【正文】 的比例關(guān)系基本一致，則可以認(rèn)為該時(shí)間出現(xiàn)的峰便是所需檢測物質(zhì)的峰，用該時(shí)間（保留時(shí)間）來定性，在待測樣中同一時(shí)間內(nèi)出現(xiàn)的峰與標(biāo)樣的峰相比較，便可以得出待測樣中該物質(zhì)的含量（定量）。 J、待柱箱和檢測器的溫度打到設(shè)定值后，點(diǎn)火焰打開，儀器自動點(diǎn)火，點(diǎn)火成功后逐漸穩(wěn)定。 H2 壓力， H2 出口壓力表顯示為 10MPa，減壓表顯示 。 h、當(dāng) COL（柱溫）達(dá)到 200℃以上時(shí)，開啟 Air amp。 上機(jī)檢測 儀器準(zhǔn)備 a、在樣品處理前首先開啟儀器，待儀器穩(wěn)定一段時(shí)間后才可以進(jìn)樣； b、開啟 N2（載氣）壓力控制開關(guān)，調(diào)壓，將出口總壓力調(diào)至≤ 10MPa，減壓表調(diào)至顯示 1MPa； d、開啟穩(wěn)壓器的電源開關(guān)； e、通 N2（載氣） 10～ 15min 后，開啟氣相色譜儀的電源開關(guān)； F、打開電腦，打開 Read Time 軟件； g、氣相色譜儀溫度； 1： FPD 檢測器 程序升溫溫度設(shè)置 ，在系統(tǒng)參數(shù)中設(shè)置柱箱溫度 200℃，保持 ，然后以 30℃ /min 的升溫速率升至 240℃，保持 5min；進(jìn)樣口溫度 250℃，檢測器溫度 260℃，進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣。 試劑： 無水 硫酸鈉（分析純） 乙酸乙酯：色譜純 甲胺磷、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、毒死蜱、氧化樂果標(biāo)樣 . 載氣（ N2）純度 ％， Air（干燥空氣），高純 H2 純度 ％， 檢驗(yàn)操作步驟 前處理 稱取樣品 2kg 去核 ,放入搗碎機(jī)中，迅速搗成勻漿。 非實(shí)驗(yàn)室人員不得私自進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，必須在檢驗(yàn)人員的陪同下才能進(jìn)入，并按規(guī)定填寫農(nóng)殘室《非檢測人員出入登記表》，進(jìn)入后不得接觸任何儀器設(shè)備。同時(shí)農(nóng)殘室必須保證通風(fēng)良好，一旦發(fā)生泄漏立即關(guān)閉氣罐總閥門，將所有門窗打開，避免危險(xiǎn)發(fā)生；氣罐中的氣體不能用完用盡，一般氣體要求剩余 以上，可燃性氣體要求在，氫氣要求在 2MP 以上。在前處理的過程中，尤其是接觸到有機(jī)溶劑的時(shí)候，必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行操作并帶上手套、口罩。 細(xì) 則 農(nóng)殘檢測室現(xiàn)場管理 農(nóng)殘檢驗(yàn) QC 在每天上下班之前必須將農(nóng)殘室的衛(wèi)生徹底打掃并長久保持下去，養(yǎng)成良好的衛(wèi)生習(xí)慣。農(nóng)殘檢驗(yàn) QC 負(fù)責(zé)具體的檢驗(yàn)比對、回收率的執(zhí)行。 氣象色譜儀所需的氣體由物流部提供。 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于熙可食品（蓬萊）有限公司農(nóng)殘檢測室。 記 錄 記錄編號 記錄名稱 填寫 /發(fā)放部門 (崗位 ) 接收部門 (崗位 ) 保存 地點(diǎn) 保存 期限 CHICH84PG004O 物理感官檢驗(yàn)記錄 感 官 理 化 檢 驗(yàn)QC 品控部 質(zhì)量部 七年 相 關(guān) 文 件 SN/T 進(jìn)出口罐頭食品檢驗(yàn)規(guī)程 修 改 記 錄 日期 版本 修改內(nèi)容 修改人 新建 宋佳 農(nóng)殘室操作規(guī)程 目 的 用于規(guī)范農(nóng)殘檢測室的現(xiàn)場管理，為農(nóng)殘檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行提供保證。 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵罐和玻璃瓶罐頭的頂隙的測定 定 義 無 細(xì) 則 設(shè)備和材料 : 螺旋測微儀、游標(biāo)卡尺、直尺 操作步驟 用 卡尺測定罐蓋埋頭度（ Cs），用螺旋測微儀測定開啟的罐蓋鐵皮厚度（ Ct），將一直尺橫擱在罐口，取另一直尺與之垂直，測定罐內(nèi)食品（液）表面至橫尺下邊的距離（ L1）。 保質(zhì)期：在常溫下保質(zhì)期為 3 個月，當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化時(shí)應(yīng)報(bào)廢。 ％淀粉指示劑： 克可溶性淀粉，加少量水調(diào)成糊狀，在不斷的攪拌下，注入 400 毫升沸水中，微沸 2 分鐘，冷卻，加水稀釋成 500 毫升。 常用指示劑的配置 主要試劑：各種指示劑 配置： ％酚酞：溶解酚酞粉末 克于 100 毫升 95％乙醇中。然后置入1000 毫升中加 150 毫升蒸餾水稀釋，同時(shí)加入 495 毫升稀鹽酸并用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，最后用蒸餾水稀釋至 1000 毫升。 余氯測定液 的配置 主要試劑：鹽酸溶液、鄰聯(lián)甲苯胺 配置： 量取 150 毫升濃鹽酸用蒸餾水稀釋至 500 毫升。用 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色。 鹽酸溶液的配置與標(biāo)定 主要試劑：鹽酸溶液、酚酞、 配置： ：量取 9 毫升鹽酸，注入 1000 毫升水中，混勻。溶液出現(xiàn)混濁時(shí)報(bào)廢。 計(jì)算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度： C＝ m 1000/（ V1V2） M C硫代硫酸鈉溶液的濃度 ， mol/L m ―――重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值， g V1―――硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值， ml V2―――空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值， ml M―――重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為 g/mol 其他相關(guān)溶液的配置： 硫酸溶液（ 20％）：量取 29ml 硫酸，緩緩注入約 700ml 水中，定容 至 1000 毫升。加 150ml 水，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí) (淺黃綠色 )加 5ml % 的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。 標(biāo)定：稱取 于 120℃177。 硫代 硫酸鈉溶液的配置與標(biāo)定 主要試劑：硫代硫酸鈉、重鉻酸鉀、碘化鉀、硫酸、淀粉溶液 配置： ：稱取 26g 硫代硫酸鈉（五水硫代硫酸鈉）（或 16g無水硫代硫酸鈉），加 無水碳酸鈉，溶于 1000ml 水中，緩緩煮沸 10min，冷卻。配制時(shí)先讓碘和碘化鉀溶解，溶解完全后在稀釋。保存時(shí)應(yīng)特別注意密封，并保存于棕色瓶中放置暗處。溶液出現(xiàn)混濁時(shí)報(bào)廢，正常保質(zhì)期為 1 個月。 同時(shí)做水的空白試驗(yàn)：同時(shí)用等量的水（ 15～ 20℃），加 碘液和 ％淀粉指示液，用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失。然后將 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋 5 倍。當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化時(shí)應(yīng)報(bào)廢。 計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算： C（ NAOH） =m/(V1V2) 式中： c(NAOH)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度， mol/L m鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量， g V1氫氧化鈉溶液之用量， ml V2空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液之用量， ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔 c(NAOH)=〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。用 氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。 標(biāo)定： ：稱取 克于 105~110 度烘至橫重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至 克。 氫氧化 鈉溶液的配置與標(biāo)定 主要試劑：氫氧化納（分析純）、鄰苯二甲酸氫鉀 配置： 將 100 克氫氧化鈉放入 100 毫升無二氧化碳的蒸餾水中，將氫氧化鈉配制成飽和溶液，密閉放置至溶液清亮，傾取上層清液備用。保存期 3 個月。 隨用隨時(shí)配?？箟难岵环€(wěn)定，切勿加熱；一般抗壞血酸純度為 ％以上，可不標(biāo)定。 其他相關(guān)溶液的配置： 20％鹽酸：量取 毫升鹽酸，稀 釋至 100 毫升； 10％氨水溶液：量取 40 毫升氨水，稀釋至 100 毫升； PH=10 氨－氯化銨緩沖溶液：稱取 氯化銨，溶于水，加 36ml 氨水，稀釋至 1000 毫升； 5g/L 鉻黑 T 指示劑：稱取 鉻黑 T 和 g 鹽酸羥胺，溶于乙醇 (95%)，用乙醇 (95%)稀釋至 100 毫升； 保質(zhì)期：在常溫下保質(zhì)期為 2 個月，當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化時(shí)應(yīng)報(bào)廢。同時(shí)做空白試驗(yàn)。用少量水潤濕，加 3 毫升鹽酸溶液（ 20％）使樣品溶解，移入 250 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 定 義 無 細(xì) 則 EDTA 的配置與標(biāo)定 主要試劑： EDTA（分析純）、氧化鋅、鹽酸 配置： ：首先配制 ，稱取 8 克 EDTA 溶于1000 毫升水中，搖勻，然后稀釋 20 倍即可得到 。 記 錄 記錄編號 記錄名稱 填寫 /發(fā)放部門 (崗位 ) 接收部門 (崗位 ) 保存 地點(diǎn) 保存 期限 CHICH84PG004O 物理感官檢驗(yàn)記錄 感 官 理 化 檢 驗(yàn)QC 質(zhì)量部 七年 相 關(guān) 文 件 SN/T 進(jìn)出口罐頭食品檢驗(yàn)規(guī)程 修 改 記 錄 日期 版本 修改內(nèi)容 修改人 新建 宋佳 藥品配置方 法 目 的 用于規(guī)范藥品的配置方法，以保證配置結(jié)果的準(zhǔn)確性。 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵罐和玻璃瓶罐頭的真空度的測定 定 義 無 細(xì) 則 設(shè)備和材料 : 真空表 操作步驟 真空度測定分別有破壞罐頭密封和非破壞罐頭密封兩種測定方法，前者是將罐頭樣品豎放在檢驗(yàn)臺上至室溫，然后用真空度表在罐蓋上測定，測定時(shí)用手按者真空表，將針尖對準(zhǔn)蓋緣膨脹圈或蓋中心部位 ，用力均勻壓下，使針尖穿透罐蓋，按指針指示刻度迅速讀出真空度（ kpa或 Mpa）。 操作步驟 樣品處理：輔料按照相應(yīng)要求，進(jìn)行稀釋，固體和半固體樣品用粉碎機(jī)將樣品粉碎攪拌混勻． 測定：用經(jīng)過校準(zhǔn)的酸度計(jì)，將電極浸沒在粉碎后的樣品中，穩(wěn)定后讀數(shù)。 1（需氧） 96 微生物培養(yǎng)檢驗(yàn)判定 將表 2 接種的培養(yǎng)基管分別放入規(guī)定溫度的恒溫箱進(jìn)行培養(yǎng)，每天觀察培養(yǎng)生長情況． 對微生物生長的酸性肉湯和麥芽浸膏湯管進(jìn)行觀察，并涂片染色鏡檢．按所發(fā)現(xiàn)的微生物類型判定 罐頭密封性檢驗(yàn) 對確定有微生物繁殖的樣罐均應(yīng)進(jìn)行密封性檢驗(yàn)以判定該罐是否泄漏，參見附錄 B． 結(jié)果判定 該批罐頭食品經(jīng)審查生產(chǎn)操作記錄，屬于正常；抽取樣 品經(jīng)保溫試驗(yàn)未胖聽或泄漏；保溫后開罐，經(jīng)感官檢查、 PH 測定或涂片鏡檢，或接種培養(yǎng)，確證無微生物增殖現(xiàn)象，則為商業(yè)無菌． 該批罐頭食品經(jīng)審查生產(chǎn)操作記錄，未發(fā)現(xiàn)問題；抽取樣品經(jīng)保溫試驗(yàn)有一罐及一罐以上發(fā)生胖聽或泄漏；或保溫后開罐，經(jīng)感官檢查、 pH 測定或涂片鏡檢和接種培養(yǎng)，確任有微生物增殖現(xiàn)象，則為非商業(yè)無菌． 記 錄 記錄編號 記錄名稱 填寫 / 發(fā)放部門 (崗位 ) 接收部門 (崗位 ) 保存 地點(diǎn) 保存 期限 CHICH84PG0047(A1) 罐頭食品商業(yè)無菌檢驗(yàn)記錄 質(zhì)量部 品管部 質(zhì)量部 七年 CHICH84PG0047(A2) 罐頭食品商業(yè)無菌驗(yàn)證記錄 質(zhì)量部 品管部 質(zhì)量部 七年 相 關(guān) 文 件 GB/T 罐頭食品商業(yè)無菌檢驗(yàn) 修 改 記 錄 日期 版本 修改內(nèi)容 修改人 新建 宋佳 PH 的檢測方法 目 的 用于規(guī)范 PH 的檢測方法，以保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 1（需氧） 48 酸性肉湯 2 30177。 稱重 用電子稱或臺天平稱量， 1kg 及以下的罐頭精確到 1g， 1kg 以上的罐頭精確到 2g．各罐頭的質(zhì)量減去空罐的平均質(zhì)量即為該罐頭的凈重．稱量前對樣品進(jìn)行記錄編號． 保溫 將全部樣罐按下述分類在規(guī)定時(shí)間進(jìn)行保溫見表 1 表 1 樣品保溫時(shí)間和溫度 罐頭種類 溫度／℃ 時(shí)間／ d 酸性罐頭 30177。 1℃、冰箱 04℃、均質(zhì)器、天平、衛(wèi)生開罐刀、菌落計(jì)數(shù)器、滅菌三角瓶、試管、吸管、平皿；酒精燈；滅菌鑷子、剪子、勺、酸度計(jì)、白瓷盤、顯微鏡。 范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于所有熙可食品 (蓬萊 )有限公司內(nèi)商業(yè)無菌的檢驗(yàn) 定 義 酸性食品：殺菌后平衡ｐ H 值等于或小于 的罐頭食品．ｐ H 值小于 的番茄、梨和菠蘿以及由其制成的汁，以及ｐ H 值小于 的無花果都算酸性食品 罐頭食品的商業(yè)無菌：罐頭食 品經(jīng)過適度的熱殺菌以后，不含有致病的微生物，也不含有在通常溫度下能在其中繁殖的非致病性微生物，這種狀態(tài)稱作商業(yè)無菌 細(xì) 則 設(shè)備和材料 超凈工作臺、恒溫水浴鍋 46177。 報(bào)告：每克（或毫升）食品所含霉菌和酵母數(shù)以 cfu/g（ mL）表示。 計(jì)算方法：通常選擇菌落數(shù)在 10～ 150 之間的平皿進(jìn)行計(jì)數(shù)，同稀釋度的兩個平皿的菌澆平均數(shù)乘以稀釋倍數(shù)，即為每克（或亳升）檢樣中所力和酵母數(shù)。 取 1 mL1： 10 稀釋液注入含有 9 mL 滅菌水的試管中，另換一支 1 mL 滅菌吸管吹吸五次，此液為 1： 10 稀釋液。 培養(yǎng)基和試劑 馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基、 %的生理鹽水 檢驗(yàn)方法 以無菌操作稱取檢樣 25g（ mL），放入含 225（ mL）滅菌水的具玻塞錐形瓶中，振搖 300min，即為 1： 10 稀釋 液。 1℃、恒溫培養(yǎng)箱 36177。 cfu/g(ml)指的是每克 (毫升 )樣品中含有的菌落總數(shù)。 例次 稀釋液及菌落數(shù) 兩稀釋液之比 菌落總數(shù) /〔 cfu/g(ml)〕 報(bào)告方式