【正文】 技術(shù)要素 第四章 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系的建立 ? 質(zhì)量管理體系建立的過(guò)程 概述 方針、目標(biāo)的制定 識(shí)別過(guò)程、確定控制對(duì)象 組織結(jié)構(gòu)及資源配置 質(zhì)量管理體系的文件化 第三節(jié) 質(zhì)量管理體系的運(yùn)行與監(jiān)控 培訓(xùn) 運(yùn)行驗(yàn)證 質(zhì)量管理體系的自我完善和持續(xù)改進(jìn) 有效運(yùn)行的評(píng)價(jià) 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 技術(shù)要素 結(jié)果報(bào)告 ? 在以下三種情況下檢測(cè)報(bào)告應(yīng)給出不確定度信息，即： — 當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)； — 客戶(hù)指令中有要求時(shí)； — 當(dāng)不確定度影響到對(duì)規(guī)范限度的符合性時(shí)； ? 檢測(cè)報(bào)告中可包含由分包方出具的檢測(cè)結(jié)果，但應(yīng)予以清晰的標(biāo)識(shí)。 ? 報(bào)告更改后應(yīng)重新簽發(fā)檢測(cè)報(bào)告，并收回原檢測(cè)報(bào)告。一般為報(bào)告日期之日起 90天。 ? 檢測(cè)報(bào)告的有效期限可由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系文件中規(guī)定的時(shí)間對(duì)外明示，也可根據(jù)本行業(yè)的相關(guān)規(guī)定來(lái)確定。 技術(shù)要素 結(jié)果報(bào)告 報(bào)告的控制： ? 檢測(cè)報(bào)告應(yīng)以加蓋檢測(cè)機(jī)構(gòu)專(zhuān)用章和報(bào)告授權(quán)簽字人的簽名兩者同存為有效。 ? 含抽樣的檢測(cè)報(bào)告，還應(yīng)包括 /或不限于以下信息： ① 抽樣所代表的樣本數(shù)量和 /或重量； ② 樣本的包裝方式和包裝完好情況； ③ 抽樣方法； ④ 抽樣地點(diǎn)、日期。 技術(shù)要素 結(jié)果報(bào)告 ? 對(duì)報(bào)告的總要求是：應(yīng)按方法中的規(guī)定，準(zhǔn)確、清晰、明確、客觀、易于理解地出具報(bào)告。 ? 外部質(zhì)量控制活動(dòng)一般有： ① 中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) (CNAS)、亞太地區(qū)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可協(xié)會(huì)（ APLAC）等實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證； ② 國(guó)際專(zhuān)業(yè)技術(shù)協(xié)會(huì)組織的協(xié)同試驗(yàn)； ③ 國(guó)內(nèi)行業(yè)主管部門(mén)組織的能力驗(yàn)證； ④ 能力驗(yàn)證提供者組織的能力驗(yàn)證試驗(yàn)； ⑤ 與其他同行實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分割樣品（子樣）的比對(duì)試驗(yàn)； ⑥ 與其他同行實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的比對(duì)試驗(yàn)。 技術(shù)要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證 ? 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)際工作的需要制定內(nèi)部比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃，計(jì)劃應(yīng)盡可能覆蓋所有常規(guī)項(xiàng)目和全體檢測(cè)人員 ? 比對(duì)試驗(yàn)的具體方式可以是： ① 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嵨飿?biāo)樣比對(duì)； ② 保留樣品的重復(fù)試驗(yàn)； ③ 不同人員用相同方法對(duì)同一樣品的測(cè)試； ④ 不同方法對(duì)同一樣品的測(cè)試； ⑤ 某樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性分析。 技術(shù)要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證 質(zhì)量控制圖是內(nèi)部質(zhì)量控制技術(shù)的重要方法建議使用控制圖的方法。樣品管理員應(yīng)做好樣品登記，保持臺(tái)帳和留樣相符。每道工序完成后，應(yīng)在樣品標(biāo)簽上標(biāo)上狀態(tài)標(biāo)識(shí)，并放置在規(guī)定的位置。 ? 檢測(cè)過(guò)程中的樣品不用時(shí)應(yīng)始終保持閉口狀態(tài) ,以免受到污染。 技術(shù)要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)物品的處置 ? 檢測(cè)人員收到樣品后，應(yīng)按委托合同的要求進(jìn)行檢測(cè)。 ? 收樣人在接收樣品時(shí)，應(yīng)按委托合同逐項(xiàng)對(duì)照驗(yàn)收： ? 檢查樣品狀態(tài)正常，包裝完好，若有異?；驊岩桑瑧?yīng)與委托人聯(lián)系； ? 核對(duì)樣品與委托合同的一致性，若發(fā)現(xiàn)樣品與委托合同填寫(xiě)不符，或委托合同填寫(xiě)不明確的，收樣人應(yīng)立即與委托人聯(lián)系確認(rèn)； ? 核查委托樣品及檢測(cè)要求是否與標(biāo)準(zhǔn)方法所描述的相適合，若不適合或有偏離應(yīng)及時(shí)提出，記錄商討后的處理意見(jiàn)； ? 檢查送樣量是否符合規(guī)定數(shù)量，如送樣量不足，則應(yīng)要求委托人補(bǔ)足或重新送樣。 技術(shù)要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)物品的處置 ? 關(guān)鍵點(diǎn)是應(yīng)建立樣品的“唯一性”標(biāo)識(shí)系統(tǒng)，確保樣品在實(shí)驗(yàn)室停留期間不發(fā)生混淆。 ? 制樣應(yīng)把握以下原則： ? 原始樣品的各部分應(yīng)有相同的概率進(jìn)入最終樣品； ? 制樣過(guò)程不破壞樣品的代表性，不改變樣品的組成，不使樣品受到污染和損失； ? 需要時(shí)，在縮減樣品量的同時(shí)縮小樣品的尺寸； ? 根據(jù)待檢測(cè)商品的質(zhì)量特性、原始樣品量及尺寸確定制樣步驟和技術(shù)； 根據(jù)需要，對(duì)制樣中的各個(gè)程序進(jìn)行一次或多次重復(fù)操作，直至獲得最終樣品 經(jīng)過(guò)制樣所得的最終樣品的量應(yīng)該滿(mǎn)足檢測(cè)和備查的需要。 技術(shù)要素 抽樣 在抽得初級(jí)大樣后，需要再通過(guò)一系列的混合、縮分等制樣操作，縮減樣品量，制成適合實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)所用的樣品。 技術(shù)要素 抽樣 ? 抽樣計(jì)劃的內(nèi)容至少包括： ? 檢驗(yàn)批：批內(nèi)物料的質(zhì)量特性應(yīng)基本一致，同一檢驗(yàn)批的商品應(yīng)具有相同的包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級(jí)等特征，確定不超過(guò) N件為一檢驗(yàn)批； ? 抽樣數(shù)：規(guī)定不同大小批量時(shí)的最低抽樣數(shù)，抽樣數(shù)根據(jù)物料特性值的變異性及精密度來(lái)確定，對(duì)多單元的被抽物料，抽樣操作分為兩步，第一步選取一定數(shù)量的抽樣單元，第二步是對(duì)每個(gè)單元分別進(jìn)行抽樣； ? 抽樣量：規(guī)定每個(gè)單元（件）至少取量和抽取的總量。 ? 抽樣前應(yīng)做好充分的準(zhǔn)備工作： ? 抽樣人員在抽樣前先要了解和熟悉待檢批的商品特性； ? 抽樣工具和盛樣器應(yīng)達(dá)到基本要求，其材質(zhì)不能與商品有任何化學(xué)反應(yīng)，不能使商品污染、損失； ? 核查商品的標(biāo)記和貨單相符，檢查商品的包裝和外觀，檢查堆放現(xiàn)場(chǎng)的衛(wèi)生條件，是否有污染源； ? 準(zhǔn)備好抽樣記錄表。 技術(shù)要素 抽樣 ? 抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性樣品進(jìn)行檢測(cè)或校準(zhǔn) . ? 只要合理 ,抽樣計(jì)劃應(yīng)根據(jù)適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)技術(shù)方法制定 . ? 抽樣應(yīng)注意需要控制的因素 ,以確保檢測(cè) /校準(zhǔn)結(jié)果的有效性 ? 當(dāng)客戶(hù)要求對(duì)已有文件規(guī)定的抽樣程序進(jìn)行添加、刪減或有所偏離時(shí)，必須詳細(xì)記錄這些要求。 ? 農(nóng)獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液 :用于農(nóng)獸藥殘留檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成濃度為 ～ 1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存在 0℃ 左右的冰箱中，有效期為 6個(gè)月；稀釋成濃度為 ～ 1μg/mL或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，保存在 0℃ ～ 5℃ 的冰箱中，有效期為 2～ 3周。 技術(shù)要素 測(cè)量溯源性 實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液分為兩大類(lèi)，一類(lèi)是滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液），按 GB/T6012023《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》配制和標(biāo)定，另一類(lèi)是雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液，按 GB/T6022023《化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》配制或直接用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋配制成工作溶液。 ? 應(yīng)經(jīng)常檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液和工作溶液的變化跡象，觀察有無(wú)變色、沉淀、分層等現(xiàn)象。未明確有效期的可參考附錄 C，也可通過(guò)對(duì)規(guī)定環(huán)境下保存的不同濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液的特性值進(jìn)行持續(xù)測(cè)定來(lái)確定各濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期。 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)有逐級(jí)稀釋記錄，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)操作，做雙人復(fù)標(biāo)每人四次平行標(biāo)定。 特別注意要遵守我國(guó)的計(jì)量法律法規(guī) ? 儀器設(shè)備應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定部門(mén)檢定，計(jì)量部門(mén)無(wú)法檢定的儀器，由實(shí)驗(yàn)室按有關(guān)技術(shù)參數(shù)和要求制定自檢計(jì)量檢定規(guī)程，作為實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。 技術(shù)要素 測(cè)量溯源性 ? 對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，為確保其溯源性應(yīng)進(jìn)行以下工作： 制定校準(zhǔn)計(jì)劃； 將所用設(shè)備分成溯源至 SI單位、溯源至有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溯源至協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)或方法和與溯源無(wú)關(guān)四類(lèi)； 按照計(jì)劃定期進(jìn)行校準(zhǔn)。這是貿(mào)易全球化和互認(rèn)的基礎(chǔ) ? 溯源性是指“通過(guò)一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測(cè)量結(jié)果或測(cè)量的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)，通常是國(guó)家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來(lái)的特性”。 技術(shù)要素 測(cè)量溯源性 ? 對(duì)測(cè)量溯源性的總要求是：對(duì)檢測(cè)、校準(zhǔn)和抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的用于檢測(cè) /校準(zhǔn)的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)。 ?儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查后，應(yīng)對(duì)核查數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)，以求達(dá)到期間核查的目的，真正發(fā)揮期間核查的作用。使用過(guò)程中，對(duì)儀器的技術(shù)指標(biāo)穿插校準(zhǔn)，以確保儀器處于良好狀態(tài)。 ? 期間核查主要是針對(duì)儀器設(shè)備性能不夠穩(wěn)定，波動(dòng)或漂移較大，被頻繁使用，經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)使用，或在較差環(huán)境條件下使用。 期間核查 是指“在兩次校準(zhǔn)期間，通過(guò)核查標(biāo)準(zhǔn)所做的等精度的核查”。根據(jù)儀器的性能情況 , 加貼儀器狀態(tài)標(biāo)志 。 操作技術(shù)復(fù)雜的大型精密儀器應(yīng)放置在固定、合適的場(chǎng)所，配備符合要求的輔助設(shè)施，并有專(zhuān)人保管，做好日常維護(hù)和保養(yǎng)工作，使用人員應(yīng)經(jīng)過(guò)操作培訓(xùn)并取得上崗操作證 。同類(lèi)的多個(gè)小型計(jì)量器具（如：溫度計(jì)）可建立一個(gè)檔案，集中存放相關(guān)材料。 技術(shù)要素 設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)匯總所有技術(shù)資料 ,填寫(xiě)儀器設(shè)備登記表，認(rèn)真寫(xiě)好驗(yàn)收?qǐng)?bào)告。 儀器設(shè)備的技術(shù)特性應(yīng)覆蓋分析目的要求的測(cè)量范圍和測(cè)量不確定度，各種儀器的性能應(yīng)達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和儀器指標(biāo)的要求。 ? 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在采用新的檢測(cè)方法前，應(yīng)制定相關(guān)項(xiàng)目的測(cè)量不確定度的評(píng)定方法 ? 構(gòu)成不確定度的來(lái)源包括（但不限于）所用的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、方法和設(shè)備、環(huán)境條件、被檢測(cè)物品的性能和狀態(tài)以及操作人員。 技術(shù)要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn) 不確定度評(píng)定的要求 : ? 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有并應(yīng)用評(píng)測(cè)量不確定度的程序。 ? 內(nèi)部方法：應(yīng)檢索國(guó)內(nèi)外狀況，設(shè)計(jì)技術(shù)路線，明確預(yù)期達(dá)到的目標(biāo)，制定工作計(jì)劃，提出書(shū)面申請(qǐng)，報(bào)經(jīng)批準(zhǔn)； 完成方法驗(yàn)證；完成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的編寫(xiě)。 技術(shù)要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn) ? 下列情況時(shí)，需要制訂非標(biāo)準(zhǔn)方法： ① 經(jīng)檢索無(wú)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法和經(jīng)批準(zhǔn)使用的非標(biāo)準(zhǔn)方法可供選用； ② 對(duì)現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法作較大改動(dòng)； ③ 需要制定快速測(cè)試方法。 ? 作業(yè)指導(dǎo)書(shū)一般分為四類(lèi) : ? 1）方法類(lèi) :檢測(cè)細(xì)則、大綱、指南等； ? 2）設(shè)備類(lèi)：設(shè)備的使用說(shuō)明書(shū)、操作規(guī)范； ? 3）樣品類(lèi)：樣品的準(zhǔn)備、處置和制備規(guī)范； ? 4）數(shù)據(jù)類(lèi)：觀測(cè)數(shù)據(jù)的位數(shù)、修約、異常數(shù)值的剔除以及不確定度的表征規(guī)范等。 技術(shù)要素 檢測(cè)和校準(zhǔn)方法及方法的確認(rèn) ? 如果缺少作業(yè)指導(dǎo)書(shū)可能影響檢測(cè) /校準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，必須具有所有相關(guān)設(shè)備的使用和操作說(shuō)明書(shū)以及處置、準(zhǔn)備檢測(cè)校準(zhǔn)物品的指導(dǎo)書(shū)。 ② 驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能