【正文】 （ 1） 工藝及設(shè)備 （ 2） 采取防火、防化學(xué)性爆炸對(duì)策措施的原則 （ 3） 消除、控制火災(zāi)、化學(xué)性爆炸的引燃火源可 熱源 （ 4） 防止產(chǎn)生爆炸。 4. 防火、防爆措施： 引發(fā)火災(zāi)、爆炸事故的因素很多，且事故一旦發(fā)生，危害后果將極其嚴(yán)重。 優(yōu)先采用無(wú)危險(xiǎn)或危險(xiǎn)性較小的工藝和物料；廣泛采用綜合機(jī)械化、自動(dòng)化生產(chǎn)裝置 (生產(chǎn)線 )和自動(dòng)話檢測(cè)、報(bào)警、排除故障和安全聯(lián)鎖保護(hù)等裝置，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、遙控或隔離 操作；盡可能防止工作人員在生產(chǎn)過(guò)程中直接接觸可能產(chǎn)生危險(xiǎn)因素的設(shè)備、設(shè)施和物料。 第五階段：離心過(guò)濾 將 pH 為 8的料液從中和反應(yīng)釜 R103 中放入離心機(jī) M102 中，將含水甩凈，全速甩 小時(shí) (含水量 ﹪ )將料抽入干燥斗中。 第三階段：離心過(guò)濾 將結(jié)晶釜 R102 中物料放入離心機(jī) M101 中，用手將料攤開，將含水甩凈，全速甩 小時(shí) (含水量 ﹪ )將料抽入干燥斗中。其中濾餅的含水量為 5%計(jì)。 為了確保該釜第二次冷卻投料，空余 小時(shí)冷卻時(shí)間。加熱回流 小時(shí)。 車間生產(chǎn)操作規(guī)程 第一階段：酯化反應(yīng) 第一次投料：將 乙醇和 硫酸 投入酯化釜 R101， 攪拌冷卻下將硫酸慢慢加入乙醇中，水蒸汽 流速 50m/s,加熱 1h，使內(nèi)溫升到 78℃。蒸餾回收 1/2 量 乙醇，然后加冰及水，析出結(jié)晶。 安裝操作規(guī)程 為了更進(jìn)一步加強(qiáng)車間的安全生產(chǎn)管理，杜絕各類事故的發(fā)生，特對(duì)車間危險(xiǎn)系數(shù)比較高的操作工序制訂了安全操作規(guī)定。在熱力管網(wǎng)、油氣傳輸 、供水供氣系統(tǒng)、車輛維修保養(yǎng)廠店等領(lǐng)域隨處可見。 壓力表指以彈性元件為敏感元件，測(cè)量并指示高于環(huán)境壓力的儀表。 控制點(diǎn)的設(shè)置及說(shuō)明 原料比 配料比：對(duì)硝基苯甲酸 :乙醇 :硫酸 =1::(重量比 ) 操作壓力： — MPa ； 操作溫度 ： 7880℃ ； 保溫反應(yīng)時(shí)間： ； 結(jié)晶降溫的溫度： 5℃ ； 氣流干燥溫度： 80130℃ 。 (3)設(shè)備安裝方便。 縱觀本車間的 布置特點(diǎn)： (1)車間布局可按工藝流程布置得合理緊湊，生產(chǎn)過(guò)程中交叉污染、混雜的機(jī) 會(huì)也最少。該淋浴區(qū)直接對(duì)外開門供生產(chǎn)車間、提煉車間、空壓站、循環(huán)水站等部門生產(chǎn)人員使用。該區(qū)域?yàn)?四 層，一層布置門廳及兩車間的更衣系統(tǒng)，車間維修、衛(wèi)生間等，二層為制備區(qū)，三層布置生測(cè)、化驗(yàn)室兩車間共用，四層布置兩車間的辦公、資料室等。在初步設(shè)計(jì)階段，車間布置設(shè)計(jì)的主要成果是初步設(shè)計(jì)階段的車間平面圖和立面圖；在施工圖設(shè)計(jì)階段，車間布置設(shè)計(jì)的主要成果是施工階段的車間平面圖和立面圖。 在施工圖設(shè)計(jì)中，一般先由工藝專業(yè)人員繪出施工階段車間設(shè)備的平面及立面布置圖，然后提交安裝專業(yè)人員完成設(shè)備安裝圖的設(shè)計(jì)。 (5)施工圖設(shè)計(jì) 初步設(shè)計(jì) 經(jīng)通過(guò)后，即可進(jìn)行施工圖設(shè)計(jì)。 (4) 初步設(shè)計(jì) 根據(jù)帶控制點(diǎn)的工藝流程圖、設(shè)備一覽表等基礎(chǔ)設(shè)計(jì)資料以及物料貯存運(yùn)輸、輔助生產(chǎn)和行政生活等要求，結(jié)合有關(guān)的設(shè)計(jì)規(guī)范和規(guī)定，進(jìn)行初步設(shè)計(jì)。 (2) 確定車間的防火等級(jí) 人員根據(jù)生產(chǎn)過(guò)程中使用、產(chǎn)生和貯存物質(zhì)的火災(zāi)危險(xiǎn)性，按《建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范》和《石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)定》，確定車間的火災(zāi)危險(xiǎn)性類別。 (8) 廠址所在區(qū)域的氣象、水文、地質(zhì)等情況。 (6) 對(duì)原 車間 對(duì)硝基苯甲酸乙酯 的精制、烘干、包裝工序以及制劑車間的設(shè)計(jì)，應(yīng)符合《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》的要求。 (4) 車間內(nèi)應(yīng)采取的勞動(dòng)保護(hù)、安全衛(wèi)生及防 醋酸腐蝕的措施。 (2) 滿足生產(chǎn)工藝及建筑、安裝和檢修要求。 32 車間布置設(shè)計(jì)應(yīng)考慮的因素 在進(jìn)行車間布置設(shè)計(jì)時(shí)，一般應(yīng)考慮下列因素。 (4) 廠區(qū)的總平面布置示意圖，包括本車間與其他車間及生活設(shè)施的聯(lián)系、廠區(qū)內(nèi)的人流和物流分布情況等。 (2) 物料衡算、能量衡算的計(jì)算 資料和結(jié)果，如 對(duì)硝基苯甲酸、乙醇、濃硫酸、產(chǎn)物對(duì)硝基苯甲酸乙酯 質(zhì)量、傳遞的熱量；加熱和冷卻劑的種 類、規(guī)格及用量等。 有關(guān)布置設(shè)計(jì)是在工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、能量衡算和工藝設(shè)備設(shè)計(jì)之后進(jìn)行的，因此，一般已具備下列設(shè)計(jì)基礎(chǔ)資料。 其中更衣、變電等局部為丙類，衛(wèi)生等級(jí)屬 4 級(jí)。 本車間為甲 類廠房 。車間布置是否合理，不僅與施工、安裝、建設(shè)投資密切相關(guān)，而且與車間建成后的生產(chǎn)、管理、安全和經(jīng)濟(jì)效益密切相關(guān)。 閥的選擇： 在釜的出料閥 ,以及接真空的用球閥 .其余的為截止閥 ,可以控制流量 。 取出料時(shí)間為 25min， smu /2? mmmuVd s ?????? ??? ? 查董大勤版《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) (第四版 )》第 126 頁(yè)，選取酸化反應(yīng)釜出料管道參數(shù)如表 5 所示： 表 5 酸化反應(yīng)釜出料管道參數(shù) 公稱直徑 /mm 外徑 /mm 壁厚 /mm 內(nèi)孔截面積 /cm2 50 57 夾套蒸汽管道計(jì)算 V= 104m3 30 通入蒸汽的時(shí)間為 小時(shí) Vs= 104/( 60 60)=U=50m/s 根據(jù)管道選型，則選用Φ 125 10的管道。 取 出料時(shí)間為 20min， smu /2? 29 mmmuVd s ?????? ??? ? 查董大勤版《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) (第四版 )》第 126 頁(yè)，選取水解反應(yīng)釜出料管道參數(shù)如表 5 所示： 表 5 水解反應(yīng)釜出料管道參數(shù) 公稱直徑 /mm 外徑 /mm 壁厚 /mm 內(nèi)孔截面積 /cm2 50 57 結(jié)晶釜的出料管道計(jì)算 根據(jù)物料衡算，結(jié)晶釜出料體 積 V=。 則： smVs /0 . 0 0 2 3 960201 0 0 0 8 6 8 3???? 取 smu /? mmmuVd s 0. 0 02 3944 ?????? ? 查董大勤版《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) (第四版 )》第 126 頁(yè)，選取工業(yè)水進(jìn)料管道參數(shù)如表 5所示： 表 5 工業(yè)水進(jìn)料管道參數(shù) 公稱直徑 /mm 外徑 /mm 壁 厚 /mm 內(nèi)孔截面積 /cm2 32 38 31%鹽酸的進(jìn)料管道的計(jì)算 根據(jù)物料衡算， 31%鹽酸 的進(jìn)料量為： ， 取 進(jìn)料時(shí)間 4min。 則 ： smVs /0 0 3 1 4 3 9 4 6 3???? 取 smu /? mmmuVd s 00 31 ?????? ? 查董大勤版《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ) (第四版 )》第 126 頁(yè)，選取 2,5二氯硝基苯的進(jìn)料管道參數(shù)如表 5所示： 表 5 2,5二氯硝基苯的進(jìn)料管 道參數(shù) 公稱直徑 /mm 外徑 /mm 壁厚 /mm 內(nèi)孔截面積 /cm2 65 76 4 30%氫氧化鈉溶液 進(jìn)料管道 計(jì)算 根據(jù)物料衡算， 30%氫氧化鈉溶液 的進(jìn)料量為： ， 取 進(jìn)料時(shí)間 10min。 此設(shè)計(jì)中，含有酸類物質(zhì)，易腐蝕管道，所以選用 不銹耐酸無(wú)縫鋼管 ，1Cr18Ni9Ti 的材質(zhì)。管道布置是否合理，不僅影響裝置的基建投資，而且與裝置建成后的生產(chǎn)，管理，安全和操作費(fèi)用密切相關(guān)。擬選用 脈沖型 干燥器，其生產(chǎn)能力為 250kg/h，則需要 2臺(tái)。擬選用 SS1200 型三足式離心機(jī)，每車裝料 300kg，則需要設(shè)備臺(tái)數(shù)為： N=[300 (24/)]=(臺(tái) ) 故選用 1臺(tái) SS1200 型三足式離心機(jī)能滿足生產(chǎn)。 查《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)第四版上冊(cè)》第 517 頁(yè)，得離心機(jī) M201 的技術(shù)參數(shù)如下表 16： 表 9 離心機(jī) M201 選型參數(shù) 項(xiàng)目 代號(hào) 單位 參數(shù) 轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑高度 D mm 1200 450 轉(zhuǎn)速 R r/min 900 裝機(jī)容量 m kg 300 有效容積 V L 250 25 最大分離因數(shù) 545 配套電機(jī)功率 mm 15 機(jī)器質(zhì)量 M Mm 2300 外形尺寸 長(zhǎng)寬高 mm 2315 1720 1085 制造廠 廣州汕頭離心機(jī)廠 名稱 三足式人工上部卸料離心機(jī) 型號(hào) SS1200 離心機(jī) M202 的選型 根據(jù)物料計(jì)算，離心物料總量為 。每天按 24 小時(shí)，生產(chǎn)周期為每車 小時(shí)。擬選用 選用搪玻璃開式儲(chǔ)存容器、公稱容積為 500L的儲(chǔ)罐。擬選 用選用搪玻璃開式儲(chǔ)存容器、公稱容積為 5000L 的儲(chǔ)罐。擬選用選用搪玻璃開式儲(chǔ)存容器、公稱容積為 1500L 的儲(chǔ)罐。擬選擇公稱容積為 10000L 的反應(yīng)釜。擬選擇公稱容積為 8000L 的反應(yīng)釜。擬 選擇公稱容積為 8000L 的反應(yīng)釜。 (3) 設(shè)備選型為將來(lái) 對(duì)硝基苯甲酸乙酯 擴(kuò)產(chǎn)留有余地。 (T2T1) = m 5 m= 工業(yè)用水 的體積： V= 19 第四章 設(shè)備選型 工藝設(shè)備選型的原則 (1) 為提高產(chǎn)品質(zhì) 量，節(jié)約投資，降低能耗，并滿足 GMP 要求，工藝設(shè)備選用國(guó)內(nèi)先進(jìn)，成熟，可靠的設(shè)備，使建成后的生產(chǎn)裝備達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。℃ )； 設(shè)定 工業(yè)用水 的進(jìn)口溫度 T1=25℃，出口溫度 T2=20℃， 則有， Q=c s，導(dǎo)熱系數(shù)為 (m ℃ ) 水蒸氣進(jìn)口溫度為 150℃，出口溫度為 110℃ Q2 = Q4+ Q5+ Q6 Q1 Q3 =++ = 106kJ M=Q2/(40 )= 104 kg V=m/ρ = 104m3 結(jié)晶釜 的能量衡算 以 25℃為標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn) 料的能量 Q1=( + + + +) (8525) 950**5500**105 /1000= Q4 =0 Q3=0kJ(該步操作沒有反應(yīng)，故反應(yīng)熱可以忽略不計(jì) ) 18 Q5=3300 (2525)=0kJ Q6= 10 (2525) 3 3600=0kJ 工業(yè)用水 帶走的熱量 Q2=Q4+Q5+Q6Q1Q3 = 該設(shè)計(jì)中， 工業(yè)用水 循環(huán)系統(tǒng)， 度為 1000kg/m179。 s，比熱容 (kg (1) Q Q4的計(jì)算公式 Q=Σ mct 式中 m輸入 (輸出 )設(shè)備的物料質(zhì)量 Kg； c物料的平均比熱容 KJ/Kg℃ 。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)，將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和，求出摩爾熱容，再由化合物的分子量換成比熱容。 a水溶液中固體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 作為水溶液比熱容的近似計(jì)算，可先求出固體的比熱容，再按下式計(jì)算 C=CS a + (1a) 式中 C水溶液的比熱容 KJ/(Kg.℃ )。 (二 )比熱容的計(jì)算 大多數(shù)液體的比熱容在 ～ (Kg.℃ )之間，少數(shù)液體例外，如液氨與水的比熱容比較大，在 4左右；而汞和液體金屬的比熱容比較小。在該設(shè)計(jì)中，主要涉及到的是熱能、化學(xué)能的衡算。能量衡算的目的在于定量地表示出工藝過(guò)程各部分的能量變化，確定需要加入或可供利用的能量，確定過(guò)程及設(shè)備的工藝條件和熱負(fù)荷。 出料 ： 得到成品 = 15 第三章 能量衡算 能量消耗費(fèi)用是生產(chǎn)產(chǎn)品的主要成本之一，合理的利用能量可以降低成本。本次操作 損耗 %濾餅含水量為 5%。濾餅密度約為 ,10%的碳酸鈉的密度為 。 根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)書得知； 本步反應(yīng)的收率為 96% 配料比： 2,5二氯硝基苯 :30%氫氧化鈉 溶液 :水 =1::(重量比 ) 則 30%氫氧化鈉溶液 投料量 = = 30%氫氧化鈉溶液中：純氫氧化鈉 30%=； 水 70%= 水 投料量 = = 另外 反應(yīng)產(chǎn)生的 水 為 () 96% 生成 4氯 2硝基苯酚鈉 =() 96% = 生成 氯化鈉 =() 96% = 未參與反應(yīng)的 2,5二氯硝基苯 = 5% = 未參與反應(yīng)的氫氧化鈉 =() 2 96% = 總投料量 =2,5二氯硝基苯 +30%氫氧化鈉溶液 +水 =++ = 總出料量 =4氯 2硝基苯酚鈉 +氯化鈉 +反應(yīng)生成的水 +未反應(yīng)水 +殘留 2,5二氯硝基苯+殘留氫氧化鈉 =+++(+)++ = 水解反應(yīng)釜 R101 物料衡算數(shù)據(jù)見下表 2： 9 表 1 水解反應(yīng)釜 R101 物料衡算表 進(jìn)料物名稱 進(jìn)料物質(zhì) 量 /kg 進(jìn)料物體積 /L 出料物名稱 出料物質(zhì) 量 /kg 出料物體積 /L 2,5二氯硝基苯 4氯 2硝基苯酚鈉 30%氫氧化鈉溶液 691． 11 氯化鈉 溶劑水 反應(yīng)生成的 水 未反的水 殘留 2,5二氯硝基苯 殘留氫氧化鈉 合計(jì) 合計(jì) 結(jié)晶釜 R201的物料衡算 根據(jù) 結(jié)晶釜生產(chǎn)能力，本次操作的收率為 97% 進(jìn)料： 完全來(lái)自 水解 反應(yīng)釜中的總量為 其中： 4氯