【正文】 根據(jù)附錄十七查得 IS6550125 的運(yùn)行參數(shù)為: Q= ，H=, 軸功h/153率為 。一般化工用泵大部分是離心泵。其中,葉片式泵是依靠旋轉(zhuǎn)的葉片向液體傳送機(jī)械能,常用的泵有離心泵、軸流泵、旋渦泵等。因此，管道設(shè)計在制藥工程設(shè)計中占有重要的地位。30 / 476. 管道設(shè)計 在藥品生產(chǎn)中，水，蒸汽以及各種流體物料通常采用管道來輸送。故選用 2 臺 1500L 母液蒸餾罐能滿足生產(chǎn)，并為今后擴(kuò)產(chǎn)留有余地。 母液蒸餾罐根據(jù)物料計算，一次母液重量為 ，比重大約 。 振動流化床干燥器根據(jù)物料計算，干燥物料總重量為 。每天按 24 小時，生產(chǎn)周期為每車 1小時。擬選用 SS1000 型三足式離心機(jī)，每年裝料 100Kg，則需要設(shè)備臺數(shù)為： N=[100(24/1)]=(臺)故選用 2 臺 SS1000 型三足式離心機(jī)能滿足生產(chǎn)。3，釜體和夾套的質(zhì)量可以查手冊或自行計算，由此，? ?????電動機(jī)和減速機(jī)總質(zhì)量約 100kg,攪拌裝置質(zhì)量約 40kg,筒體法蘭質(zhì)量約 120kg,保溫層質(zhì)量約 100kg，手孔及其他接管附件質(zhì)量約 50kg,由此得，kg410524013?反應(yīng)釜的總質(zhì)量 ????29 / 47即總重力約為 78KN。酸酐的粘度為 ，混合物的粘度 ， )(/????， 是水楊酸與酸酐的體積比，則算出 ，混合物的sPa???? sPa?09.28 / 47密度為 1190 3/mKg雷諾數(shù) ，由相關(guān)曲線查得522 ??????nd ??wP .)(13. 53531??校正槳葉數(shù)量的影響 nmb .23)6(.284)6( ?校正槳葉直徑的影響 )(.)( 93232??故所求攪拌功率為 k258?攪拌軸直徑的計算 根據(jù)工藝條件要求，選取攪拌器外徑 700mm,攪拌軸直徑 d=50mm,選擇攪拌材料為 45 鋼，查表得鋼的許用扭應(yīng)力為 ，計算系數(shù)MPa40~3][??A=118~107，則攪拌軸的直徑為50mm,所以該軸是安全mNPAd )~8.()7~8(33 ?? 容器支座的選用計算反應(yīng)釜因需外加保溫，故選用 B 型懸掛式支座。葉輪直徑一般為釜徑的 ~ 倍。通過攪拌，可以加速物料之間的混合，提高傳熱和傳質(zhì)速率，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行或加快物理變化過程。安全閥接管 a 采用 無縫鋼管，配法蘭 ，HG20592－1997。46加熱蒸汽進(jìn)口管 g 采用 無縫鋼管，配法蘭 ,DN32,HG20592－1997。選用碳鋼帶頸視鏡 IP1,DN80(GH/T21619－21620－1986)。? 選用手孔、視鏡、溫度計、和工藝接管由《平蓋手孔》 （JB/T589－1979）或《板式平焊蘭手孔》 （HG21529－1992） ，選用光滑密封的平蓋手孔 APN1,DN250 JB/589T4725－1992。 查標(biāo)準(zhǔn)《甲型平焊法蘭》 （JB4701－2022） ，選用甲型平焊法蘭光滑密封面，公稱壓力為 PN6，公稱直徑為 DN1200。 選擇釜體法蘭 根據(jù)筒體內(nèi)操作壓力、溫度和筒體直徑，查表初選甲型平焊法蘭和《壓力容器法蘭類型與技術(shù)條件》 ，法蘭材料為 Q235A，再查標(biāo)準(zhǔn) JB4701－2022《甲型平焊法蘭》 ，27 / 47公稱壓力 PN6 的 Q235A 甲型平焊法蘭在操作溫度 150℃時的許用工作壓力為 ,大于筒體設(shè)計壓力，所選用的甲型平焊法蘭合適。當(dāng)夾套作水壓試驗時，釜體將受外壓作用。5夾套水壓試驗壓力由 ， ， ，.水壓試驗 。mtn10?筒體的上封頭只受內(nèi)壓作用，并不受外壓作用，為了便于制造取上封頭壁厚與筒體下封頭壁厚相同。MPaB82?筒體的許用外壓為 P= ][0??因為[p]p，且比較接近，所以取筒體 ，此外，外壓穩(wěn)定和內(nèi)壓強(qiáng)度均mtn能滿足要求。考慮到內(nèi)筒筒體按外壓設(shè)計，且受雙面腐蝕作用，可以初選筒體壁厚 ，mtn10?并取 ， ，筒體有效壁厚 ， 。mC12夾套的壁厚計算如下： ??CPDttid?????2 = .??凸形封頭的壁厚附加量也只考慮 和 ，加工成型的減薄量由制造廠根據(jù)加工條1c2件確定，以保證壁厚符合圖紙要求，設(shè)計計算時可以不考慮。Q235A 的應(yīng)許力 =113MPa，夾套安全??t?系統(tǒng)有安全閥，選取夾套設(shè)計壓力 P= = MPa，即 P=。夾套傳熱面積 6 21 . mFj ???夾套傳熱面積符合設(shè)計要求。1?23 ???????求出每小時處理的體積為 ＝ 3m反應(yīng)時間為 6 h，每批料輔助時間為 h，＝（6+）＝＝＝ 反應(yīng)釜的筒體直徑 及高度DHDHVt ????將計算結(jié)果圓整至公稱直徑標(biāo)準(zhǔn)系列，選取筒體直徑 D＝1200mm, 查附錄，DN＝1200mm 時標(biāo)準(zhǔn)橢圓封頭曲面高度 ，直邊高度 ，封頭容積mh301?mh402?，表面積 ，由手冊計算得每一米高的筒體容積為 ，?? 表面積 ?筒體高度圓整為 H=1400mm于是 H/D=1400/1200＝，復(fù)核結(jié)果基本符合原定范圍。 工藝設(shè)備計算 醋化反應(yīng)釜 反應(yīng)釜體積的計算：釜式反應(yīng)器間歇操作時，每處理一批物料都需要一定的出料，清洗，加料等輔助操作時間，故處理一定量物料所需要的有效體積不僅與反 應(yīng)時間有關(guān)，而且與輔助操作時間有關(guān)。（2）凡接觸物料精，干，包崗位的設(shè)備，容量和管件均選用不銹鋼材料。 t物料的溫度℃；21 / 47利用（1）Q1=∑mct[℃+ KJ/Kg℃]20℃ =105KJ Q4=(3333Kg KJ/Kg℃+ KJ/Kg℃) 80℃ =105 KJ2. Q2，Q5Q2 與 Q5 軍可用下式計算： Q2（Q5）=∑mct KJ。表 6 基團(tuán)結(jié)構(gòu)摩爾熱容[J/(mol.℃)]基團(tuán) C6H5－ －COOH － O－ － CO － OH － CH320℃ 度80℃ 所以 ASP 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (O) + (CO) + (CH3)]/ AS 的比熱容 = [(C6H5) + (COOH) + (OH)] /經(jīng)以上式子可求得所需比熱容（KJ/Kg℃）表 7 比熱容（KJ/Kg℃）20℃ 80℃乙酸 醋酐 阿司匹林 —— 水楊酸 能量衡算1. Q1 與 Q4Q1 與 Q4 均可用下式計算 Q1（Q4）=∑mct KJ。 對于絕大多數(shù)有機(jī)化合物，其比熱容可利用下表求得。 CS固體的比熱容 KJ/(Kg.℃)。液體比熱容一般與壓強(qiáng)無關(guān)，隨溫度上升而稍有增大。表 5 干燥物料衡算干燥前物料衡算 干燥后物料衡算物料名稱 阿司匹林 總量 成品 其他 損耗 總量重量Kg 19 / 474. 4 能量衡算 反應(yīng)罐能量衡算 Q1 、t 1 Q4 、t 4 Q2 、t 2 Q5 、t 5 Q6反應(yīng)罐能量衡算可表示如下式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1SA 與醋酐帶入設(shè)備的熱量 KJ；Q2加熱劑水蒸汽傳給物料的熱量 KJ；Q3過程反應(yīng)熱 KJ；Q4生成 ASP 與醋酸帶走的熱量 KJ；Q5加熱劑水蒸汽帶走的熱量 KJ；Q6設(shè)備向環(huán)境散失的熱量 KJ；t1SA 與醋酐進(jìn)入設(shè)備的溫度℃，t1=20℃；t2加熱劑水蒸氣的進(jìn)入溫度℃，t2= ℃；t3最終反應(yīng)罐中溫度 ℃，t3=80 ℃；t4物料流出時的溫度 ℃，t4=80 ℃；t5加熱劑水蒸汽流出時的溫度℃，t5=80 ℃。在沉降室和撲集器得到粉子，渣子質(zhì)量為 ，由總產(chǎn)率為 %，成品量（符合設(shè)計要求）綜合以上計算，得：進(jìn)料①：來自于水洗離心機(jī)， 濕品阿司匹林= 。出料③：濕品阿司匹林=出料④：脫水量=。綜合以上計算，得：進(jìn)料①：濕品 ASP=。并要保證濕品中含水量應(yīng)≤3%，本次設(shè)計計算中采用 3%。出料④：離心出來的母液= Kg表 3 酸洗離心物料衡算酸洗離心前物料衡算 酸洗離心后物料衡算物料名稱阿司匹林 母液 酯酸 總量 阿司匹林 母液 損耗 總量重量Kg 水洗離心機(jī)的物料衡算 ① ③ ② ④根據(jù)濕品中含醋酸量和濕品 ASP 的純凈度，投入洗劑水與 ASP 的比例=1 ∶，所以洗劑水量=濕品 ASP/==。酸洗離心機(jī)16 / 47以此計算出濕品阿司匹林=總投料量離心出來的母液損耗 =（++） =綜合以上計算，得：進(jìn)料①：來自于滲濾槽中的出料② 粗品阿司匹林= 滲濾結(jié)束后剩余的母液量=進(jìn)料②：醋酸=出料③：濕品阿司匹林= 。又由于醋酸的揮發(fā)及設(shè)備的老化造成了一定的損耗，損耗率一般為 %～%，本次設(shè)計取 %。根據(jù)滲濾槽的滲濾能力和反應(yīng)液的性狀，滲濾掉的母液百分比為 %（吉林恒和制藥的經(jīng)驗值） 。 溶解罐的物料衡算① ② ③根據(jù)吉林恒河制藥廠和山東新華制藥廠的參考公式，可得： 回收品∶母液=1∶ （粉子、渣子、尾料）∶母液=1∶因為投入回收品、粉子、渣子為固定值： 回收品=294Kg 粉子+渣子=+=31Kg所以計算出母液量為： 294Kg+31Kg=+=綜合以上計算，得：進(jìn)料①：粉子= 渣子=回收品=294Kg進(jìn)料②：母液量=出料③：經(jīng)過溶解的進(jìn)料①和進(jìn)料②，完全經(jīng)過過濾罐過濾出料，即溶解罐 13 / 47出料③= ?；磻?yīng)的物料衡算 ① ② ③年產(chǎn)量為 1000t，一年按 300 個工作日計算，可得出日產(chǎn)量為： 1000t/300 天=3333Kg/天因為此物料衡算時以吉林恒和制藥為模型，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行擴(kuò)建和改造，所以改造后產(chǎn)品的收率仍為改造前的收率，即 %。循環(huán)母液處理：循環(huán)回收母液套用 20 批左右其膠體增多無法正?；厥?，故而可將殘液中加入冰醋酸，其配比為 1：～，保溫 3h～5h，對膠體進(jìn)行酸解而后再蒸餾降溫，結(jié)晶，離心，回收乙酰水楊酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水楊酸，將殘液進(jìn)行蒸酸，汽壓 蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的殘液再加水稀釋，打入水解罐，加氫氧化鈉溶液進(jìn)行堿解 4h～6h，溫度 95℃～100℃，ph 為 9～10，得水楊酸鈉，堿解液打入酸析罐，用 30﹪左右的稀硫酸溶液 45℃～50℃溫度下，進(jìn)行酸析，得回收工業(yè)水楊酸， 終點(diǎn)到降溫到 30℃，離心放到料用 30℃的水洗至硫酸鹽 1﹪，全速甩干水分， （含水分 15﹪） ，得到回收工業(yè)酸品，再經(jīng)干燥室 70℃，出料檢斤，化驗后干品送升華室重投回手升華酸。 回收崗位一次母液回收處理：一次母液升溫 65℃，經(jīng)膜式發(fā)器在真空≥ 條件下蒸酸，每小時處理 400L～500L，膜式蒸發(fā)器氣壓≤,蒸出的醋酸經(jīng)酸洗一部分，做洗滌酸用，其余經(jīng)檢驗合格（含量≥﹪）入庫，濃縮液入結(jié)晶罐降溫析結(jié)果，再溶掉部分細(xì)粉，留下品種保溫 2h～4h,緩慢降溫至 40℃～50℃，放料離心，用冰醋酸洗滌后，全速離 20min，得回收品，經(jīng)檢驗合格后交?；子?，母液循環(huán)回收。洗滌水為本崗自制的蒸餾水，氯化物合格。檢查合格，方可進(jìn)行第二次降溫，緩慢降至70℃，將已溶解的回收品溶液通過過濾器抽入反應(yīng)罐中【（回收品+粉）：母液=1：,加溫 80℃～ 80℃】抽濾完畢，保溫 30min 用水汽混合降至 50℃，緩慢加入同溫的稀釋母液 200L～300L,然后用水蒸氣繼續(xù)降溫至 40℃（夏天）或 30℃（冬天） ，全開冷水，降至 15℃～18℃，查終點(diǎn)合格后放料（夏天 30 可用鹽水進(jìn)行后期降溫）夏季 22℃～24℃放料 酸洗離心洗滌用 冰醋酸將滲濾好的濕的阿司匹林在滲濾槽中全部洗滌一次（洗均） ，用真空將滲濾好的乙酰水楊酸抽入料斗，再放入離心機(jī)中，把料攤平慢車，均勻后在全速開車甩 15min，甩開母液和洗滌水酸，停車，將離心機(jī)中的乙酰水楊酸抽入水洗料斗中，含酸量≤﹪，洗滌水含酸量≤13﹪。第二投料：待罐內(nèi)降至 55℃時，把剩余的三分之一水楊酸投到醋化罐中。本設(shè)計主要分為三個工段:第一工段為反應(yīng)階段、第二工段為粗制階段、第三工段為精制階段。因此就必須尋找一種催化效果良好、簡單易得同時對環(huán)境污染較小的可以進(jìn)行工業(yè)化的新型催化劑。 生產(chǎn)工藝阿司匹林的傳統(tǒng)制備方法是以濃硫酸作催化劑進(jìn)行 O－酰化反應(yīng)，產(chǎn)率一般在 75%左右，但濃硫酸對設(shè)備的腐蝕性較大，對環(huán)境污染大，且易發(fā)生副反應(yīng)而使產(chǎn)品色澤深，不利于提純。最后對整個車間