醫(yī)藥生產(chǎn)質(zhì)量-工藝驗(yàn)證清潔驗(yàn)證檢驗(yàn)方法驗(yàn)證(ppt76頁)(參考版)
2025-03-11 10:47本頁面
【正文】 上午 10時(shí) 46分 10秒 上午 10時(shí) 46分 10:46: MOMODA POWERPOINT Lorem ipsum dolor sit amet, consectetur adipiscing elit. Fusce id urna blandit, eleifend nulla ac, fringilla purus. Nulla iaculis tempor felis ut cursus. 感 謝 您 的 下 載 觀 看 專家告訴 。 2023年 3月 上午 10時(shí) 46分 :46March 28, 2023 ? 1業(yè)余生活要有意義，不要越軌。 :46:1010:46:10March 28, 2023 ? 1意志堅(jiān)強(qiáng)的人能把世界放在手中像泥塊一樣任意揉捏。 10:46:1010:46:1010:46Tuesday, March 28, 2023 ? 1知人者智，自知者明。 10:46:1010:46:1010:463/28/2023 10:46:10 AM ? 1越是沒有本領(lǐng)的就越加自命不凡。 上午 10時(shí) 46分 10秒 上午 10時(shí) 46分 10:46: ? 楊柳散和風(fēng)，青山澹吾慮。 2023年 3月 上午 10時(shí) 46分 :46March 28, 2023 ? 1少年十五二十時(shí)，步行奪得胡馬騎。 2023年 3月 28日星期二 上午 10時(shí) 46分 10秒 10:46: ? 1楚塞三湘接，荊門九派通。 10:46:1010:46:1010:46Tuesday, March 28, 2023 ? 1不知香積寺，數(shù)里入云峰。 10:46:1010:46:1010:463/28/2023 10:46:10 AM ? 1成功就是日復(fù)一日那一點(diǎn)點(diǎn)小小努力的積累。 上午 10時(shí) 46分 10秒 上午 10時(shí) 46分 10:46: ? 沒有失敗，只有暫時(shí)停止成功！。 2023年 3月 上午 10時(shí) 46分 :46March 28, 2023 ? 1行動(dòng)出成果，工作出財(cái)富。 2023年 3月 28日星期二 上午 10時(shí) 46分 10秒 10:46: ? 1比不了得就不比，得不到的就不要。 10:46:1010:46:1010:46Tuesday, March 28, 2023 ? 1乍見翻疑夢(mèng)，相悲各問年。 10:46:1010:46:1010:463/28/2023 10:46:10 AM ? 1以我獨(dú)沈久，愧君相見頻。 10% ? 謝謝 ? 靜夜四無鄰，荒居舊業(yè)貧。 % %~% 177。 ? 原料藥和制劑 ? 主要成分的含量差異不得大于 %。 超聲時(shí)間 177。 流動(dòng)相組成 177。 20% 波長(zhǎng) 177。氣相色譜法中載氣流速、不同廠家或批號(hào)的色譜柱、固定相、載體、柱溫、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等，參數(shù)改變標(biāo)準(zhǔn)一般要求如下： 耐用性 項(xiàng)目 考察范圍 進(jìn)樣體積 177。如果測(cè)試條件要求苛刻，則建議在方法中予以寫明。耐用性主要靠考察方法本身對(duì)于可變?cè)囼?yàn)因素的抗干擾能力。如： ? 根據(jù)空白的標(biāo)準(zhǔn)差 ? 通過幾份空白樣品的分析，然后計(jì)算其響應(yīng)值得標(biāo)準(zhǔn)差，測(cè)出分析背景響應(yīng)值得大小 ? 根據(jù)校正曲線 ? 通過被分析物樣品的分析來研究其標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸線的剩余標(biāo)準(zhǔn)差或回歸線的 y軸截距標(biāo)準(zhǔn)差都可作為標(biāo)準(zhǔn)差。 – 根據(jù)響應(yīng)值得標(biāo)準(zhǔn)差和斜率 ? 檢測(cè)限： LOD=? 定量限： LOQ=10δ/ S ? δ：響應(yīng)值得標(biāo)準(zhǔn)差； S：校正曲線斜率。 檢測(cè)限和定量限 – 信噪比 ? 該方法適用于出現(xiàn)基線噪音的分析方法。 ? 雜質(zhì)方法驗(yàn)證時(shí)，平行六份樣品的 RSD≤%，兩人之間的平均值之差如下： 結(jié)果 限度 ≤ 絕對(duì) ~ 相對(duì) ＞ 相對(duì) 檢測(cè)限和定量限 ? 檢測(cè)限系指在確定的試驗(yàn)條件下，試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最小值，定量限系指在確定的試驗(yàn)條件下，試樣中被測(cè)物能被準(zhǔn)確測(cè)定的最小量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度，雜質(zhì)限度檢查時(shí)應(yīng)驗(yàn)證其方法的檢測(cè)限，雜質(zhì)定量檢查時(shí)應(yīng)驗(yàn)證其方法的定量限。 ? 中間精密度 ? 原料藥方法驗(yàn)證時(shí)，平行六份樣品的 RSD≤%，兩人之間的平均值之差≤%。建立藥典分析方法時(shí)常需通過協(xié)同檢查得出重現(xiàn)性的結(jié)果。 ? 驗(yàn)證方法：同一批樣品每位分析員準(zhǔn)備六份進(jìn)行測(cè)量，計(jì)算兩人之間平均值的差異。 ? 每種測(cè)定應(yīng)從樣品稱量或者高濃度溶液的稀釋開始。10% 精密度 – 重復(fù)性 ? 重復(fù)性系指在同樣的操作條件下，在較短時(shí)間間隔內(nèi)，由同一分析人員測(cè)定所得結(jié)果的接近程度。% %~% 相對(duì)值 177。中藥一般應(yīng)滿足以下規(guī)定：回收率計(jì)算值在 95%~105%范圍，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 簿層掃描法＜ %。設(shè)計(jì)三個(gè)濃度，按不同比例加入對(duì)照品。 準(zhǔn)確度 –回收率測(cè)定方法 ? 空白回收（制劑空白）＝ ；加樣回收＝ ? 其中：Ｍ為測(cè)定值；Ｐ為背景值；Ａ為已知值（真實(shí)值）。 準(zhǔn)確度 – 原料藥 ? 可用已知純度的對(duì)照品或符合要求的原料藥進(jìn)行測(cè)定； ? 用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較； – 制劑 ? 用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定； ? 如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定； ? 用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。準(zhǔn)確度為定量測(cè)定的檢測(cè)項(xiàng)目均需要驗(yàn)證其準(zhǔn)確度，如雜質(zhì)定量檢查、含量和溶出方法，分析方法的準(zhǔn)確度能夠確保： 1）樣品中的待測(cè)物全部溶解； 2）待測(cè)物全部從檢測(cè)器中檢出。 ? 若含量測(cè)定與雜質(zhì)檢查同時(shí)測(cè)定，用百分歸一化法，則線性范圍應(yīng)為雜質(zhì)規(guī)定限度的 20%至含量限度的 20%。 20%。 ? 含量均勻度，范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的 70%~130%，根據(jù)某些劑型特點(diǎn)（如氣霧劑），此范圍可適當(dāng)放寬。分析方法的范圍應(yīng)根據(jù)具體分析方法以及對(duì)線性、準(zhǔn)確度、精密度的結(jié)果和要求確定。 線性 –可用一儲(chǔ)備液經(jīng)精密稀釋或分別精密稱樣，制備一系列的供試品進(jìn)行測(cè)定，至少制備 5個(gè)濃度（通常選取 50%、 80%、 100%、 120%、 150%）。對(duì)于層析分離方法，要球證實(shí)雜質(zhì)之間、雜質(zhì)與主峰之間的選擇性；分辨率 ≥，如果證明確實(shí)可行，某些情況下分辨率低于 。必要時(shí)進(jìn)行色譜峰純度檢查，證明含量測(cè)定成份的色譜峰中不含其它部分。 ? 在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下，可采用另一個(gè)經(jīng)驗(yàn)證了的或藥典方法進(jìn)行比較，對(duì)比兩種方式測(cè)定的結(jié)果。必要時(shí)可采用二極管陣列檢測(cè)和質(zhì)譜檢測(cè)，進(jìn)行色譜峰純度檢查。 ? 在雜質(zhì)或降解產(chǎn)物不能獲得的情況下，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測(cè)原理不同、或具較強(qiáng)分辨能力的方法進(jìn)行結(jié)果比較來確定。專屬性試驗(yàn)要求證明能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物分區(qū)，需確證含被分析物的供試品呈正反
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