【正文】 3/4/2023 96 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。動力燃料必須使用收到基低位發(fā)熱量 。因此煤的發(fā)熱量就可以有十五種不同的表示方法，但其中有些表示方法的實際應用意義不大。 3/4/2023 92 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 二、發(fā)熱量的測定方法 （ 3）恒容低位 發(fā)熱量 Q,V,ad的計算 ? ?adadadVgradVn et HMQ 925, ??? Q,V,ad －－ 分析煤樣的 低位 發(fā)熱量， J/g； Qgr,v,ad－－分析煤樣的 高位 發(fā)熱量， J/g； adH－－ 分析煤樣中氫的含量，％； 25－－常數(shù)， J。 測定步驟 結果計算 （ 1） 彈筒發(fā)熱量 Qb,ad 的計算 3/4/2023 85 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 3/4/2023 86 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 3/4/2023 87 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 3/4/2023 88 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 測定步驟簡述 1 準確稱取待測煤樣并適當處理 2 在氧彈內(nèi)的電極柱上安裝已知質量的點火絲； 3 在氧彈內(nèi)加入適量水用以吸收燃燒過程中產(chǎn)生的氮氧化物和硫氧化物； 4 向氧彈內(nèi)充氧氣至一定壓力； 5 向內(nèi)桶加入準確質量的規(guī)定水并調(diào)節(jié)內(nèi)、外桶的水至一定溫度； 6 裝好內(nèi)桶、氧彈并檢查氧彈氣密性； 7 裝好各溫度計、攪拌器點火電極插頭等部件； 3/4/2023 89 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 9 開始測定：開攪拌器， 5分鐘后讀取內(nèi)桶溫度（精確至 ℃ ）和外桶溫度（精確至 ℃ ），點火。 過去曾使用卡（ cal）作單位， 1 cal = J。 3/4/2023 82 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 一、發(fā)熱量的表示方法 ? 煤的發(fā)熱量或熱值是指單位質量的煤完全燃燒，當燃燒產(chǎn)物冷卻到燃燒前的溫度時（室溫）所放出的熱量，用 Q表示。 煤的發(fā)熱量是表征煤炭各種特征的 綜合指標 ， 在煤質研究中也是一個十分重要的參數(shù) 。 2. 煤在燃燒或氣化過程中，還須用煤的發(fā)熱量計算熱平衡、耗煤量和熱效率。 返回 3/4/2023 80 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 第六節(jié) 煤的發(fā)熱量的測定 一、發(fā)熱量的表示方法 二、發(fā)熱量的測定方法 三、發(fā)熱量的計算法 返回 3/4/2023 81 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry ? 煤的發(fā)熱量是煤質分析的重要指標之一。 T －－氫氧化鈉標準溶液的滴定度， g/mL。 3/4/2023 79 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 三、 高溫燃燒法 (2)用氫氧化鈉標準溶液的滴定度計算煤中全硫含量 ? ? %1000, ????mTVVSadtSt,ad －－空氣干燥煤樣的全硫含量，％； V －－煤樣測定時，氫氧化鈉標準溶液的用量， mL。 c －－氫氧化鈉標準溶液的濃度， mol/L。 試劑和儀器 測定步驟 （ 1）試驗準備 （ 2）測定 （ 3）空白測定 3/4/2023 78 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 三、 高溫燃燒法 結果計算 （ 1）用氫氧化鈉標準溶液的濃度計算煤中全硫含量 ? ? %, ?????mfcVVSadtSt,ad －－空氣干燥煤樣的全硫含量，％； V1 －－煤樣測定時，氫氧化鈉標準溶液的用量， mL。 m －－煤樣的質量， mg。 3/4/2023 75 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 二、 庫侖滴定法 方法原理 煤樣在催化劑作用下，在空氣流中燃燒分解，生成的 SO2用碘化鉀吸收，電解碘化鉀溶液產(chǎn)生的 I2滴定 SO2，根據(jù)電解所需電量，計算出 S的含量。 BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2 ? BaCl2溶液以及在攪拌下慢慢滴加，都是為了防止 Ba2+局部過濃，以致造成局部［ Ba2+］和 [SO42]的乘積大于溶度積而析出沉淀。 ，高溫爐也應通風。體積過大 ， 雖然 BaSO4的溶度積不大 ， 但是也會影響測定值 （ 偏低 ） 。 這就是為什么在半熔完畢后 ， 用水抽提不得有黑色顆粒的緣故 。 g 12,( ) 100%t admmSm????3/4/2023 72 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 注意事項 ，因此它用于 仲裁分析 ，也是檢驗其它測硫方法準確性的依據(jù) . ，一般煤質實驗室均具備條件，但對人員的操作要求較高。 3/4/2023 71 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 結果計算 ? 測定結果按下式計算： ? 式中 —— 空氣干燥煤樣中全硫含量。 ，先再低溫下灰化濾紙，然后再溫度為 800~850℃ 馬弗爐中灼燒20~40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻至室溫（約 25~30min） ,稱量。 2~3滴甲基橙指示劑，加鹽酸溶液中和后再過量 2mL，使溶液成微酸性，將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液 10mL，在近沸狀況下保持約2h，最后溶液體積為 200mL左右。 如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松搗碎 （如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應在 800~850℃ 下繼續(xù)灼燒 ）， 然后轉移到 400mL燒杯中。 ? 測定步驟 30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于 1g（準確至 ）和艾試劑 2g（準確至 ），混合均勻，再用 1g（準確至 ）艾試劑覆蓋。 一、艾氏卡法 3/4/2023 69 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 儀器 ? 分析天平：感量 。 – 鹽酸溶液：（ 1+1）水溶液 – 氯化鋇溶液： 100g/L – 甲基橙溶液： 20g/L – 硝酸銀溶液： 10g/L，加入幾滴硝酸，貯入深色瓶中。 3/4/2023 68 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 ? 方法提要 ? 將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后是硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。 測定煤中全硫量有 艾氏卡法 、 庫侖法 和 高溫燃燒中和法 。硫化物、硫酸鹽以及微量元素硫屬于無機硫；煤中的有機硫常以硫醚、二硫化物等形式存在煤的結構中，組成很復雜。因此工業(yè)生產(chǎn)部門為了更好地掌握煤地質量，合理利用資源，必須對煤中地含硫量進行分析。 返回 3/4/2023 66 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 硫是煤中的有害成分，硫的測定是煤質分析的主要指標之一。 m －－煤樣的質量， g。 V2 －－空白試驗時硫酸標準溶液的用量， mL。根據(jù)用去的硫酸量，計算煤中氮的含量。 －－－將二氧化碳折算成碳的因數(shù)； －－－將水折算成氫的因數(shù)； Mad 空氣干燥煤樣的水分含量，％， 3/4/2023 62 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 當空氣干燥煤樣中碳酸鹽和二氧化碳的含量＞ 2％時，則 ? ? adad COmmC21 % ????返回 3/4/2023 63 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analytical Chemistry 二、氮的測定 方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，加熱混合催化劑和硫酸，加熱分解，氮轉化為硫酸氫銨。 m3水分空白值， g。 試劑和材料 儀器、設備 試驗準備 （ 1）凈化系統(tǒng)各容器的充填和連續(xù) （ 2）吸收系統(tǒng)各容器的充填和連續(xù) （ 3）燃燒管的填充 （ 4）爐溫的校正 （ 5）空白試驗 3/4/2023 61 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 測定步驟 結果計算 % 1 ??? m mC ad ? ?adad MmmmH % 32 ?????Cad 空氣干燥基煤樣的碳含量，％； Had 空氣干燥基煤樣的氫含量，％； m1吸收二氧化碳管的增量， g。“基”表示化驗結果是以什么狀態(tài)下的煤樣為基礎而得出的。因此，用質量分數(shù)表示煤的工業(yè)分析結果時，必須同時表明質量分數(shù)的基準。 3/4/2023 52 張紅梅 工業(yè)分析 20232023學年 Inanic and Analyti