低分子量聚丙烯酸鈉的合成實驗報告-資料下載頁
2025-08-02 23:24本頁面
【正文】 00)聚丙烯酸鈉時可以根據(jù)上述圖4分析選擇2%左右的引發(fā)劑濃度。 實驗方案二PAANa的合成路線主要有先聚合再中和、先中和再聚合等幾種。本實驗采用先中和再聚合的路線。其反應(yīng)式如下所示：試劑：丙烯酸 ，CP；過硫酸銨 ，AR；氫氧化鈉 ，CP；丙醇 ，CP；去離子水。儀器：四口燒瓶；滴液漏斗；球形冷凝管；電熱套；調(diào)壓器；水循環(huán)真空泵；布氏漏斗；真空烘箱；烏氏粘度計 (0 . 6mm)；恒溫水浴；干燥箱等。在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計、滴液漏斗的 250 ml四口燒瓶中，加入20ml去離子水和100ml鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇，在不斷攪拌下加熱至 8082℃左右，、10ml水和29g單體丙烯酸配成的溶液（首先將引發(fā)劑溶解于水中，再加丙烯酸），并在 2～3h內(nèi)將單體和引發(fā)劑滴加完畢，之后保溫反應(yīng)2 h。改成蒸餾裝置，加熱蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑丙醇冷卻至 40～50℃時（取樣5ml待測定分子量），然后逐漸滴加30 %的氫氧化鈉溶液（約42g）中和至pH=7～8，得到淡黃色透明粘稠的 PAANa溶液。將該溶液滴加至丙酮中，再過濾，真空干燥可得到聚丙烯酸鈉的固體粉末。 實驗數(shù)據(jù)用端基法測定聚丙烯酸的分子量，丙烯酸聚合物的酸性比單體要弱，當(dāng)其只溶解于水中不易被精確滴定，滴定終點是清楚的，滴定是準確的，進而可求出相應(yīng)聚丙烯酸鈉的分子量。具體方法為 ：在聚合反應(yīng)結(jié)束蒸出鏈轉(zhuǎn)移劑后而未進行中和前取樣 ，稱取 g()樣品 ，放入100ml燒杯中 ，加入50ml 1 mol/ L的 NaCl溶液， N的 Na OH標準溶液滴定 ，測定其pH值，用消耗的 Na OH標準溶液毫升數(shù)對 p H值作圖，曲線的拐點即為滴定的終點。找出終點所消耗的堿量，按下式計算聚丙烯酸的分子量：M=2 / [(1 / 72 ) (VN/ W1000 ) ]式中： M聚丙烯酸的分子量 ；V滴定終點消耗的 Na OH標準溶液體積， m L ；N Na OH標準溶液的摩爾濃度mol/L ；W 試樣重量， g；2聚丙烯酸一個分子鏈兩端各有一個內(nèi)酯；1 / 72 1 g樣品中所含有的羧基克當(dāng)量的理論值。經(jīng)計算得M=15544 實驗感想通過本次實驗我學(xué)會了合成低分子量聚丙烯酸的方法。了解聚丙烯酸的前景和用途。也鍛煉我的動手能力，實際操作能力和理論計算分析能力。在實驗的過程中，我們認真對待每一步，實驗也最終圓滿完成。我熟悉掌握了基本操作步驟，深刻認識到搞科研必須認真嚴謹認真，還要有一絲不茍的工作態(tài)度，不懂就問，不怕失敗。由衷感謝牛老師的知道和幫助
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