檢驗員培訓(xùn)教程檢驗員培訓(xùn)教程系列3-質(zhì)量檢驗(參考版)
2025-07-17 19:38本頁面
【正文】 。 ；然后再用硼砂標準液校正儀器，再如上法測定，二次 pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過 ，取二次讀數(shù)的平均值為其 pH值。 2～ 3個月 ，但發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 pH緩沖液與溶解供試品的純化水 ,應(yīng)是新沸過的冷純化水 ,其 pH值應(yīng)為 ～ 。 ，或老化（使用或久放二年以上），則應(yīng)調(diào)換新的電極，否則測量時反應(yīng)遲鈍，甚至造成較大的測量誤差，新的電極（或干放一段時間后的電極）在使用之前需在純化水內(nèi)浸一晝夜。 ，保證插頭絕緣阻抗。 ，勿用手去摸電極球泡，以免玻璃膜沾上油脂，影響電極測量精度。 ，應(yīng)盡量快速，測定強堿溶液后，電極性能常不能立即復(fù)原，可在 1mol/L鹽酸溶液中浸泡，再使用純化水沖洗，有時甚至需在酸液內(nèi)浸泡幾小時，才能復(fù)原。 ，以防止移動緊固螺絲的位置，影響 pH準確度。 ，校正液與電極的溫度應(yīng)相同或相近，差異最好不超過 2℃。 ，應(yīng)選擇與待測溶液 pH值接近的標準 pH緩沖液， pH值相差不應(yīng)超過 3個單位。 ，無顯著振動和強電磁場干擾，并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。使用前應(yīng)把電極彎管下端橡皮套除去。 48小時，平時也最好浸泡在水中，以便下次使用時能迅速地工作。 第六章 pH 值的測定法 一、原理 PHS2 型酸度計是用玻璃電極作為測量電極，甘汞電極作為參考電極，當氫離子濃度發(fā)生變化時，玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著引起變化，而電勢變化符合能斯特方程式： RT E= —— pH F 式中 E— 產(chǎn)生的電極電位 T— 絕對溫度 化驗員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 11 Eo— 零電位 F— 法拉第常數(shù) R氣體常數(shù) pH— 表示被測溶液 pH值和內(nèi)溶液 pH值的差值 PHS2 型酸度計是利用玻璃電極和甘汞電極對被測溶液中不同酸度產(chǎn)生的直流電勢，輸入到一臺用參量振蕩深度負反饋的直流放大器，以達到 pH值指示的目的。 ，可以打開后門板，在傘形齒輪、蝸輪蝸桿處加稍許鐘油。搬動儀器應(yīng)小心輕放，避免震動。當關(guān)熄鈉燈后，如果要繼續(xù)使用，應(yīng)等鈉燈冷后再開。 ，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。 ，使用時須特別小心，避免碰撞和觸摸，只能 以擦鏡紙揩試，以防磨損。 ，尤其在盛放有機溶劑后 ,必須立即洗凈，以免橡皮圈受損發(fā)粘。 測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后，再校正 1次，以確定在測定時零點有無變動，如 第 2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則應(yīng)重新測定旋光度。 。 ,均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至 20177。 ，填寫操作記錄。 “直流”及“電源”開關(guān)。應(yīng)晾干，防塵保存。但儀器的性能可能略有降低。 45 處自動停止，此時取出測定管，按一下復(fù)測按鈕開關(guān)，儀器即轉(zhuǎn)回零位。 ，重復(fù)讀取旋光度 3次，取 3次的平均值作為測定結(jié)果。 。 ，調(diào)節(jié)零位手輪，使旋光示值為零。 ，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。 3～ 4遍，緩緩注入適量溶劑。 ，經(jīng) 5分鐘鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后再工作。 α 對液體供試品 [α ]ｔ Ｄ = —— ld 100α 對固體供試品 [α ]ｔ Ｄ = ——— lc 式中 [α ]ｔ Ｄ 為比旋度； D為鈉光譜的 D線； t為測定時 的溫度； l為測定管長度， dm； α為測得的旋光度； d為液體的相對密度； c為每 100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量， g（按干燥品或無水物計算）。其值可以從自動示數(shù)盤上直接讀出。測定比旋度（或旋光度）可以區(qū)別或檢查某些 藥品的純雜程度，亦可用以測定含量。 七、允許差 含量測定的精度，除另有規(guī)定外，其相對標準偏差應(yīng)不大于 %。故選擇測定用內(nèi)標物質(zhì)時，除應(yīng)考慮內(nèi)標峰的保留時間應(yīng)與被測成分相近，無雜質(zhì)峰重疊，尚要考慮其蒸氣壓是否近似。用氣相色譜法進行定量分析時，應(yīng)盡量采用內(nèi)標法為宜。 五、系統(tǒng)適用性試驗 同高效液相色譜法項下規(guī)定。 ，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。進樣口溫度應(yīng)高于柱溫 30～ 50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。使用時應(yīng)按儀器的說明書進行操作。中國藥典主要用于原料藥中殘留溶劑、揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查，制劑中含有乙醇量的測定以及具有一定揮發(fā)性原料藥及其制劑的含量測定。注入進樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后先后進入檢測器，色譜信號用記錄儀或數(shù)據(jù)處理器記錄。 化驗員培訓(xùn)講義之 儀器分析法 8 第四章 氣相色譜法 一、原理 氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩種。應(yīng)避免的典型金屬離子有錳、鉻、鋅
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