01原理和基本條件(已修改)
2025-08-16 07:01 本頁面
【正文】 原子吸收分光光度法分析手冊第 1 冊原子吸收分光光度法原理和基本條件原子吸收分光光度法分析手冊第 1 冊目錄目錄 1原子吸收分光光度法的原理 2 為什么原子吸收光 2 光吸收率和原子密度之間的關(guān)系 3 樣品原子化的方法 4a) 火焰原子吸收 4b) 電熱原子吸收 5c) 其他原子吸收方法 61） 氫化物蒸氣發(fā)生技術(shù) 62） 還原蒸氣原子化 82. 原子吸收分光光度法分析的基本條件 9 裝置的條件 9a) 分析線 9b) 狹縫寬 13c) 燈電流值 14 火焰原子吸收的分析條件 15a) 火焰的選擇 15b) 助燃?xì)夂腿細(xì)獾幕旌媳?17c) 光束在火焰中的位置 17 電熱(無火焰) 原子吸收的分析條件 18a) 干燥條件 18b) 灰化條件 19c) 原子化條件 21d) 樣品注入量 22 原子吸收分光光度法的原理 為什么原子吸收光原子吸收光譜法利用原子對固有波長光的吸收進(jìn)行測定。所有的原子可分類成具有低能量和高能量的。具有低能量的狀態(tài)稱為基態(tài)而具有高能量的狀態(tài)稱為激發(fā)態(tài)。處于基態(tài)的原子吸收外部能量，變成激發(fā)態(tài)。例如，鈉主要有兩種具有較高能量的激發(fā)態(tài)，分別比基態(tài)原子高 和 ，如圖 . (eV 是能量的計(jì)量單位, 稱為“電子伏特”) 當(dāng) 能量給于 處于基態(tài)的鈉原子，原子將移動(dòng)到激發(fā)態(tài) (I) ；當(dāng) 能量給予基態(tài)，原子將移動(dòng)到激發(fā)態(tài) (II)。給予的能量以光的形式， 和 和 波長光的能量。對于鈉基態(tài)原子而言，只吸收這些波長的光，而不吸收其他波長的光。圖 鈉的能級基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量的差取決于元素和吸收光的波長。原子吸收光譜法使用空心陰極燈(HCL)。HCL 給出被測定元素的特征波長的光。根據(jù)光吸收從而測定原子密度。 光吸收率和原子密度之間的關(guān)系當(dāng)一定強(qiáng)度的光給予許多處于基態(tài)的原子時(shí)，部分的光被原子吸收。原子密度決定吸收率。圖 原子吸收的原理如圖 .，當(dāng)強(qiáng)度 Io 的光照射到密度為 C 的原子蒸氣上，蒸氣的長度是 1 ，光經(jīng)過原子蒸氣以后強(qiáng)度減弱為 I。I 和 Io 之間具有下列關(guān)系： (k：比例常數(shù)) 或上述關(guān)系式稱為 LambertBeer 定律 ， 值 為 吸收。上述公式表明吸收正比于原子密度。例如，當(dāng)1，2 和 3 ppm 樣品的吸收測定后，以濃度和吸收作圖，得到如圖 . 的直線，以圖象表示的吸收和濃度的關(guān)系稱為校準(zhǔn)曲線。當(dāng)一個(gè)未知樣品的吸收得到后，其濃度就可如圖所示求得。圖 校準(zhǔn)曲線 樣品原子化的方法上述原理可應(yīng)用到自由原子對光的吸收?！白杂稍印?意味著沒有和其他原子結(jié)合的原子。然而，樣品中要分析的元素并不一定處于自由狀態(tài)，而常常于其他元素結(jié)合成為所謂的分子。例如，海水中的鈉多數(shù)與氯結(jié)合形成 NaCl (氯化鈉) 分子。分子狀態(tài)樣品不能測定原子吸收，因?yàn)榉肿硬晃仗囟úㄩL的光。這些結(jié)合的原子必須使用一些手段，切斷相互的結(jié)合使之成為自由原子。這一過程稱為原子化。最常用的原子化方法是熱解離，即把樣品加熱到高溫，使分子轉(zhuǎn)換到自由原子。熱解離方法又可分成火焰方法，采用化學(xué)火焰作為熱源；和無火焰方法，采用非常小的電爐。 a) 火焰原子吸收用于原子化的火焰使用燃燒器產(chǎn)生，這是最普遍的方法。目前商品原子吸收裝置作為標(biāo)準(zhǔn)配備幾乎都有燃燒器。圖 火焰原子吸收圖 . 是典型的燃燒器示意圖。圖中說明以氯化鈣形式的含鈣溶液樣品的測定。樣品首先通過霧化器霧化。大的水滴作為廢液排放，只有細(xì)的霧粒在霧化室與燃?xì)夂椭細(xì)饣旌纤腿牖鹧?。?dāng)這些霧粒進(jìn)入火焰中后，霧粒迅速蒸發(fā)產(chǎn)生細(xì)的氯化鈣分子顆粒。這些 顆粒在火焰中由于熱的作用，氯化鈣進(jìn)一步離解成自由的鈣原子和氯原子。(Ca)的光束照射到這部分火焰時(shí)，就產(chǎn)生原子吸收。在火焰的上部，部分鈣原子與氧結(jié)合變成氧化鈣，而一部分進(jìn)一步電離。因此，光通過火焰的上部原子吸收的靈敏度就不會(huì)太高。許多不同種類的氣體組合曾被用作原子化的火焰?？紤]到分析靈敏度、安全、使用簡單和穩(wěn)定性等因素，四種標(biāo)準(zhǔn)火焰被應(yīng)用于原子吸收：空氣乙炔，氧化亞氮乙炔，空氣氫和氬氫。這些火焰應(yīng)用于不同的元素，關(guān)鍵取決于溫度和氣體的特性。 b) 電熱原子吸收 原子化方法中火焰仍然作為標(biāo)準(zhǔn)的原子化方法被廣泛地使用，其原因是測定值的重現(xiàn)性好和使用簡
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