agilent1260液相色譜儀驗證方案(參考版)
2025-08-07 22:32本頁面
【正文】 //常茂生物化學工程股份有限公司。在這種情況下，變更可能對產(chǎn)品質(zhì)量造成重要的影響，因此，需要進行再驗證。 根據(jù)藥監(jiān)部門或法規(guī)要求進行強制性再驗證。如有偏差或變更應根據(jù)“偏差管理規(guī)程”對此給予說明并對是否通過或需補充的內(nèi)容加以說明。開啟檢測器電源,將工作波長設置為254nm，預熱，開啟泵的電源開關(guān)，(75%甲醇做流動相),等待色譜柱充分平衡且檢測器基線穩(wěn)定,噪聲和基線應符合規(guī)定的要求,進咖啡因標準品溶液200ug/ml，100ug/ml，25ug/ml，5ug/ml，1ug/ml 10ul,每個樣進樣1次。m。開啟檢測器電源,將工作波長設置為254nm，預熱，開啟泵的電源開關(guān),(75%甲醇做流動相)，等待色譜柱充分平衡且檢測器基線穩(wěn)定,噪聲和基線應符合規(guī)定的要求,進咖啡因標準品溶液100ug/ml 10ul，進樣六次。m。9 性能確認 目的：儀器的運行確認完成以后，在其功能試驗符合要求的情況下，應用標準品或?qū)φ掌?、或檢測的樣品進行性能確認，以確認儀器符合使用要求。2℃柱溫箱穩(wěn)定性（℃）：不超過1℃ 測試記錄儀器名稱檢定部門檢定周期檢定時間設定溫度（℃）3040測定次數(shù)123柱溫箱溫度平均值（℃）柱溫箱溫度穩(wěn)定性（℃）柱溫箱設定值誤差（℃） 運行確認結(jié)果說明說明此確認過程中是否依草案計劃進行。溫度探頭在柱溫箱內(nèi)分布見圖1。 可接受標準空白溶液中相應的峰面積百分比不超過標準溶液(a)%；標準溶液(b)中咖啡因的峰面積是標準溶液(a)%%。標準溶液(a):咖啡因溶液100ug/ml標準溶液(b):咖啡因溶液1ug/ml空白溶液:水備注：標準溶液的分析證書必須作為附件以證明標準溶液是適用的。程序完成后，按下式計算：, : 單元B的梯度；：每步梯度的響應值 D=VxG, D: 梯度準確性的偏差；G: 設置的流動相B的比例 可接受標準 不超過177。2% 穩(wěn)定性誤差：2% 測試記錄設定流速ml/min第1次收集時間（min）第2次收集時間（min）第3次收集時間（min）設定流速ml/min第1次ml/min第2次ml/min第3次ml/min平均流速ml/min設定值誤差%穩(wěn)定性誤差％ 梯度比例的確認 方法:使用一根阻尼管(2000)代替柱子，檢測器波長調(diào)至265nm，流動相A:水，流動相B:%丙酮，運行以下的梯度程序。每種流速做三次，按以下公式計算流速的設定值誤差，流速的穩(wěn)定性誤差。 可接受標準波長準確度：≤177。配置一份100ug/mL的咖啡因溶液，當咖啡因溶液從柱子洗脫并流入紫外可見檢測器時，停止流速，用190nm到400nm的波長對咖啡因溶液進行波長掃描，并輸出各波長所對應的吸光度，以波長為X軸，吸光度為Y軸建立一條二次曲線，二次曲線的拐點對應的X軸即為波長測得值。波長示值誤差是設定檢測器的波長與實際波長之間的差值。檢查方法：監(jiān)視界面，根據(jù)PC計算機、記錄儀60分鐘圖
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