分析工作常用顯色劑(參考版)
2024-09-21 17:38本頁(yè)面
【正文】 。噴后 100℃ 加熱 5min，不同的皂苷元在可見光或紫外光燈下顯不同顏色。 甾體、三萜及其苷的鑒定試劑（ 1）三氯化銻試劑檢查甾體、萜類、皂苷。洋地黃毒糖的苷（ 2， 6－去氧糖苷）在可見光下呈暗藍(lán)色。噴灑后， 100℃ 加熱數(shù)分鐘，于紫外光燈下觀察。 第 13 頁(yè) 共 13 頁(yè) （ 6）三氯醋酸 — 氯胺 t 試劑 檢查洋地黃毒甙元衍生物和 2， 6－去氧糖苷。 （ 5）醋苷－硫酸（ liebermannburchard）試劑檢查甾體、甾體皂苷、三萜類及強(qiáng)心苷。用于薄層色譜檢查，取溶液 i 噴灑后， 125℃ 加熱 12min，紫外光燈下觀察。 溶液 i： 10％磷酸乙醇溶液。用于薄層色譜檢查，將 1g 亞硝酰鐵氰化鈉溶于 10％氫氧化鈉－乙醇（ 1∶1 ）的溶液中，噴灑后，顯紅色或紫色斑點(diǎn)。溶液 Ⅱ ： 10％氫氧化鈉溶液。（ 3）堿性亞硝酰鐵氰化鈉（ legal）試劑 檢查不飽和內(nèi)酯、甲基酮或活性亞甲基（常用于強(qiáng)心甙）。 第 12 頁(yè) 共 13 頁(yè) 9ml1％苦味酸乙醇溶液與 1mll0％氫氧化鈉溶液用前配制混合。也適用于薄層色譜。 2％ 3， 5－二硝基苯甲酸甲醇溶液與 5％氫氧化鉀溶液，用前按 1∶l 混合。 配合酚 類鑒定試劑的檢查，以確定游離酚羥基的存在及取代位置。作色譜顯色用，將溶液 i， Ⅱ 等量混合，噴灑后空氣中干燥 10min，再噴溶于 1％鹽酸中的三氯化鐵溶液，顯橙紅或紫紅色斑點(diǎn)。溶液 Ⅲ ： 1％三氯化鐵甲醇溶液。 溶液 i： 7％鹽酸 羥胺甲醇溶液（新鮮配制）。酚性化合物和有機(jī)酸有干擾，但可用下法予以區(qū)別，取樣品乙醇溶液數(shù)毫升，置水浴上蒸干溶劑，用乙酸乙酯溶解后置分液漏斗內(nèi)，用 5％氫氧化鈉溶液萃取酚性及有機(jī)酸成分，乙酸乙 第 11 頁(yè) 共 13 頁(yè) 酯溶液用水洗至中性后按上法檢測(cè)。取 lml樣品的乙醇溶液，加 2ml 溶液 i，置沸水浴上加熱 3～ 4min，溶液比未加熱時(shí)澄清。 溶液 i： 1％氫氧化鈉溶液。取 5ml 樣品的乙醇溶液，加入 3ml 試劑，顯藍(lán)、紫或紅色為陽(yáng)性反應(yīng)，萘醌分子中具羥基，可使反應(yīng)減慢或不起反應(yīng)。（ 6）活性次甲基試劑檢查苯醌及萘醌類衍生物。 ％對(duì)亞硝基二甲基苯胺的吡啶溶液。作色譜顯色劑用，噴灑 后，置紫外光燈下觀察，呈黃、橙、紅色熒光為陽(yáng)性反應(yīng)。（ 4）硼酸試劑 檢查羥基蒽醌類化合物。作色譜顯色劑用。（ 3）硼氫化鈉－二甲基甲酰胺試劑檢查蒽醌及其衍生物。溶液 Ⅱ ： 4％甲醛的苯溶液。（ 2）菲格爾 （ feigl）試劑檢查醌類衍生物。在薄層色譜上噴灑試劑，顯橙黃或紅色斑點(diǎn)。 2％氫氧化鈉或 2％碳酸鈉溶液（或甲醇溶液）。薄層色譜上噴試劑， 5min 后放人鹽酸蒸氣槽內(nèi)呈色。 2％四氫硼鉀的甲醇溶液。顯橙紅色為大黃素型蒽醌，顯紫色為茜 草型蒽醌。 第 9 頁(yè) 共 13 頁(yè) 1％醋酸鎂甲醇溶液。取 1mg 樣品的甲醇溶液，加入 3 滴溶液 i，再加 3 滴溶液Ⅱ ，產(chǎn)生綠－棕－黑色沉淀為陽(yáng)性反應(yīng)。 溶液 i： 1％氯化鍶甲醇溶液。也可在濾紙上進(jìn)行，得到的鋯鹽絡(luò)合物多呈黃綠色，并具熒光。溶液 Ⅱ ： 2％檸檬酸甲醇溶液。（ 5）鋯－檸檬酸試劑 檢查具 3－羥基或 5－羥基的黃酮類化合物。 飽和中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛溶液。也可在濾紙上和試管中進(jìn)行。 1％三氯化鋁乙醇溶液或 5％三氯化鋁乙醇溶液。（ 2） shinoda
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