獸藥gmp化驗室建設(shè)和質(zhì)量管理doc(參考版)
2025-07-18 22:37本頁面
【正文】 11 / 11。效價測定一般需雙份樣品，平行實(shí)驗以便核對，對不符合規(guī)定的樣品應(yīng)至少有2次符合規(guī)定的結(jié)果，才能發(fā)出報告。實(shí)驗計算所得效價低于估計效價的90%或高于估計效價的110%，則檢驗結(jié)果僅作為初試，應(yīng)調(diào)整供試品估計效價格，予以重試。 試驗記錄應(yīng)包括抗生素的品種劑型，標(biāo)示量、生產(chǎn)廠、批號，檢驗?zāi)康?、檢驗依據(jù)、檢驗日期，溫度、濕度，標(biāo)準(zhǔn)品與供試品的稱量、稀釋步驟與核對人，抑菌圈測量結(jié)果。 抑菌圈測量：培養(yǎng)：每種溶液各用1支毛細(xì)滴管。滴加標(biāo)準(zhǔn)品與供試品溶液，在雙碟的4個鋼管中分別對角滴加標(biāo)準(zhǔn)品（S）及供試品（T）高（H）、低（L）兩種濃度的溶液滴加溶液的順序：每批供試品取4～10個雙碟，滴加溶液用毛細(xì)滴管或定量加樣器，在滴加之前須用滴加液洗2～3次。 用鋼管放置器，用勁干熱滅菌的鑷子將鋼管裝于玻璃管中，放于鋼管放置器上，將雙碟打開，放入雙碟臺上，使鋼管平穩(wěn)落在培養(yǎng)基上，注意使各個鋼管下落的高度基本一致。 雙碟的制備：稀釋時，每次加液至容量瓶近刻度前，稍放置片刻，待內(nèi)壁的液體完全流下，再準(zhǔn)確補(bǔ)加至刻度。稀釋標(biāo)準(zhǔn)品與供試品用的緩沖液應(yīng)同批和同瓶，以免因PH值或濃度不同影響測定結(jié)果。每次吸取溶液用精密刻度玻璃吸管，量取溶液前要用被量液流洗吸管2～3次，吸取樣品溶液后，用濾紙將外壁多余液體擦去，從初始刻度開始放溶液。取5ml（1000U/ml）→50ml容量瓶→100U/ml第二步 ?。ò瓷鲜龉接嬎悖?，加滅菌水制成每1ml含1000單位溶液。W：為需稱取標(biāo)準(zhǔn)品的重量(mg)；V：為溶解標(biāo)準(zhǔn)品制成濃溶液時用容量瓶的體積量（ml）；C：為標(biāo)準(zhǔn)品濃溶液的濃度（u/ml或ug/ml）；P：為標(biāo)準(zhǔn)品的純度（u/mg或ug/mg）P?稱樣量的計算：標(biāo)準(zhǔn)品與供試品的稱量與稀釋最好一次取樣稱取稀釋，不得將已取出的標(biāo)準(zhǔn)品或供試品倒回原容器內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)品稱量不可少于20mg，取樣后立即將稱量瓶及被稱物蓋好，以免吸水。稱量前，將標(biāo)準(zhǔn)品從冰箱取出，使與室溫平衡；供試品應(yīng)放于干燥器內(nèi)至少30分鐘方可稱取。試劑（分析純）、水（純化水、滅菌水）標(biāo)準(zhǔn)品（慶大霉素）、滅菌緩沖液（磷酸鹽緩沖液（））、培養(yǎng)基（I號培養(yǎng)基）、菌種（短小芽孢桿菌）2如有1個容器裝量不符合規(guī)定，則另取3個復(fù)試，應(yīng)全部符合規(guī)定。裝量2℃條件下檢驗。注意事項：靜置30分鐘，觀察，記錄。上下翻轉(zhuǎn)10次，觀察，記錄。置納氏比色管中加水50ml，使?jié)舛葹榕R床使用時高劑量濃度的2倍。3取本品適量，置光滑紙上，平鋪約成5cm2，將其表面壓平， 2當(dāng)用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器時，除另有規(guī)定外，(200mmHg)以下；干燥器中常用的干燥劑為無水氧化鈣、硅膠或五氧化二磷，恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。供試品如未達(dá)到規(guī)定的干燥溫度即融化時，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱重。W3為（稱量瓶+供試品）恒重的重量（g）。W1式中=)計算公式：操作步驟取供試品，混合均勻（如為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的取約1g或各藥品項下規(guī)定的重量，置于與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，后置真空干燥箱中60℃減壓干燥4小時。儀器與用具：電子天平、 【檢查】1（2）取供試品溶液，加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。 3儀器：紫外分析儀操作：取本品與硫酸慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品各100mg，各加水5ml制成1ml中含20mg的溶液，照薄層色譜法（HBTS0209500）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板[臨用前于105℃活化2小時]上。試劑：吡啶試液：%茚三酮的水飽和正丁醇溶液操作：取本品5mg，加水1ml溶解后，%，在水浴中加熱5分鐘，即顯紫藍(lán)色。取本品適量置載玻片上，目視觀察應(yīng)為白色粉末。者：質(zhì)管部五、正四、責(zé)的：為規(guī)定硫酸慶大霉素可溶性粉檢驗方法和操作要求，特制定本操作規(guī)程。100g:4g（400萬單位）長期或超量應(yīng)用可引起腎毒癥，腎功能不全者慎用。禽混飲主用于革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性細(xì)菌感染等?！咀饔门c用途】 【含量測定】按最低裝量法檢查，每個容器裝量不少于標(biāo)示裝量的98%，平均裝量不少于標(biāo)示裝量。2℃上下翻轉(zhuǎn)10次，供試品靜置30分鐘，不得有渾濁或沉淀。溶解性外觀均勻度取本品，在60℃減壓干燥4小時?！緳z查】 （3）取本品與硫酸慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品，各加水制成每1ml中含20mg的溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠
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