玲 ,張劍 ,楊輝等 .PVC 樹脂耐熱改性最新研究進展西北大學(xué)化學(xué)工程 ,710072. [9] 趙石林 ,秦傳香 ,張宏波 ,等 .聚酰胺酸還行環(huán)氧膠粘劑的研究 .南京化工 ,高分子系 210009. [10] 張占文 ,鐘發(fā)春 ,等 .聚酰胺酸合成工藝研究 .中國工程物理研究院 ,621900. [11] Scola D A. Materials Science for the Future: 31st International SAMPE Symposium and Exhibition。 參考文獻 [1] 沈忠林 ,崔杰 ,王平華 .PVC／ CaCO3 納米復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能的研究 [J].塑料太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 28 工業(yè) ,2020(6):3537. [2] 周麗玲 ,藺玉勝 ,楊靜漪 ,等 .CPE 增韌硬質(zhì)聚氯乙烯的結(jié)構(gòu)形態(tài)和增韌機理 [J]，中國塑料 ,2020,16(11):3638. [3] 張占文 ,王朝陽 ,鐘發(fā)春 ,等 . 聚酰胺酸合成工藝研究 [J].中國工程物理研究院激光聚變研究中心 ,2020,14（ 2） 。熱穩(wěn)定性能增加。 （ 2） 加入 PAA 后， PVC 有序結(jié)構(gòu)部分的含量增多，有序結(jié)構(gòu)部分的含量隨 PAA 添加量增大也增加。這主要是因為在高壓的條件下 PVC 和 PAA 大分子間的距離變得更小，大分子間的相互作用更突出，形成了更多的氫鍵， PVC 大分子上的電子云密度進一步降低 [7]。 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500波 數(shù)/cm13 .5 %3%2 .5 %2%1 .5 %1%0 .5 %純PVC29121726 圖 塑煉均勻后，復(fù)合材料的紅外圖譜 Figure Infrared spectra of the posite material after plasticating pletely 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500波 數(shù)/cm13 .5 %3%2 .5 %2%1 .5 %1%0 .5 %純PVC172429291381 圖 壓制成型后，復(fù)合材料的紅外光譜圖 Figure Infrared spectra of the posite material after suppression of molding 4000350030002500202020001000500波 數(shù)/%3%22%11%0純PVC291217261383太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 25 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500波 數(shù)/cm1壓板 后壓板 前29182918172117241375960108912511429 圖 PAA 添加量 %的前后對比 Figure the before and after contrast with Add the amount of % 4000 3500 3000 2500 2020 1500 1000 500波 數(shù)/cm12921292217211730109596096013771424142412501251壓板 后壓板 前 圖 PAA 添加量 3%的前后對比 Figure the before and after contrast with Add the amount of 3% 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 26 由圖 和圖 可以看到?jīng)]有 (—NH—)的吸收峰，說明聚酰胺酸已經(jīng)發(fā)生反應(yīng)。這說明 PVC 上的氫原子和 PAA 上的碳原子在塑煉過程中就形成了氫鍵。是由于氫鍵數(shù)目的增加，使 CH 的伸縮振動吸收頻率下降引起的。 PVC 是一種無定型材料，添太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 23 加 PAA 后的復(fù)合材料 PVC 出現(xiàn)了有序結(jié)構(gòu)，這說明了加入 PAA 后改變了基體材料 PVC 的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，誘導(dǎo)大分子有序結(jié)構(gòu)的生成，從而導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)有較大的改善。 從偏光顯微鏡照片可以看到在單位面積有數(shù)量不等并且出現(xiàn)雙折射的有序結(jié)構(gòu)。 PVC 本身就是一種難燃材料，添加了 PAA 后 PVC 的阻燃是能更好。都達到了 FV0 級別（見表 ）。 表 PVC/PAA 復(fù)合材料的有焰燃燒 Table the bustion with flame of PVC/PAA posite material 添加量 有焰燃燒時間 (s) 0% 3 % 1% % 2% % 2 3% 2 % 通過對不同 PAA 添加量的燃燒時間對比，可以看到有焰燃燒時間越來越短，雖然聚酰胺酸中的 H 和 Cl 脫出 HCl 氣體。說明加入 PAA后復(fù)合材料耐熱性能優(yōu)于未加酸的復(fù)合材料的耐熱性能。 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 21 表 PVC/PAA 復(fù)合材料的失重情況 Table the weightlessness of PVC/PAA posite material 添加量 失重 5%時分解溫度 失重 10%時分解溫度 純 PVC ℃ ℃ % ℃ ℃ 1% 262℃ ℃ % ℃ 271℃ 2% ℃ ℃ % 264℃ ℃ 3% 265℃ 274℃ % ℃ 280℃ 表 PVC/PAA 復(fù)合材料的殘余量比率 Table the residual rate of PVC/PAA posite material 添加量 殘余量比率 (%) 0% % 1% % 2% % 3% % 加入 PAA 以后，由于分子間氫鍵數(shù)目增加，增加了大分子鏈間的聯(lián)系，使得氯化氫難以脫除， 而且在第一階段失重完全后添加 PAA 的 PVC 殘余率也要比純 PVC要大 。 純P V C % 1% % 2% % 3% %0200400600彈性模量/MPa添加量6 3 6 . 36 6 6 . 0 46 3 5 . 7 76 3 7 . 2 16 2 8 . 56 2 0 . 3 2 6 1 9 . 8 1 6 1 9 . 7 2太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 20 復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能的數(shù)據(jù)及分析 熱重實驗分析 0 100 200 300 400 500 600 700 800020406080100殘量率%溫度/℃純PVC0 . 5 %1%1 . 5 %2%2 . 5 %3%3 . 5 % 圖 不同 PAA 添加量的 PVC/PAA 復(fù)合材料的熱分解圖 Figure the PVC/PAA posite thermal deposition diagram with different addition of PAA PVC 的 熱 穩(wěn)定性較差，第一步失重階段是脫 HCl，發(fā)生在 200~300℃ ，脫 HCl 后分子內(nèi)形成共軛雙鍵，熱穩(wěn)定性提高（曲線下降緩慢），直至較高溫度約 420℃ 時大分子鏈斷裂，形成第二次失重。雖然在復(fù)合材料中引入了剛性結(jié)構(gòu)，但分子之間的作用力存在弱的鍵能，使復(fù)合材料抵抗變形能力減弱，彈性模量隨之減小。從圖中可以看出，添加量 %時，彈性模量最大。但下降的幅度不大。故斷裂伸長率在一定程度上增加。 在屈服點以前，隨著 PAA 添加量的增加，首先由于氫鍵的形成（圖 ），增加了分子鏈之間的作用并使得分子間的承受能力增大，對應(yīng)伸長率增加。隨著 PVC 的添加量的增大， PVC大分子的極性越大，因此拉伸強度隨著 PAA 的添加量增加而變大。 （ 2）拉伸性能 純P V C % 1% % 2% % 3% %02040拉伸強度MPa添加量4 8 . 5 4 55 1 . 8 3 1 5 2 . 2 0 65 2 . 85 3 . 5 8 1 5 3 . 7 5 3 . 8 6 9 5 4 . 1 7 8 圖 PAA 添加量對拉伸強度的影響 Figure the effect of tensile strength with addition of PAA 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 18 由上圖可以看到，隨著 PAA 添加量的增加，復(fù)合材料的拉伸強度隨之增加。從而提高材料的沖擊性能。隨著添加量的增加，一方面分子鏈之間產(chǎn)生氫鍵的數(shù)目增加，增加復(fù)合材料的大分子鏈之間的聯(lián)系，聚酰胺酸易與 Cl 反應(yīng)，減小材料極性。并且復(fù)合材料比純 PVC 的沖擊強度高。 （ 4）判斷標(biāo)準(zhǔn) 垂直法按點燃后燃燒行為，材料性能分為 FV0， FV FV2等三級（符號 FV表示垂直燃燒）詳見表 。 （ 2）制備：將試樣切割成長（ 125? 5） mm，寬（ 13? ） mm，厚（ ? ） mm的樣品。 （ 3）開啟機器進行實驗并進行數(shù)據(jù)記錄。 紅外光譜 （ 1）原理：利用物質(zhì)對紅外光波的吸收不同進行定性及定量的分析，不同的物質(zhì)具有不同的化學(xué)鍵，其吸收波長不同，而對光波吸收的多少與物質(zhì)的量成正比，因此可以用來定量定性分析。 （ 2）樣品制備：在制好的 PVC/PAA 板材上切小一下薄片放于載玻片上烘烤，融化后擠壓成很薄的片狀物備用。在 20KV 下進行成像。由于顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈和鏡筒中的掃描線圈的掃描電流發(fā)生器嚴格控制同步，所以在顯像管的屏幕上就可以得到與樣品表面形貌相應(yīng)的圖像。在第二聚光鏡和物鏡之間有一組掃描線圈，控制電子探針在試樣表面進 行掃描，引起一系列的二次電子發(fā)射。圖像中亮點對應(yīng)于樣品表面上突起部分，暗點表示凹的部分或背向接收器的陰影部分。這兩個光柵的尺寸比就是掃描電鏡的放倍數(shù)。由于樣品上各點形貌等各異，其二次電子發(fā)射強度不同，因此顯示器屏上對應(yīng)的點的亮度也不同。二次電子和背散射電子信號是最常用的兩種信號，尤其是二次電子。 （ 3）熱重分析調(diào)試大約 15min，當(dāng)實驗結(jié)束后保存圖樣，取出坩堝，通入冷卻水，開始冷卻，至到 60℃ 以下，重復(fù)以上步驟，獲得其他試樣分解時圖樣。 熱重實驗 熱重分析步驟 （ 1）稱量 510mg 左右試樣，記錄實際重量，標(biāo)定后序號，放置坩堝中。 圖 太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文 13 （ 6）開動機器。防止試樣滑脫或斷在夾具內(nèi)。 （ 4）調(diào)試好 LT500 型拉力試驗機夾好樣條。 （ 2）在試樣中建平行部分坐標(biāo)線，示明標(biāo)距 G0。 缺口試樣沖擊實驗最終計算公式（ KJ/m2）： aiN= ?N