01原理和基本條件(參考版)
2024-08-15 07:01本頁面
【正文】 因此，注入量 10 ~ 20ml 較為理想。 最大樣品注入量約 50ml 。因此，只有在有限的范圍內(nèi)，可以使用指定濃度的溶液，注入不同的量來制備校準曲線。 d) 樣品注入量注入到石墨管中的樣品量和吸收靈敏度并不完全呈現(xiàn)正比關系。 標準清潔溫度是原子化溫度加 200oC。清潔的目的是蒸發(fā)原子化階段后依然留在在石墨管中的金屬和鹽。 加熱時間：加熱時間內(nèi)原子吸收峰應該能夠返回到 0 。通常采用階梯升溫方式。因此，氬一般停流。在干燥和灰化階段，石墨管中有 1l/min 的氬吹過。金屬包括硼，鉬和鈣容易停留在在石墨管中。由圖可見，應該加熱到 2500oC 以上。吸收靈敏度隨原子化溫度改變，因此需要改變原子化溫度進行檢查。 c) 原子化條件此階段目標金屬原子化。此時測定方式應該選擇氘燈方式，觀察原子化階段的吸收峰和背景吸收的輪廓?；一A段的加熱時間取決于樣品中鹽或有機物質(zhì)的含量，通常 30 ~ 60 秒。在階梯方式加熱時，在干燥階段完畢后鹽類可能從石墨管樣品注入口吹出。因此，灰化溫度可提高，背景吸收降低和吸收靈敏度提高。硝酸鈀 (II)和硝酸鎳可作為基體改進劑。圖 灰化溫度和背景吸收之間的關系降低背景吸收的方法之一是稀釋樣品，但是這種方法不能用于目標金屬的濃度非常低的場合。因此，灰化溫度較高為好。圖 顯示在鉛的測定波長，1/10 稀釋的全血溶液的背景吸收，從此例可看到背景趨勢。相同的目標金屬在灰化階段產(chǎn)生的化學物種也可能有所不同，揮發(fā)溫度也不同。圖中顯示每隔 100oC的灰化溫度和吸收靈敏度的關系，由圖可見，溫度高于 500oC 鉛的揮發(fā)損失十分嚴重。在決定灰化溫度以前，必須檢查目標金屬的揮發(fā) (蒸發(fā))溫度。然而，隨著灰化溫度的升高，待測金屬元素的揮發(fā)也可能產(chǎn)生，導致測定誤差。因此，有機物質(zhì)和鹽類需要在灰化階段除去。因此最好是在恒定的溫度下，溫度比室溫高10 ~ 15oC 的情況下注入樣品。因此，需要特別地注意。斜坡方式升溫和階梯方式加熱相結(jié)合可提高干燥的效率。此種場合下，采用比溶劑蒸發(fā)溫度較低的溫度，用階梯方式加熱比較有效。如果加熱太快，樣品可能起泡或濺射。注入到石墨管中的樣品擴散(分布)到管中。在階梯方式中，在階段的開始石墨爐直接加熱到目標溫度，然后維持溫度到階段的結(jié)束。要徹底地檢查，可把測定方式設置到氘燈方式，然后檢查干燥階段后原子化前的吸收應該是 0 。 加熱時間大致每 1ml 樣品需要 1 秒左右。加熱溫度和時間取決于樣品的類型和測定樣品中的溶劑量。下面說明各條件的設置。 第三步是原子化階段。 第一步是干燥階段，在此階段中溶劑蒸發(fā)。因為吸收靈敏度隨光束在火焰中的位置而改變，燃燒器必須設置到最優(yōu)的位置才能得到最優(yōu)的分析結(jié)果。圖 顯示測定鉻時，氣體混合比的變化與基態(tài)原子分布的關系。由于此值還受下章討論的燃燒器位置的控制，所以必須調(diào)節(jié) 乙炔流量和燃燒器的高度才能決定最優(yōu)的混合比。由于極端的富燃氣或貧燃氣將導致火焰的不穩(wěn)定，因此必須根據(jù)測定對象設置最優(yōu)的混合比。因此，火焰的類型以及下章中要說明的光束在火焰中的位置控制了80 ~ 90 %的吸收靈敏度和穩(wěn)定性(重現(xiàn)性)。表 火焰溫度火焰類型最大溫度氬氫空氣氫空氣乙炔氧化亞氮乙炔1577oC2045oC2300oC2955oC 表 元素和測定用的火焰 b) 助燃氣和燃氣的混合比 原子吸收分析的測定條件中助燃氣和燃氣的混合比是最重要的項目之一。圖 各種火焰的光吸收表 顯示各種火焰的最大溫度。由于在 200nm 以下氬氫火焰的吸收最小，在此波長區(qū)常常被使用?？諝鈿浠鹧?空氣氫)和氬氫火焰(氬氫) 氫火焰除了短波長區(qū)，很少吸收陰極燈的光 (參照圖 )。 氧化亞氮乙炔火焰也可用于測定空氣乙炔火焰中可分析的元素。鋁、釩、鈦等元素在空氣乙炔火焰和其他溫度相對較低的火焰中與氧有很強的結(jié)合力，導致自由原子減少和測定變得困難?？諝庖胰不鹧?空氣乙炔)這種火焰應用最為廣泛，可分析約30 種元素 。這些火焰的溫度、氧化還原性質(zhì)、和發(fā)射特征有所不同。 燈電流值的選擇取決于三個因素：燈的亮度 (噪聲) 、 吸收靈敏度和燈的壽命。在上述情況下，陰極燈的電流低一些為好；但是如果太低的話亮度也隨之下降。 空心陰極燈的壽命通常以安培小時()表示。多普勒變寬是由于空心陰極燈周圍的溫度變化造成的，對燈的發(fā)射無貢獻。光譜儀的分辨能力必須小于 2A 才能正確測定這些元
環(huán)評公示相關推薦
鄂ICP備17016276號-1