高效液相色譜法hplc(參考版)
2024-08-12 14:31本頁面
【正文】 與組分的濃度關(guān)系不是太大，當(dāng)組分濃度較大時(shí)，開始出峰的時(shí)間相同，但由于濃度較大，流出時(shí)間較長，峰的最高點(diǎn)會(huì)稍往后移，即組分的濃度增大，出峰時(shí)間會(huì)稍向后移。如果用極性柱分離時(shí)還與組分的極性有關(guān)。它可有三種單位：一是記錄紙的距離 (mm或 cm)，二是時(shí)間 (min或 s)，三是體積 (ml)。 對(duì)于工廠的常規(guī)分析，使用外標(biāo)法必須經(jīng)常對(duì)校正曲線進(jìn)行驗(yàn)證。當(dāng)峰高對(duì)操作條件的敏感性以及對(duì)拖尾峰、柱子超負(fù)荷和檢測器有大的響應(yīng)時(shí)，給出非線性的校正曲線，此時(shí)峰面積計(jì)算常?？梢缘玫礁玫慕Y(jié)果。這個(gè)方法的精確度，在很大程度上取決于操作條件的控制。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去，它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì) (如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等 )、色譜行為和響應(yīng)特征，最好是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。必要時(shí)，再根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標(biāo)示量折算成為標(biāo)示量的百分含量，或根據(jù)稀釋倍數(shù)和取樣量折算成百分含量。 八、分離數(shù)據(jù)的處理方法 用含對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物的對(duì)照溶液所得色譜峰響應(yīng)值，按下式算出校正因子 f= (As/ms)/(Ar/mr) 其中 As和 Ar分別為內(nèi)標(biāo)物和對(duì)照品的峰面積或峰高， ms和 mr分別為加入內(nèi)標(biāo)物和對(duì)照品的量。內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，加到一定量的被分析樣品混合物中，然后對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析，分別測定內(nèi)標(biāo)物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對(duì)校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量： 按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱（量）取對(duì)照品和內(nèi)標(biāo)物，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對(duì)照溶液。 胡陽、倪揮等的論文報(bào)道了利用高效液相色譜分析方法測定三聚氰胺的含量。2022年 9月 , 震驚中外的“三鹿嬰幼兒奶粉事件 ”暴露出乳制品行業(yè)的 “ 潛規(guī)則 ”， 國內(nèi)一些知名乳品品牌也被檢出其產(chǎn)品中含三聚氰胺。 高效液相色譜法測定乳制品中三聚氰胺的含量 三聚氰胺 (melamine) 是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料 ，為白色或無色結(jié)晶 , 通常用于塑料制品中合成樹脂的生產(chǎn)。 5種 PAEs分離特異性好，在~10微克 /毫升之間均具有較好的線性關(guān)系，檢出限在 ~，高、中、低 3水平的回收率均在 %~%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在 %~14%之間。 王美麗、陳海婷等建立了利用 HPLC檢測肉制食品中 5種鄰苯二甲酸酯類增塑劑 (PAEs)含量的方法。結(jié)果表明， 吡蟲啉回收率為 ％~％相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 %~%，方法最低檢出限為 ， 該方法的準(zhǔn)確性、精確性以及靈敏度均達(dá)到農(nóng)藥殘留分析的要求。 液相色譜技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用 液相色譜法是一種經(jīng)典的分析方法 由于其具有操作簡便分析速度快分離效能高 靈敏度高以及應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn) 目前農(nóng)藥殘留物檢測 70% 采用液相色譜法來進(jìn)行使用液相色譜法 多種農(nóng)藥可以一次進(jìn)樣 得到完全的分離定性和定量 再配置高性能的檢測器 使分析速度更快結(jié)果更可靠。如表 2列出的便是其中幾種。 下面從實(shí)例出發(fā)，分析高效液相色譜分析方法在一些方面的應(yīng)用： ? 高效制備液相色譜在天然產(chǎn)物分離中的 應(yīng)用 天然產(chǎn)物（主要是中藥）種類繁多 ,所含化學(xué)成分種類豐富 ,且有不少結(jié)構(gòu)相似而含量高低不一 , 采用常規(guī)方法難以進(jìn)行分離、 精制。 流動(dòng)相選擇該注意的幾點(diǎn)問題 盡量使用高純度試劑做流動(dòng)相，防止微量雜質(zhì)長期積聚而損壞色譜柱； 避免流動(dòng)相與固定相發(fā)生相互作用而使柱效下降或損壞柱子； 試樣在流動(dòng)相中應(yīng)有適宜的溶解度，防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積； 流動(dòng)相同時(shí)還應(yīng)滿足檢測器的
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