農(nóng)殘檢測中應(yīng)注意的問題ppt25-經(jīng)營管理-文庫吧資料
2024-08-23 14:46本頁面
【正文】 之比表示。用于定量方法的驗(yàn)證。一般對分析方法在 LOD水平的定量可信性（如精密度、回收率）不作要求，一般要求殘留分析方法 LOD≦ LOD=B+2SD或B+3SD ? 影響 LOD的因素：檢測器靈敏度、噪聲水平、基質(zhì)干擾（凈化效果）、樣品量和濃縮倍數(shù)，宜注重提高凈化效果，而不應(yīng)完全依據(jù)增加進(jìn)樣量或濃縮倍數(shù)來降低檢測限。 參考數(shù)據(jù)： ? 檢測限（ LOD limit of detection）：指分析方法能夠從樣品背景信號中檢測出待測物質(zhì)存在時(shí)所需最低濃度。實(shí)際工作中根據(jù)待測物的濃度范圍，只要精密度符合要求 60%以上回收率也可以接受。 ? 加標(biāo)量原則上應(yīng)以接近待測試樣中農(nóng)藥含量為宜，但由于待測樣本中農(nóng)藥殘留量未知，因此一般以該試樣的農(nóng)藥高殘留限量作為參照，一般以規(guī)定的 MRL值接近的濃度作為中檔添加濃度，低于和高于 MRL值一個(gè)數(shù)量級的濃度作為低檔和高檔添加濃度。但是由于試樣中種類和農(nóng)藥品種多，以及雜質(zhì)干擾、操作誤差等原因。所得到的實(shí)測值與已知值比較，實(shí)測值與已知值的百分率即為方法添加回收率。通常用添加回收率表示。g/kg） CV（ %） ≦ 1 35 1～ 10 30 10～ 100 20 ≧ 100 15 ? 對于定量方法，重復(fù)性精密度應(yīng)控制在15%為宜，最高不超過 20%；重現(xiàn)性精密度可在重復(fù)性精密度基礎(chǔ)上加倍。 ? 重現(xiàn)性：指不同實(shí)驗(yàn)條件下使用某種分析方法對同一樣品各個(gè)獨(dú)立測定值間的精密度。常用標(biāo)準(zhǔn)差（ SD）或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）表示。 方法評價(jià)指標(biāo)：靈敏度（以方法最低檢出濃度表示），準(zhǔn)確度（添加回收率表示），精密度（標(biāo)準(zhǔn)偏差）。 ? （ 4）濃縮： ? ⒈氮吹儀 ? ⒉旋轉(zhuǎn)蒸
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