島津高效液相色譜儀最新驗(yàn)證方案(參考版)
2025-08-09 00:31本頁面
【正文】 第 17 頁 共 17 頁。 驗(yàn)證報(bào)告名稱： 驗(yàn)證報(bào)告編號(hào)： 驗(yàn)證完成日期： 有 效 期： *********制藥股份有限公司 驗(yàn)證委員會(huì) 年 月 日 備注：1. 設(shè)備應(yīng)在當(dāng)前驗(yàn)證條件下使用，使用條件發(fā)生變更，應(yīng)報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)審核，必要時(shí)重新檢定或驗(yàn)證。周圍應(yīng)無影響測定的強(qiáng)電場、磁場周圍應(yīng)無強(qiáng)烈震動(dòng)。22V其它條件工作臺(tái)不受陽光直射。 10. 擬訂再驗(yàn)證項(xiàng)目及周期設(shè)備動(dòng)力、質(zhì)量部根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再驗(yàn)證周期項(xiàng)目及周期（附件6），報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)審核。 甲硝唑（C6H9N3O3）﹦+=+=+=%= A樣C標(biāo) A標(biāo)C樣式中： A樣 為供試品的峰面積； A標(biāo) 為對(duì)照品的峰面積； C樣 為供試品的濃度； C標(biāo) 為對(duì)照品的濃度。 d）測定：精密量取對(duì)照品和供試品各20181。b)對(duì)照品溶液的配制：精密稱定甲硝唑?qū)φ掌芳s25 mg，精密稱定，置于100ml容量瓶中，加流動(dòng)相（甲醇水（20:80））溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液（）。（同運(yùn)行確認(rèn)）。 檢查的目的和標(biāo)準(zhǔn)：檢查儀器在測試供試品的過程中，含量測定的相對(duì)偏差。l 流速： 柱溫：37℃ b)測試方法： 以流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)后，進(jìn)樣，記錄色譜圖，由色譜圖峰高及基線噪音，按下式計(jì)算最 小檢測濃度CC = 2N C H 式中：C—最小檢測濃度，g/ml N—基線噪音峰度，mAU C—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/ml H—標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰高，mAU c）測試標(biāo)準(zhǔn)：≤1108g/ml咖啡因溶液。g/ml咖啡因?qū)φ杖芤? 色譜柱：C18色譜柱 檢測波長：320nm 進(jìn)樣量：20181。104AU/hr。 c）測試標(biāo)準(zhǔn)：基線噪聲：≤177。檢測器波長的示值誤差ζ1和重復(fù)性誤差ζ2 波長275nm附近（max）300nm附近(min)320nm附近(max)350nm附近(min)實(shí)測波長標(biāo)準(zhǔn)波長272nm302nm320nm360nm測定次數(shù)3333示值誤差ζ1重復(fù)性誤差ζ2a) 測試條件： 流動(dòng)相：甲醇水（20:80） 對(duì)照品： 色譜柱：C18色譜柱 檢測波長：320nm 進(jìn)樣量：20181。 c）測試標(biāo)準(zhǔn)：相關(guān)系數(shù)r≥ 以水流過流通池做一空白掃描，然后以手動(dòng)的方式將甲硝唑?qū)φ掌酚盟♂?0倍后注入流通池，掃描250nm400nm波長范圍內(nèi)的吸收情況，得到甲硝唑溶液在紫外—可見光區(qū)的吸收光譜曲線。c）測試標(biāo)準(zhǔn)：RSD≤% a)測試條件： 流動(dòng)相：甲醇水（20:80） 對(duì)照品： 色譜柱：C18色譜柱 檢測波長：320nm 進(jìn)樣量：（120）181。a)測試條件： 流動(dòng)相：甲醇水（20:80） 對(duì)照品： 色譜柱：C18色譜柱 檢測波長：320nm 進(jìn)樣量：20181。 梯度洗脫表時(shí)間A通道（C通道）：超純水B通道（D通道）：%丙酮水溶液100%0%100%0%0%100%0%100%20%80%20%80%40%60%40%60%60%40%60%40%80%20%
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