【正文】 ；(3)(2) 恒溫振蕩機(jī)；高溫電爐；原子吸收分光光度計(jì)。浸出液或消化液可直接上機(jī)測定。方法原理 C—由工作曲線查得比色液Mo的mg/L數(shù)；顯色液體積10ml；分取倍數(shù)—浸提時(shí)所用浸提劑體積/測定時(shí)吸取浸出液體積=250/200；W—土壤樣品重量=25g1—按上述步驟萃取和比色(系列比色液的濃度為0—)，繪制工作曲線。靜置分層后，用干濾紙將異戊醇層過濾到比色杯中，在波長470nm處比色測定。加水至體積約為45ml。加強(qiáng)熱破壞部分草酸鹽后，放于高溫電爐中450℃灼燒，破壞草酸鹽和有機(jī)物。2測定：取200ml濾液(含鉬量不超過6ug)在燒杯中。過濾，濾紙事先用6mol/LHCl洗凈。操作步驟1待測液制備：稱取風(fēng)干土壤(通過1mm尼龍網(wǎng)篩)。加入1ml濃HCl(一級(jí))，用水稀釋成1升，成為100mg/LMo的貯備標(biāo)準(zhǔn)液。(8)1mg/LMO標(biāo)準(zhǔn)液：(Na2MoO46H2O溶液：也可在前一天晚上溶解錫，不必加熱，但要使小塊的錫留在管底，不要用水稀釋；放置過夜，使錫片緩緩溶解，翌日早稀釋至所需濃度。加水稀釋至100ml，由于SnCl2不穩(wěn)定，應(yīng)當(dāng)天配制。2H2O溶液：10克未變質(zhì)的SnCl2(4)檸檬酸(二級(jí))(5)20%KCNS溶液：20克KCNS(二級(jí))溶于水，稀釋至100ml。OH，二級(jí)］，加等量(體積計(jì))CCl4(二有)作為增重劑，使比重大于1。CH2(2)：用重蒸餾過的鹽酸配制。,必要時(shí)在定容前用pH計(jì)校準(zhǔn)。H2O，二級(jí))(H2C2O4 往復(fù)振蕩機(jī)；高溫電爐；125ml分液漏斗；振蕩機(jī)；分光光度計(jì)；石英或硬質(zhì)玻璃器皿。HCl濃度應(yīng)小于4mol/L，%。由于反應(yīng)條件不同，可能形成顏色較深的其它組成的絡(luò)合物，因此，對顯色的條件必須嚴(yán)格遵守。 在酸性溶液中，硫氰酸鉀(KCNS)與五價(jià)鉬在有還原劑存在的條件下形成橙紅色絡(luò)合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2，用有機(jī)溶劑(異戌醇等)萃取后比色測定。1—結(jié)果計(jì)算：有效B，mg/L=C液土比式中3 工作曲線的繪制：，加4ml姜黃素溶液，按上述步驟顯色和比色。在蒸發(fā)與烘干過程中顯出紅色，%酒精溶解，用干濾紙過濾到1cm光徑比色槽中，在550nm波長處比色，用酒精調(diào)節(jié)比色計(jì)的零點(diǎn)。在55177。倒入離心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，離心分離出清液(或過濾到塑料杯中)。稍冷后取下石英三角瓶。操作步驟1 待測液制備：稱取風(fēng)干土壤(通過1mm尼龍篩)(或塑料瓶)中。(5)1mol/LCaCl2溶液：此為100mg/LB標(biāo)準(zhǔn)溶液，再稀釋10倍成為10mg/LB標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。如放在冰箱中，有效期可延長至3—4天。貯存在陰涼的地方。 石英(或其他無硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流裝置；離心機(jī)；瓷蒸發(fā)皿()；恒溫水??；分光光度計(jì)；電子天平(1/100)。溶于酒精后，在室溫下1—2小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。在比色測定B時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件，以保證玫瑰花青苷的形成。姜黃素是由姜中提取的黃色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黃素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黃色，在酸性介質(zhì)中與B結(jié)合成玫瑰紅色的絡(luò)合物，即玫瑰花青苷。 土壤有效硼的測定(姜黃素比色法)方法原理土壤和植物中的微量元素都很低，并且這些微量元素在植物體中的缺乏量、適量及致毒量范圍很窄，因此微量元素的分析測定工作較常量元素要求更加嚴(yán)格。 土壤微量元素的測定25—定容體積(ml)；5—水土比例104—將mg/L換算成%的因數(shù)；—Na+和K+的毫摩爾質(zhì)量mg/mmol。由測得結(jié)果分別在Na和K工作曲線上查Na、K的濃度mg/L。操作步驟：將配制好的Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在火焰光度計(jì)上分別測定Na和K的發(fā)射光強(qiáng)度，以水為空白參比液，分別繪制Na和K的工作曲線。1000mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液：(二級(jí)，105℃烘干)，溶于少量水中，定容至1升。主要儀器：火焰光度計(jì)試劑：Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)液：先分別配制1000mg/LNa和K的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。 鈉和鉀離子的測定方法原理結(jié)果計(jì)算土壤鈣，mmol1/2Ca2+/kg=2V2/W100Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg土壤鎂，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1V2)/W100Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液ml數(shù)；M—EDTA的摩爾濃度，折合為1/2Ca2+或1/2Mg2+摩爾濃度時(shí)須乘2；W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)臉悠分?g)—Ca2+和Mg2+摩爾質(zhì)量，mg/mmol。2 Ca2++Mg2+合量的測定：，加pH10氨緩沖液2ml，搖勻后加K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺()，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。(6)2mol/LNaOH溶液：。(4)鉻黑T指示劑：，貯于棕色瓶中。(2)氨緩沖液：，溶于150毫升無二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨()285毫升混合，然后加水稀釋至500毫升，此溶液pH為10。試劑在pH12，無銨鹽存在時(shí)，待測液中鎂將沉淀為氫氧化鎂。當(dāng)用EDTA進(jìn)行滴定時(shí)，由于EDTA對鈣、鎂離子的絡(luò)合能力遠(yuǎn)比指示劑強(qiáng)，因此，在滴定過程中，原先為指示劑所絡(luò)合的鈣、鎂離子即開始為EDTA所奪取，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樘m色時(shí)，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。用EDTA滴定鈣、鎂時(shí)，應(yīng)首先調(diào)節(jié)待測液的適宜酸度，然后加鈣、鎂指示劑進(jìn)行滴定。 鈣和鎂離子的測定方法原理M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/l。 見1—，記錄EDAT溶液的ml數(shù)(V1)。 取25ml水，加1：1HCl2滴，鋇鎂混合液(約5—10ml)氨緩沖液5ml，K—B混合指示劑1小勺()，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記錄EDTA溶液的用量(V4)。操作步驟，加入1：1HCl2滴，加熱煮沸趁熱用吸管緩緩地加入過量25—100%的鋇鎂混合液(約5—10ml)，并繼續(xù)加熱5分鐘，放置2小時(shí)以上，加入氨緩沖液5ml搖勻，再加入K—B指示劑或鉻黑T指示劑1小勺()，搖勻后立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由酒紅色突變成純藍(lán)色，記錄EDTA溶液ml數(shù)(V3)。(3)pH10緩沖劑：，加入570ml濃氫氧化銨(，含NH325%)，加水稀釋至1升。6H2O)溶于水，定容至1升，搖勻。(2)：(BaCl2試劑主要儀器為了使終點(diǎn)明顯，應(yīng)添加一定量的鎂。 先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸根沉淀完全。1— Clmmol/kg=VN/W100Cl%=Clmmol/kg式中向溶液中加5滴鉻酸鉀指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀滴定至溶液出現(xiàn)淡紅色為止，記下毫升數(shù)V。操作步驟(2)：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃，移入量瓶，加水定容至1升，搖勻，保存于暗色瓶中。試劑主要儀器反應(yīng)如下：NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓滴到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，過量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀作用，產(chǎn)生磚紅色的鉻酸銀沉淀。 根據(jù)生成氯化銀比生成鉻酸銀所需的銀離子濃度小得多，利用分級(jí)沉淀的原理，用硝酸銀滴定氯離子，以鉻酸鉀作指示劑，銀離子首先與氯離子生成氯化銀的白色沉淀。1—結(jié)果計(jì)算CO23mmol 1/2CO23/kg土=2V1C/W100CO23%=mmol 1/2CO23/kg土HCO3mmol1/2CO23/kg= (V2V1)C/W100HCO3%=mmol1/2HCO3/kg土 吸取待測液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示劑2滴(溶液呈紅色)，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴至無色，記下消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù)V1，若加入酚酞指示劑后溶液不顯色，則表示沒有CO23存在。(3)%甲基橙指示劑(水溶液)。 (1)：配制方法參照土壤全氮測定，用標(biāo)準(zhǔn)硼砂溶液標(biāo)定。 滴定管；滴定臺(tái)、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。當(dāng)(2)式反應(yīng)完成時(shí)，有甲基橙指示劑存在，溶液由橙黃變成桔紅。 碳酸根和重碳酸根的測定方法原理 水溶性鹽總量%= (W3W1)/W100式中，W—與吸取浸出液相當(dāng)?shù)耐寥罉悠分?g)在上述烘干殘?jiān)械渭?5%H2O2溶液，使殘?jiān)鼭駶?，再放在沸水浴上蒸干，如此反?fù)處理，直至殘?jiān)耆儼诪橹?，再按上法烘干后，稱至恒重(W3),計(jì)算水溶性鹽總量。再重復(fù)烘2小時(shí)，冷卻，稱至恒重(W2)，前后兩次重量之差不得大于1mg。操作步驟：吸出清晰的待測液50ml，放入已知重量的燒杯或瓷蒸發(fā)皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小時(shí)。 (1)2%Na2CO3，稀釋至100ml。 電熱板；水浴鍋；干燥器；瓷蒸發(fā)皿；分析天平(1/10000)。用H2O2除去烘干殘?jiān)械挠袡C(jī)質(zhì)后，即為水溶性鹽總量。 水溶性鹽分總量的測定(重量法)方法原理如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。清液存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。 ，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞緊瓶口，在振蕩機(jī)上振蕩3分鐘，立即用抽濾管(或漏斗)過濾，最初約10ml濾液棄去。 往復(fù)式電動(dòng)振蕩機(jī)；離心機(jī)；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；廣口塑料瓶(1000ml)。 土壤樣品和水按一定的水土比例混合，經(jīng)過一定時(shí)間振蕩后，將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中，然后將水土混合液進(jìn)行過濾，濾液可做為土壤可溶鹽分測定的待測液。1—土壤水溶性鹽是鹽堿土的一個(gè)重要屬性，是限制作物生長的一個(gè)障礙因素。1—8M—鹽酸的摩爾濃度樣品重—烘干土樣質(zhì)量。結(jié)果計(jì)算陽離子交換量(cmol/kg土)＝M(VV0)/樣品重式中：V—滴定待測液所消耗鹽酸毫升數(shù)。最后用自來水沖洗管外壁后，在管內(nèi)放入少量自來水，用帶橡皮頭玻璃棒攪成糊狀，并洗入150ml開氏瓶中，洗入體積控制在80—100ml左右，其中加2ml液狀石蠟(或取2克固體石蠟)、1克左右氧化鎂。將離心管在粗天平上成對平衡，對稱放入離心機(jī)中離心3—5分鐘，轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分左右，棄去離心管中的清液。沿管壁加入少量EDTA—醋酸銨混合液，用帶橡皮頭玻璃棒充分?jǐn)嚢?，使樣品與交換劑混合，直到整個(gè)樣品呈均勻的泥漿狀態(tài)。(8)液態(tài)或固態(tài)石蠟操作步驟(6)：,用水稀釋至1000ml，用硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。(5)納氏試劑(定性檢查用)：稱氫氧化鈉134克溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀20克溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞使溶液至飽和狀態(tài)(大約32克左右)。(3)2%硼酸溶液：稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，(定氮混合指示劑顯酒紅色)。(2)95%酒精。試劑主要儀器同時(shí)由于醋酸緩沖劑的存在，對于交換性氫和一價(jià)金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用95%酒精洗去過剩的銨鹽，用蒸餾法測定交換量。方法原理陽離子交換量的大小，可以作為評價(jià)土壤保水保肥能力的指標(biāo)，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一。它們在土壤中互相結(jié)合著，形成了復(fù)雜的有機(jī)無機(jī)膠質(zhì)復(fù)合體，所能吸收的陽離子總量包括交換性鹽基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，兩者的總和即為陽離子交換量。 土壤陽離子交換量的測定(鉀的濃度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度計(jì)上測定，記錄讀數(shù)，同時(shí)測得鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度mg/L。這樣可以避免坩堝 內(nèi)NaOH和樣品溢出。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720℃保持此溫度15分鐘。操作步驟鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：吸取100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測液中等量的其他離子成份，使標(biāo)準(zhǔn)液中的離子成分和待測液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測讀時(shí)，)，用水定容至100ml。(6)K標(biāo)準(zhǔn)溶液 (5) (3)1：1HCl(三級(jí))；(4) NaOH(二級(jí)粒狀)；(2)主要儀器銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計(jì)。 土壤全鉀的測定。結(jié)果計(jì)算土壤速效鉀(K)mg/kg=待測液mg/L加入浸提劑毫升數(shù)/風(fēng)干土重。用時(shí)分別吸取此100mg/LK標(biāo)準(zhǔn)液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。(2)K標(biāo)準(zhǔn)溶液 土壤速效鉀的測定(醋酸銨—火焰光度計(jì)法)方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液為浸提劑，NH+4與土壤膠體表面的K+進(jìn)行交換，連同水溶性的K+一起進(jìn)入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計(jì)法直接測定。后兩種為速效性鉀，可以被當(dāng)季作物吸收利用，是反映鉀肥肥效高低的標(biāo)志之一。鉀是作物生長發(fā)育過程中所必需的營養(yǎng)元素之一。1—6：見1—。提取時(shí)要求溫度在25℃左右。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測液的比色酸度應(yīng)保持基本一致，它的加入量應(yīng)隨比色時(shí)定容體積的大小按比例增減。高注意事項(xiàng)。 分取倍數(shù)—100/10土壤速效磷(P)mg/kg繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。，在分光光度計(jì)上比色(波長660nm)，比色時(shí)須同時(shí)做空白測定。最初7～8ml濾液棄去。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。1—在100ml鉬銻貯存液中，(旋光度+21—+221