【正文】 2容量分析法：%。根據(jù)測定的平均值計算，除另有規(guī)定外，%（ml/ml）。2毛細(xì)管電泳法（P111）：標(biāo)準(zhǔn)品（對照品）溶液每份至少進(jìn)樣2次，由全部進(jìn)樣結(jié)果（n＞4），求得平均值，%。%以內(nèi)，否則應(yīng)重做。1浸出物測定法（P589）：供試品應(yīng)測定2份，其相對平均偏差應(yīng)小于5%。含量測定時供試品溶液和對照品溶液應(yīng)交叉點于同一薄層板上，每份供試品溶液點樣不得少于2個，對照品每一濃度不得少于2個。1滴定液（P502）：標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗3份，除另有規(guī)定外，%；%；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計算，取4位有效數(shù)字。1重量法：%。1費休氏水分測定法（P225）：費休氏試液的標(biāo)定應(yīng)取3份以上，3次連續(xù)標(biāo)定結(jié)果應(yīng)在177。1干燥失重測定法（二部P221）：供試品稱取：%以下的品種可只做一份，%以上的品種應(yīng)同時做平行實驗兩份。根據(jù)測定結(jié)果的平均值來判定是否符合規(guī)定，若不符合規(guī)定則應(yīng)復(fù)測。氮測定法（P181）：供試品測定2份，%、%；空白2份。，%；用堿滴定液直接滴定者，%。非水溶液滴定法（P176）：：同一操作者標(biāo)定不得少于3份。，否則應(yīng)重做。旋光度讀數(shù)應(yīng)重復(fù)3次，取其平均值，按規(guī)定公式計算結(jié)果。多份供試品測定時，每隔5批應(yīng)再進(jìn)對照品2次，供試品測定完畢，最后再進(jìn)行對照品2次，核對下儀器有無改變。高效液相色譜法(P81)：供試品溶液與對照品溶液每份至少進(jìn)樣2次，由全部注樣平均值（n≥4）求得平均值，%。吸收系數(shù)測定法樣品應(yīng)同時測定2份，同一臺儀器測定的2份結(jié)果，對平均值的偏差應(yīng)不超過177。%以內(nèi)。 高效液相色譜含量測定法（外標(biāo)法） 制劑標(biāo)示量的百分含量5. 旋光度法 偏差： 平均偏差： 相對平均偏差： 標(biāo)準(zhǔn)偏差： 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7 標(biāo)示量及標(biāo)示量%的計算 標(biāo)示量計算公式 片劑標(biāo)示量%計算 針劑標(biāo)示量%計算 片重及膠囊裝量的確定附件： 2010版藥品標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范各種分析方法偏差匯總 紫外可見分光光度法(P58)：含量測定時供試品應(yīng)稱取2份，如為對照品比較法，對照品一般也應(yīng)稱取2份。 剩余滴定法（計算公式之二） 3. 紫外分光度法 一 （對照品比較法） 紫外分光光度法含量測定法二 （吸收系數(shù)法 ）計算公式：例: 原藥測定對乙酰氨基酚：取本品約40ｍｇ，精密稱定，置250ml量瓶中，%的氫氧化鈉溶液50ml溶解以后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，%的氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2 的吸收系數(shù)（）為715計算，即得。每1碘滴定液（ mol/L）. 計算公式: 剩余滴定法（計算公式之一） 例 ：微晶纖維素的含量測定：，精密稱定，置錐形瓶中，加水25，精密加重鉻酸鉀溶液（，加水適量是溶解并稀釋至20）50，混勻，小心加硫酸100，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250的餓容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液（ mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。計算非那西丁含量測量： 直接滴定法計算公式之二 例2： ，精密稱定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（ mol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（ mol/L）滴定液滴定。%%　本品含利巴韋林(C8H12N4O5)%~%%%檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格　% ~% 　 　L組氨酸(C6H9N3O2) %% 　L異亮氨酸(C6H9N3O2)%%　~　%~%%%　%%%[效價](生化室)本品效價應(yīng)為標(biāo)示量的 xx %~xx %xx %yy %附件三：化驗室計算公式歸納總結(jié)（按干燥品計算）計算式： （計算公式之一 ） 例 ： ****含量測量：，加稀鹽酸回流1小時后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（ mol/L）滴定。裝量差異應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。10μm以上的 25粒， 25μm以上的 4 粒。符合規(guī)定不符合規(guī)定　%%%　相應(yīng)雜質(zhì)峰面積不得大于xx對照品峰面積（的n分之一）符合規(guī)定不符合規(guī)定注射液的裝量 (50及50ml以下）n 支均不得少于 xx ml符合規(guī)定yy ml yy ml …... (50~500 ml )平均裝量不少于標(biāo)示裝量（的 x%）符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)　每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)裝量（最低裝量）平均裝量不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定平均裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)　每支裝量均不少于標(biāo)示裝量(的 x %)符合規(guī)定 n 支裝量少于標(biāo)示裝量(的 x %)不溶性微粒每1ml含10μm以上的微粒不得過20粒，25μm以上的微粒不得過 2粒。金屬性異物應(yīng)符合規(guī)定符合規(guī)定不符合規(guī)定檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格溶出度 （一次檢驗）限度為（標(biāo)示量的）xx %xx% xx% xx% xx% xx% xx%yy% yy% yy% yy% yy% yy% （復(fù)驗）限度為（標(biāo)示量的）xx %xx% xx% xx% xx% xx% xx%xx% xx% xx% xx% xx% xx%yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy% yy%含量均勻度 （一次檢驗合格）A+≤　 （一次檢驗不合格）A+≤　　A+S＜　 （復(fù)驗）A+≤　A+S＜　A+≤檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格有關(guān)物質(zhì) （薄層色譜）雜質(zhì)斑點顏色（熒光強(qiáng)度）與對照溶液主斑點比較,不得更深（更強(qiáng)）符合規(guī)定不符合規(guī)定　雜質(zhì)斑點不得多于一個，顏色不得比對照溶液主斑點更深。不比對照液更深比對照液更深裝量差異限度為 177。符合規(guī)定比黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液更深，比4號濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃。符合規(guī)定比3號濁度標(biāo)準(zhǔn)液更濃溶液的澄清度與顏色應(yīng)澄清無色澄清無色不澄清，有微黃色。檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格[檢查]質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求的數(shù)值實測數(shù)值（低于限度最小位數(shù)時寫符合規(guī)定）實測數(shù)值使用滴定液滴定量測定限度的消耗A滴定液(n mol/L)不得過xx mlxx mlyy ml用吸收度測定限度的在aa 在aa nm波長處的透光率不得低于xx%xx %yy %pH值~酸堿度、酸度、堿度~顏色，溶液的顏色與黃色6號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。 注6：少數(shù)未列入的檢驗項目，各科室可參考相似的項目自行制定書寫格式。檢 驗 項 目標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定檢 驗 結(jié) 果合 格不 合 格[鑒別] 序號加檢驗方法簡稱　　　(1)化學(xué)反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)呈正反應(yīng)不呈正反應(yīng)(2)紫外光譜最大吸收261nm最大吸收261nm最大吸收265nm(或無最大吸收)　最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收261nm 303nm最小吸收281nm肩峰340nm最大吸收265nm 307nm最小吸收286nm肩峰346nm　~(或無最大吸收)　～(或無最大吸收)(3)紅外光譜(與光譜集