【正文】 直至獲得準(zhǔn)確刻度。將移液管用洗滌液洗凈，然后按照使用規(guī)則移取蒸餾水，并調(diào)節(jié)水面至標(biāo)線(xiàn)處，以濾紙將管尖端外壁擦凈，將水放入已知質(zhì)量的稱(chēng)量瓶中，按照上述選定的方法處理移液管中殘液滴，稱(chēng)出稱(chēng)量瓶和水的質(zhì)量，并由空瓶質(zhì)量算出水的凈質(zhì)量，根據(jù)室溫下水的密度求出移液管的實(shí)際容量。b)任溶液自動(dòng)流出后，將殘液從管內(nèi)吹出或以手指堵住上端口，以另一手緊握移液管靠氣體澎脹將殘液壓出為止（此種移液管上標(biāo)有“吹”字）。為此在標(biāo)定時(shí)常作如下規(guī)定，見(jiàn)下表放出溶液量與液體流出時(shí)間對(duì)應(yīng)表：容量（mL）102550100流出時(shí)間（s）20253040最后液滴的處理方式一般有以下二種：a)任溶液自動(dòng)流出后，將移液管尖端與容器接觸，使殘留液滴自動(dòng)沿壁流出。單刻度移液管是只量取某一個(gè)容量的，多刻度移液管則可在某一容量范圍內(nèi)，作任一體積的量取，但并不十分精密。 容量瓶的真實(shí)體積計(jì)算公式為： 式中： V——為水在室溫時(shí)的體積mL；m——為放出水的質(zhì)量；r——為室溫時(shí)水的密度。用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱(chēng)量（如250mL的容量瓶,）。式中： V——為水在室溫時(shí)的體積mL；m——為放出水的質(zhì)量；r——為室溫時(shí)水的密度。同法依次稱(chēng)出10～20mL，20～30mL……等刻度間水的質(zhì)量。），放到經(jīng)過(guò)洗凈、干燥、冷卻至室溫并準(zhǔn)確稱(chēng)量過(guò)的50mL的定量燒瓶中。水泥比表面積計(jì)算應(yīng)精確到10cm2/g，以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。b)先關(guān)閉壓力計(jì)臂上之旋塞，開(kāi)動(dòng)抽氣泵，慢慢打開(kāi)旋塞，平衡地從U型管壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到液面升到最上面的一條刻線(xiàn)時(shí)關(guān)閉旋塞和氣泵。注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片，每次測(cè)定需用新的濾紙片，采用中密（中速定量分析濾紙）。輕敲圓桶的邊，使水泥層表面平坦，再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊。如已吸入液體，應(yīng)將電磁泵空運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間，讓液體自然排凈后再使用。c)試驗(yàn)結(jié)束后將圓桶及穿孔板擦凈，放入附件盒內(nèi)備用。：a)對(duì)儀器要經(jīng)常擦拭，保持清潔，不用時(shí)應(yīng)裝入儀器箱內(nèi)。水泥比表面積應(yīng)由二次試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定，如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)，計(jì)算應(yīng)精確到10cm2/g以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。b)先關(guān)閉壓力計(jì)臂上之旋塞，開(kāi)動(dòng)抽氣泵，慢慢打開(kāi)旋塞，平穩(wěn)地從U型管壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到液面升到最上面的一條刻線(xiàn)，關(guān)閉旋塞和氣泵。注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同，邊緣光滑的圓片，每次測(cè)定需用新的濾紙片，采用中速定量分析濾紙。輕敲圓桶的邊，使水泥層表面平坦，再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊。如有些粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下，或經(jīng)搗實(shí)后，未能充滿(mǎn)圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)馗淖兛障堵?。b)確定試用量：校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣重量和測(cè)定水泥的重量，177。a)將在110177。注：應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層，如太松或水泥層不到要求的體積時(shí)，應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。d)試料層占有的體積用下式計(jì)算：（）V=（P1P2）/P水銀式中：V試料層體積（cm3） P1圓筒內(nèi)未裝料時(shí)，充滿(mǎn)圓筒的水銀質(zhì)量（g） P2圓筒內(nèi)裝料后，充滿(mǎn)圓筒的水銀質(zhì)量（g）P水銀試驗(yàn)溫度下水銀的密度（g/cm3）試粉層體積的測(cè)定，至少應(yīng)進(jìn)行二次，每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，并記錄測(cè)定過(guò)程中圓筒附近的溫度。b)粉料層體積的測(cè)定：測(cè)定粉料層的體積用下述水銀排代法：將二片濾紙沿筒壁放入透氣筒內(nèi)，用推桿的大端往下按，直到濾紙平正地放在穿孔板上，然后裝滿(mǎn)水銀，用一薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒上口平齊，從圓筒中倒出水銀稱(chēng)重，記錄水銀質(zhì)量P1。：a)標(biāo)準(zhǔn)物料：使用比表面積接近2800cm2/g和4000cm2/g的標(biāo)準(zhǔn)物料對(duì)試驗(yàn)儀器進(jìn)行校正。C＝Fn/Ft式中：C試驗(yàn)篩修正系數(shù)；Fn標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余百分?jǐn)?shù)（%）；Ft標(biāo)準(zhǔn)樣在試驗(yàn)篩上的篩余百分?jǐn)?shù)（%）。試驗(yàn)篩修正系數(shù)用水泥細(xì)度比表面積標(biāo)準(zhǔn)粉測(cè)定。a)用卡尺測(cè)量下料口寬度。符合以上情況為合格，否則為不合格。a)振幅檢測(cè)： mm量塊檢測(cè)。（甘油乙醇法）用直徑為Φ2mm和Φ4 mm的測(cè)量規(guī)檢查葉片與鍋壁的間距，測(cè)量其是否在2～4mm之間。e)試模底座表面：憑手感目測(cè)檢查平平整。：a)模腔的長(zhǎng)、寬和高；b)稱(chēng)量試模凈重；c)試模組件安裝緊固后，隔板與端板的上平面應(yīng)平齊，內(nèi)壁各接觸面應(yīng)相互垂直。、頂內(nèi)徑及底內(nèi)徑。d)與試桿、試針聯(lián)結(jié)的滑動(dòng)桿表面應(yīng)光滑，能靠重力自由下落，不能有緊澀和曠動(dòng)現(xiàn)象。a)b)，包括：初凝針、終凝針及其直徑。不能使用紅外線(xiàn)燈。：a)用紅外線(xiàn)烘干水分時(shí)，來(lái)防冷物觸燈，以錫引起燈光爆裂。：用1/10的天平稱(chēng)取50克試樣，置于已知質(zhì)量的小盤(pán)內(nèi)，放在250W紅外線(xiàn)燈下3cm處烘干10分鐘左右（濕物料需20～30分鐘）。（附著水）：用1/10的天平準(zhǔn)確稱(chēng)取50克試樣，放入小盤(pán)內(nèi)，放在105～1100C的恒溫干燥箱中烘干1小時(shí)，取出在冷卻后稱(chēng)量。g)跳桌如有較長(zhǎng)時(shí)間不用，在使用前應(yīng)讓其空跳十幾次或更多次。圓盤(pán)底部與機(jī)架接觸面不應(yīng)接觸油，以免影響試驗(yàn)效果。d)跳桌推桿、軸套、凸輪、滾輪和圓盤(pán)底部與機(jī)架接觸面，應(yīng)保持清潔。落距不符合規(guī)定要求時(shí)，可提高推桿上端螺紋與圓盤(pán)底部連接處的螺紋距離。 b)振動(dòng)動(dòng)部分的落距為10177。：a)桌跳動(dòng)部分的總質(zhì)量，其中包括圓盤(pán)、推桿、托輪、玻璃板、177。h)跳動(dòng)完畢，用卡尺按跳桌臺(tái)面上垂直的“十”字方向測(cè)量水泥膠砂底部擴(kuò)散直徑，取相垂直的兩直徑的平均值為該加水量的水泥膠砂流動(dòng)度結(jié)果。裝膠砂和搗壓時(shí)，要一手扶壓圓錐模，搗壓時(shí)切勿使圓錐模移動(dòng)。第一層裝至圓模高的三分之二處，用餐刀在垂直兩個(gè)方向各劃實(shí)5次，再用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻搗壓15次（沿圓錐模內(nèi)徑邊緣搗壓10次，往里第二圈搗壓4次、中心一次）。e)在攪拌膠砂的同時(shí)將圓錐模及模套、搗棒跳桌玻璃板臺(tái)面用潮濕毛巾擦濕，放在臺(tái)面中心上，然后用潮濕毛巾蓋好。c)拌和每鍋砂的材料量：水泥450克，標(biāo)準(zhǔn)砂1350克，水量按不同水泥標(biāo)準(zhǔn)中要求的起始水灰比計(jì)算加水量。：a)測(cè)定水泥膠砂流動(dòng)度用的跳桌、截錐模、圓柱搗棒等應(yīng)符合GB2419—94《水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》中的規(guī)定。f)取出試體，如目測(cè)無(wú)裂縫，直尺檢查無(wú)彎曲（試餅與直尺之間不透光），則安定性合格，反之，為不合格。5分鐘。e)將經(jīng)檢查無(wú)裂縫的試餅放入沸煮箱水中蓖板上，在30177。d)從玻璃板上取下試餅，檢查有無(wú)裂縫，如有應(yīng)查找原因。c)將成形好的試餅放入養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)，養(yǎng)護(hù)24177。b)輕輕振動(dòng)玻璃板，并用小刀由邊緣向餅中央抹動(dòng)，做成直徑70～80mm、中心厚約10mm邊緣漸薄、表面光滑的試餅。d)天平、量水器及成型用具同標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)之規(guī)定。c)沸煮箱要求能在30177。b)玻璃板若干塊：尺寸為100mm100mm，質(zhì)量為75～85g。三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按下式計(jì)算：式中：XSO3——三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)％；m1——灼燒后沉淀的質(zhì)量g；m0——試樣的質(zhì)量g；——硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。e)將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的高溫內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。調(diào)整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫(kù)o置4h或過(guò)夜（此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。b)加10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全,將溶液加熱微沸5min。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按下式計(jì)算：式中：XMgO——氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)％；TMgo——每毫EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)mg/mL；V1——滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；V2——測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；m0——試樣的質(zhì)量g。：％；％。d)用〔C（EDTA）=〕EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。（基準(zhǔn)法）a),加水稀釋至約200mL。三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XAl2O3按下式計(jì)算：式中：XAl2O3——三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)％；TAl2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)mg/mL；V1—— 加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；V2—— 滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；K——每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；m0——試樣的質(zhì)量g。（代用法）a)將測(cè)定完鐵的溶液中加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔C（EDTA）=〕至過(guò)量10～15mL（對(duì)鋁、鈦合量而言）用水稀釋至150mL～200mL。三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3按下式計(jì)算：式中：XFe2O3——三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)％；TFe2O3——每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)mg/mL；V——滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；M0——試樣的質(zhì)量g。將溶液加熱至70℃，加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（10g/100mL），c)用〔C（EDTA）=〕EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢地滴定至亮黃色(終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃)。（基準(zhǔn)法）：a),加入稀釋至約100mL。：式中：X可溶SiO2——可溶性二氧化硅質(zhì)量百分?jǐn)?shù)％；m3——按4測(cè)定的100mL溶液中可溶性二氧化硅的含量mg；m0——1中試樣的質(zhì)量g。放置1h后，使用分光光度計(jì)，10mm比色皿，以水作參比，于660nm處測(cè)定溶液的吸光度。此溶液A供測(cè)定濾液中殘留的可溶性二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦等用。，熔塊用熱水和數(shù)滴鹽酸（1+1）溶解，溶液并入按1分離一氧化硅后得到的濾液和洗液中。反復(fù)灼燒，直至恒量。 f)在沉淀中另加數(shù)滴水潤(rùn)濕沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10mL氫氟酸，放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上緩慢蒸發(fā)至干，升高溫度繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙完全逸盡。e)在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，烘干灰化后放入950～1000℃的高溫爐中灼燒1h，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。用中速濾紙過(guò)濾，用膠頭掃棒以熱淚盈眶鹽酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀3～4次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。蒸發(fā)至糊狀后，加入1g氯化銨,充分?jǐn)噭?繼續(xù)在沸水浴或砂浴中蒸發(fā)至干。b)將燒結(jié)塊移入瓷蒸發(fā)皿中，加少量水潤(rùn)濕，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，蓋上表面皿，從皿口滴入5mL鹽酸及2～3滴硝酸，待反應(yīng)停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數(shù)次，洗液合并于蒸發(fā)皿中。a)，置于鉑坩 堝中，在950～1000℃下灼燒5min，冷卻。：同一試驗(yàn)室的允許差為：含量＜3％時(shí)，％；含量＞3％時(shí)，％。反復(fù)灼燒，直至恒量。d)用中速濾紙過(guò)濾，用熱的硝酸銨溶液（20g/L）充分洗滌14次以上。用中速濾紙過(guò)濾，用熱水充分洗滌10次以上。：a)稱(chēng)取約1g試樣（m1），置于150mL燒杯中，加25mL水，攪拌使其分散。燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中：X——燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； m1——試樣的質(zhì)量g； m2——灼燒后試樣的質(zhì)量g。（基準(zhǔn)法）稱(chēng)取約1g試樣，置于已灼燒恒量的瓷坩