低分子量聚丙烯酸鈉的合成實驗報告(參考版)
2025-08-05 23:24本頁面
【正文】 由衷感謝牛老師的知道和幫助。在實驗的過程中，我們認(rèn)真對待每一步，實驗也最終圓滿完成。了解聚丙烯酸的前景和用途。N/ W1000 ) ]式中： M聚丙烯酸的分子量 ；V滴定終點消耗的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， m L ；N Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L ；W 試樣重量， g；2聚丙烯酸一個分子鏈兩端各有一個內(nèi)酯；1 / 72 1 g樣品中所含有的羧基克當(dāng)量的理論值。具體方法為 ：在聚合反應(yīng)結(jié)束蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑后而未進(jìn)行中和前取樣 ，稱取 g()樣品 ，放入100ml燒杯中 ，加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液， N的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ，測定其pH值，用消耗的 Na OH標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)對 p H值作圖，曲線的拐點即為滴定的終點。將該溶液滴加至丙酮中，再過濾，真空干燥可得到聚丙烯酸鈉的固體粉末。在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗的 250 ml四口燒瓶中，加入20ml去離子水和100ml鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇，在不斷攪拌下加熱至 8082℃左右，、10ml水和29g單體丙烯酸配成的溶液（首先將引發(fā)劑溶解于水中，再加丙烯酸），并在 2～3h內(nèi)將單體和引發(fā)劑滴加完畢，之后保溫反應(yīng)2 h。其反應(yīng)式如下所示：試劑：丙烯酸 ，CP；過硫酸銨 ，AR；氫氧化鈉 ，CP；丙醇 ，CP；去離子水。 實驗方案二PAANa的合成路線主要有先聚合再中和、先中和再聚合等幾種。而聚合物的分子量與引發(fā)劑濃度的平方根成反比一致。引發(fā)劑的引發(fā)效率和引發(fā)劑的熱分解速率對聚合物的分子量有影響。本聚合反應(yīng)采用引發(fā)劑引發(fā)下的自由基聚合反應(yīng),遵循典型的連鎖反應(yīng)機(jī)理[。合成分子量(2000 3000)聚丙烯酸鈉適當(dāng)?shù)臏囟葹榈陀?7℃。但是當(dāng)溫度很高時,反應(yīng)速度加快,反應(yīng)不容易控制。通過觀察圖3可以看出: 隨溫度升高,分子量降低。聚合溫度對單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑都有影響。 將在不同溫度下制取的聚合物用標(biāo)準(zhǔn)濃度的氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定,將pH對所消耗的氫氧化鈉作圖,然后再分別作圖讀出滴定終點時消耗的標(biāo)準(zhǔn)濃度氫氧化鈉溶液的體積,運(yùn)用和以上相同的方法分別進(jìn)行計算得出聚合物的分子量,再將得出的分子量對溫度作圖如圖3。所以在合成低分子量聚丙烯酸鈉時可以根據(jù)上述分析選擇適當(dāng)?shù)膯误w濃度。根據(jù)圖2可以看出,當(dāng)單體濃度逐漸增大但還不到90%時,分子量是逐漸增大。為防止暴聚,在實驗時,單體是從分液漏斗中逐滴加入到三頸燒瓶中的。合成分子量(2000 3000)聚丙烯酸鈉適當(dāng)?shù)逆溵D(zhuǎn)移劑濃度為130% 225%。在聚合反應(yīng)中,起到
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