試論理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制(參考版)
2025-01-24 02:26本頁(yè)面
【正文】 50% 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 30% ≤10% 177。 25% 10%到 20% 177。 20% 20%到 50% 177。 相對(duì)豐度 （ %基峰） EIGCMS （相對(duì)） CIGCMS、 GCMSn LCMS、 LCMSn（相對(duì)） 50% 177。 質(zhì)譜檢測(cè)要求 全掃描：用記錄全掃描質(zhì)譜圖進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定時(shí)，在標(biāo)準(zhǔn)品參考圖譜中所有相對(duì)豐度 10%定性離子（分子離子、分子離子的特征加成物、特征碎片離子、同位素離子等）都必須檢測(cè)。 %， LC偏差為 177。 色譜分離要求 使用適當(dāng)?shù)纳V柱 保留時(shí)間窗口與該色譜系統(tǒng)的分辨能力相當(dāng)。 10%（ EI模式）或177。如果化合物產(chǎn)生的特征離子不足 4個(gè)，至少要進(jìn)行兩種相互獨(dú)立的不同衍生物和（或）離子化技術(shù)的試驗(yàn)，每個(gè)試驗(yàn)產(chǎn)生兩或三個(gè)特征離子， 4種特征離子最好包括分子、離子。 %之內(nèi)。 ? 宜采用內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)物最好采用穩(wěn)定的同位素標(biāo)記物。 ? 如果沒有和其他方法聯(lián)用，必須在薄層色譜階段進(jìn)行添加色譜分析或二維薄層色譜分析。 ? 待測(cè)物與標(biāo)樣的最大吸收波長(zhǎng)應(yīng)相同，兩者的偏差由檢測(cè)系統(tǒng)的分辨率決定。 ? 如果沒有和其他方法聯(lián)用，必須在液相色譜階段進(jìn)行添加色譜分析。 2nm之內(nèi)。 ? 在光譜圖中，待測(cè)物應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品有相同的最大吸收波長(zhǎng)，兩者的偏差由檢測(cè)系統(tǒng)的分辨率決定。 ? 對(duì)有著 MRL值規(guī)定的限用物質(zhì)，先要進(jìn)行定性分析，確認(rèn)存在后進(jìn)一步作定量分析。 ? 確證方法的目的在于避免假陽(yáng)性結(jié)果。 ? 可以采用添加色譜分析或二維薄層色譜分析，以獲得進(jìn)一步信息。 ? 待測(cè)物的斑點(diǎn)外觀應(yīng)與標(biāo)樣一致。 薄層色譜分析的規(guī)定 ? 待測(cè)物的 Rf 值應(yīng)當(dāng)與標(biāo)準(zhǔn)品的 Rf一致，通常在相同試驗(yàn)條件下，兩者相差在 177。 ? 色譜圖中靠待測(cè)物最近的最大峰與待測(cè)物峰的分離度是待測(cè)物峰高 10%處的峰寬。 ? 每次分析都要包含質(zhì)控樣品，濃度水平為：陰性對(duì)照、陽(yáng)性對(duì)照、整個(gè)工作范圍的低、中、高部分，結(jié)果應(yīng)當(dāng)與先前的分析結(jié)果相一致。 免疫分析方法的質(zhì)量要求 ? 必須規(guī)定校正曲線的工作范圍，一般要求濃度范圍至少覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí)。 ? 分析物含量等于或接近容許限或判斷限的標(biāo)樣或加標(biāo)樣（ 陽(yáng)性控制樣品 ），以及 陰性控制樣 和 試劑空白 都應(yīng)在對(duì)每批樣品進(jìn)行分析時(shí)同時(shí)執(zhí)行整個(gè)分析過程。用 GC或 LC時(shí)，半峰寬應(yīng)在原來(lái)峰寬的 90110%以內(nèi)，保留時(shí)間的變化應(yīng)在 5%以內(nèi)。 ? 如果沒有合適的內(nèi)標(biāo)可用，可以用 共色譜法 對(duì)分析物進(jìn)行定性。 不同檢測(cè)項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果 相關(guān)性分析 ? 如： 水樣利用化學(xué)平衡理論 食品中全分析質(zhì)量指標(biāo)利用質(zhì)量平衡 殘留分析方法確證技術(shù)簡(jiǎn)介 ? 確證方法一般性能要求 ? 化合物確證分析的檢測(cè)方法 ? 確證方法應(yīng)提供分析物的 化學(xué)結(jié)構(gòu)信息 。 不同分析方法對(duì)比分析 ? 對(duì)同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進(jìn)行測(cè)定，若結(jié)果一致，表明分析質(zhì)量可靠。 觀察： 加標(biāo)回收率是否與標(biāo)準(zhǔn)方法中相應(yīng)的數(shù)據(jù)相符。 2 允許差 :參考下表數(shù)值。 d 均數(shù) +2S 2S +3S 3S 正常分布 質(zhì)量控制圖的制作 漂移 趨勢(shì)變化 精度變化 X均 數(shù)－標(biāo) 準(zhǔn) 差 質(zhì) 控 圖 3S +3S +2S 2S d 均數(shù) 質(zhì)量控制圖的制作 操作者在測(cè)定質(zhì)控樣品時(shí) ， 如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)違背了質(zhì)控規(guī)則 ， 應(yīng)填寫失控報(bào)告單 ， 對(duì)失控結(jié)果要進(jìn)行回顧 、 檢查 、 重復(fù)測(cè)定 ， 或另取質(zhì)控品分析 ， 或檢查儀器 、試劑和操作等 ， 以糾正失控 。 ? （ 4）積累至少 20個(gè)數(shù)據(jù)，并在短期內(nèi)陸續(xù)進(jìn)行，不能一次完成。 繪制質(zhì)量控制圖的要求 ： （ 1）質(zhì)控樣品組成盡量與檢測(cè)樣品相似； （ 2）質(zhì)控樣品濃度盡量與檢測(cè)樣品相近。 樣品檢測(cè)過程中 常用質(zhì)控方法與要求 ? 質(zhì)量控制圖法 ? 平行雙樣法 ? 加標(biāo)回收分析 ? 標(biāo)準(zhǔn)參考物（或質(zhì)
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