土壤農(nóng)化分析復習資料(參考版)
2025-04-20 00:19本頁面
【正文】 評價某一測定方法，采用10次重復；標定標準溶液濃度，用34次重復；一般分析用13次重復。系統(tǒng)誤差和差錯可以避免。 n 偶然誤差（隨機誤差） 指某些偶然因素，例如氣溫、氣壓、濕度的改變，儀器的偶然缺陷或偏離，操作的偶然丟失或沾污等外因引起的誤差，它的變異方向不定，或正或負，難以測定。 n 系統(tǒng)誤差 分析過程中某些固定原因引起的誤差，如方法本身的缺陷、計量儀器不準確、試劑不純、環(huán)境因素的影響以及分析人員恒定的個人誤差等。按一定的技術規(guī)范進行操作可降低到最小的程度。樣品的代表性差是引起采樣誤差的主要原因 。 n 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制； n 實驗室間質(zhì)量控制。 防污染: 儀器分析手段的應用 252。 礦物態(tài)mineral 微量元素測定的要求 condition 252。 交換態(tài) exchangeable 252。 氣候 climate微量元素的形態(tài)分級 252。 土壤質(zhì)地 soil texture 252。 Eh(通透性與水分） 252。 影響微量元素有效性的因素 252。 n 準確度、精密度； n 一般含量水平； n 與其它項目的關系微量元素: Total content。如何應用或解釋分析結(jié)果？分析方法； 1. 土壤條件； 2. 植物種類； 3. 氣候狀況； 4. 其它。NH4OAc作為標準浸提劑的原因1. NH4+浸提出來的鉀可以把交換性鉀＆非交換性鉀截然分開 2. NH4OAc浸提的交換性鉀結(jié)果重現(xiàn)性好 3. NH4OAc浸提的交換性鉀與作物吸收量相關性好 4. NH4OAc浸提的交換性鉀,結(jié)果好.如何選擇合適的分析方法selection of analytical method分析研究的要求； n 準確度，精密度。 7. 加入緩沖劑——在被測試樣和標準樣品中均加入過量的干擾元素，使干擾效應達到“飽和”點，這時干擾效應不再隨干擾元素的量的變化而變化，或者變化很小。 指在溶液中或氣相中被測元素與其他組分之間的化學作用而引起的干擾效應，它主要影響被測元素化合物離解和它的原子化——是一種選擇性干擾效應，它對各種元素的干擾是各不相同的，而且隨火焰溫度、火焰狀態(tài)和部位、共存的其他組分、霧珠和氣溶膠的大小等實驗條件的變化而改變化學干擾的消除消除方法： 1. 化學分離——萃取法、沉淀法、離子交換法等； 2. 提高火焰溫度促進原子化； 3. 被測試樣組成相似的標準樣品消除； 4. 改良基體——如在石墨管原子化器中，硒在300～400℃開始揮發(fā)，如在干燥之前加入鎳，使硒生成硒化鎳，可將灰化溫度提高到1200℃。從電離平衡的觀點來看這是理所當然的。這種電離干擾不僅降低靈敏度，而且也導致校正曲線彎向縱坐標軸。被測元素在火焰中形成自由原子之后繼續(xù)電離，使基態(tài)原子數(shù)減少，結(jié)果使測定的吸光度降低；反之，如果在火焰中存在有能提供自由電子的其他易電離的元素存在，則可使已電離的原子重新回到基態(tài)，使參與原子吸收的基態(tài)原子數(shù)增加，從而提高吸光度。 n 消除方法：選別的分析線；提高狹縫分辨率；預分離干擾元素。 光的散射； n 6. 分子吸收； n 5. 譜線重疊； n 4. 在光譜通帶內(nèi)有光源發(fā)射的多重線存在； n 3. n 1.當光譜通帶內(nèi)多于一條吸收線或光譜通帶內(nèi)存在光源發(fā)躬非吸收線時，靈敏度降低且工作曲線線性范圍變窄。 光譜干擾及其消除方法 n 2. 當配制與待測試液基體相一致的標準溶液有困難時，需采用標準加入法。 n 物理干擾一般都是負干擾，最終影響火焰分析體積中原子的密度。 – 試樣表面張力和粘度的變化，將影響霧滴的細度、脫溶劑效率和蒸發(fā)效率，最終影響到原子化效率。 – 如粘度變化影響進樣量和霧化率。原子吸收光譜分析中的干擾及消除 1) 物理干擾 2) 光譜干擾 3) 電離干擾 4) 化學干擾物理干擾及其消除方法 n 物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移，蒸發(fā)和原子化過程中，由于試樣任何物理性質(zhì)的變化而引起的原子吸收信號強度變化的效應。因空芯陰極燈輻射出的特征譜線僅被其特定元素所吸收。 從玻爾茲曼方程可知，火焰溫度的波動對發(fā)射光譜的譜線強度影響很大，而對原子吸收分析的影響則要小的多。 ⑷ 抗干擾能力強 n ⑶ 操作方便、快速 n n ⑵ 選擇性好。大多元素的靈敏度可達ppm級，少數(shù)元素可達ppb級。 原子吸收光譜分析的波長區(qū)域在近紫外區(qū)。 原子吸收光譜分析原理 n n 由于基態(tài)與第一激發(fā)態(tài)之間的能級差最小，電子躍遷幾率最大，故共振吸收線最易產(chǎn)生。核外電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所吸收的譜線稱為共振吸收線，簡稱共振線。 電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過108秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級，并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發(fā)射光譜。 正常情況下，原子處于基態(tài)，核外電子在各自能量最低的軌道上運動。 ④待測元素濃度→光強減弱程度→電流減弱程度成正比。 ②空心陰極燈發(fā)出的特征光，通過火焰中的基態(tài)原子，這種特征光易被基態(tài)原子吸收→光強減弱?；鹧婀舛扔嫷恼`差及消除方法1. 氣壓不穩(wěn)； 2. 光譜干擾； 3. 物理干擾； n 電離干擾 n 自吸收干擾 n 分子吸收干擾 4. 化學干擾； 5. 進樣不均。NaOH熔融法 Principles 方法原理 高溫（650750℃）下，土壤與6 10倍的氫氧化鈉于鎳坩堝中熔融，使土壤礦物的可溶性堿土金屬的成分增加。 熔融完全的要求 ? 內(nèi)容物成凹形，表面均勻一致，中間無氣泡或不溶物（無粉粒狀顆粒），底部無黑色斑點。Na2CO3熔融法 Principles 方法原理 含石英、去母、長石等難溶性硅酸鹽的土壤樣品，高溫（920℃）下，與6~10倍的NaHCO3于Pt 坩堝中熔融，使土壤礦物的可溶性堿土金屬的成分增加。 ② 硫酸提高消化液溫度，防止消化過程中溶液蒸干，高溫時是強氧化劑。溫度的影響 different temperature. Different N forms in Soil Organic Forms: ① 水溶性 (Water Soluble) ②水解性氮 (Water Hydrolysable) ③難礦化 (Hardly mineralizedInorganic Forms: ① 銨態(tài)氮 (NH4N) ② 硝態(tài)氮 (NO3N) ③ 固定態(tài)銨 (Fixed NH4N) Soil Phosphorus Determination 第五章 土壤磷的測定 Forms of Soil P 土壤中磷的形態(tài)土壤無機磷 50－90％ 碳酸鹽? 風化煤粉?游離碳? 實驗條件的控制 experimental conditions a. 1:1 硫酸 b. 1/6 K2CrO7 H2SO4 mol/L
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