制定飼料添加劑亞硒酸鈉國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明(參考版)
2025-07-17 18:25本頁面
【正文】 測(cè)鎘（）測(cè)鉛（）理論加標(biāo)（）指標(biāo)的回收率指標(biāo)的回收率指標(biāo)的回收率理論加標(biāo)（）指標(biāo)的回收率指標(biāo)的回收率指標(biāo)的回收率空白值空白值實(shí)際值實(shí)際值廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司砷含量測(cè)定對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品編號(hào)砷含量（以），銀鹽法法（僅做參考，審查會(huì)時(shí)刪除）砷斑法（未列入標(biāo)準(zhǔn)中，僅輔以驗(yàn)證）＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜＜附件：飼料添加劑 亞硒酸鈉主含量、鉛、鎘、砷測(cè)定方法驗(yàn)證報(bào)告。測(cè)鉛（）測(cè)鎘（）測(cè)定結(jié)果（）未加標(biāo)（μ）加標(biāo)（μ）回收率加標(biāo)（μ）回收率測(cè)定結(jié)果（）未加標(biāo)（μ）加標(biāo)（μ）回收率加標(biāo)（μ）回收率加標(biāo)量加標(biāo)量加標(biāo)量加標(biāo)量空白值——空白值——號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣銀鹽法測(cè)砷（）測(cè)汞（）測(cè)定結(jié)果（）未加標(biāo)（μ）加標(biāo)（μ）回收率加標(biāo)（μ）回收率測(cè)定結(jié)果（）未加標(biāo)（μ）加標(biāo)（μ）回收率加標(biāo)（μ）回收率加標(biāo)量加標(biāo)量加標(biāo)量加標(biāo)量空白值——空白值——號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣號(hào)樣雜質(zhì)含量（鉛、鎘、砷、汞）方法精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)樣品序號(hào)平行樣序號(hào)鉛（）鎘（）砷（）汞（）法法（僅做參考未列入標(biāo)準(zhǔn)）法法（僅做參考未列入標(biāo)準(zhǔn)）銀鹽法法（僅做參考未列入標(biāo)準(zhǔn)）法號(hào)線性黃驊市津驊添加劑有限公司主含量測(cè)定方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)樣品序號(hào)平行樣品序號(hào)樣品量（）硫代硫酸鈉標(biāo)液溶液濃度（）滴定管校正值()消耗滴定液體積()空白消耗體積()含量（）號(hào)平均值絕對(duì)差值號(hào)號(hào)號(hào)＜號(hào)＜號(hào)成都蜀星飼料有限公司制標(biāo)過程中的驗(yàn)證數(shù)據(jù)樣品編號(hào)主含量（以干基計(jì)），干燥減重，鉛（），鎘（），砷（），溶解性試驗(yàn)本次制標(biāo)方法（硒標(biāo)）原行標(biāo)方法銀鹽法砷斑法未檢出無色澄清透明未檢出＜無色澄清透明未檢出無色澄清透明未檢出無色澄清透明未檢出無色澄清透明備注原子吸收測(cè)定鉛的回收率為；鎘的回收率為。樣品經(jīng)碳酸鈉和濃鹽酸處理后進(jìn)行比濁。間接碘量法（先硫代硫酸鈉氧化還原滴定再輔以碘量法）溶解試驗(yàn)——樣溶于水樣溶于水溶于 水樣溶于水樣溶于水樣溶于水樣溶于水干燥減量重量法重量法重量法——重量法——重量法重量法硒酸鹽及硫酸鹽——樣品經(jīng)碳酸鈉和濃鹽酸處理后進(jìn)行比濁——樣品溶于水后加鹽酸處理樣品溶于水后進(jìn)行比濁。間接碘量法直接碘量法（返滴定）英國藥典版采用了重量法間接碘量法，用三氯甲烷作吸收劑。 其他應(yīng)予說明的情況無。指標(biāo)設(shè)置更加合理，分析方法準(zhǔn)確性高，綜合分析本標(biāo)準(zhǔn)可達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。 標(biāo)準(zhǔn)水平分析本次制定飼料添加劑亞硒酸鈉國家標(biāo)準(zhǔn)主要根據(jù)原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 《飼料級(jí)亞硒酸鈉》、國內(nèi)外相關(guān)藥典、目前主要生產(chǎn)企業(yè)企標(biāo)及用戶要求制定。建議標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后組織標(biāo)準(zhǔn)宣貫，使企業(yè)了解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，促進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)順利實(shí)施。碩癘鄴頏謅攆檸攜驤蘞鷥膠據(jù)實(shí)鰹贏。 國家標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)的建議因飼料添加劑產(chǎn)品涉及人體、家畜健康安全，根據(jù)《標(biāo)準(zhǔn)化法》的有關(guān)要求，建議本標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)。 重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)征求意見稿在網(wǎng)上公開征求意見，意見的處理匯總在《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表》。保質(zhì)期在規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，保質(zhì)期一般為個(gè)月。嚴(yán)禁與其它物品混運(yùn)。運(yùn)輸、貯存：應(yīng)貯存于干燥的庫房?jī)?nèi)，嚴(yán)禁與其他物品混儲(chǔ)。內(nèi)包裝采用尼龍繩兩次扎緊或用相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?。包裝：外包裝為鐵皮桶，內(nèi)包裝采用雙層聚乙烯塑料薄膜袋。標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存標(biāo)志標(biāo)簽：飼料添加劑亞硒酸鈉包裝上應(yīng)有按 《飼料標(biāo)簽》要求印刷的牢固清晰的標(biāo)簽、 規(guī)定的“毒性物質(zhì)”標(biāo)志及 －中規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”標(biāo)志。溶解試驗(yàn)本次制標(biāo)仍采用原 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法，該法與美國藥典測(cè)定方法相同：配成溶液判定是否符合要求，此法與目前大部分企業(yè)方法一致。目前只有方法可測(cè)，考慮到目前生產(chǎn)企業(yè)、用戶以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器配置情況不同，將該指標(biāo)設(shè)為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，定期檢測(cè)。輒嶧陽檉籪癤網(wǎng)儂號(hào)澩蠐鑭釃邊鯽釓。構(gòu)氽頑黌碩飩薺齦話騖門戲鷯瀏鯪晝。鍬籟饗逕瑣筆襖鷗婭薔嗚訝擯饃鯫缽。亞硒酸鈉含量測(cè)定的精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)參見附表，相關(guān)對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：表 亞硒酸鈉含量測(cè)定對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)——碘化鉀用量對(duì)比樣品編號(hào)美國藥典方法 方法，克碘化鉀 方法，克碘化鉀表 亞硒酸鈉含量測(cè)定對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)——不同方法對(duì)比成都蜀星飼料有限公司驗(yàn)證樣品編號(hào)本次制標(biāo)方法測(cè)定的含量， 方法測(cè)定的含量，以高純硒標(biāo)定標(biāo)液測(cè)定的含量，廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司驗(yàn)證樣品編號(hào)本次制標(biāo)方法測(cè)定的含量， 方法測(cè)定的含量，以高純硒標(biāo)定標(biāo)液測(cè)定的含量，黃驊市津驊添加劑有限公司驗(yàn)證樣品編號(hào)本次制標(biāo)方法測(cè)定的含量， 方法測(cè)定的含量，以高純硒標(biāo)定標(biāo)液測(cè)定的含量，平均值干燥失重的測(cè)定干燥失重的測(cè)定采用重量法，在℃～℃下干燥樣品，通過樣品減少的量計(jì)算出干燥失重。本方法應(yīng)用中有企業(yè)采用高純硒（以上）標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，其測(cè)定結(jié)果略高于傳統(tǒng)重鉻酸鉀標(biāo)定的方法，鑒于高純硒目前沒有基準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)，且經(jīng)集中試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其標(biāo)定結(jié)果極差較大，因此本標(biāo)準(zhǔn)仍采用的經(jīng)典標(biāo)定方法，以便于企業(yè)、用戶和第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)的使用。）））該法彌補(bǔ)了傳統(tǒng)碘量法的不足，其準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，反應(yīng)終點(diǎn)易于觀察，操作比較方便，且無需使用三氯甲烷，更加環(huán)保健康。重量法的操作相對(duì)復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)，不適于工廠和用戶日常的檢測(cè)；美國藥典和歐洲藥典中使用直接碘量法（返滴定），該方法操作比較復(fù)雜，溶液的配制與標(biāo)定比較麻煩；《中國獸藥典》和 都是采用間接碘量法（滴定碘法），該法在滴定過程中生成紅色的硒單質(zhì)，使反應(yīng)終點(diǎn)的顏色不易觀察， 方法中加入三氯甲烷（危化品、易制毒化學(xué)品）用于萃取硒單質(zhì)，降低其對(duì)終點(diǎn)的影響，目前該法也是各生產(chǎn)廠和用戶普遍采用的方法，但在多年實(shí)際應(yīng)用中企業(yè)指出原行標(biāo)方法加入的碘化鉀量不足，這與實(shí)際操作中碘升華損失有關(guān)，造成測(cè)定結(jié)果偏低（經(jīng)黃驊市津驊添加劑有限公司驗(yàn)證，加入克碘化鉀測(cè)定的亞硒酸鈉含量明顯高于加入克碘化鉀的，試驗(yàn)結(jié)果見表），另外該法操作時(shí)如振搖不充分常有突變點(diǎn)不明顯或不易判斷終點(diǎn)的問題；鑒于以上情況，目前也有國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)采用了其他的測(cè)定方法：硫代硫酸鈉氧化還原滴定法并輔以碘量法判斷終點(diǎn)，即在鹽酸介質(zhì)中，大部分亞硒酸鈉被硫代硫酸鈉還原，未還原完全的亞硒酸鈉與碘化鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定產(chǎn)生的游離碘，以淀粉為指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)終點(diǎn)，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算亞硒酸鋅含量，該法與 《工業(yè)亞硒酸鋅》標(biāo)準(zhǔn)中主含量測(cè)定方法相同。綾鏑鯛駕櫬鶘蹤韋轔糴飆鈧麥蹣鯢殘。從反饋的以往的產(chǎn)品質(zhì)量數(shù)據(jù)來看部分產(chǎn)品沒有達(dá)到該要求，這與原行標(biāo)主含量要求和測(cè)定方法的測(cè)定結(jié)果偏低有關(guān)。買鯛鴯譖曇膚遙閆擷凄屆嬌擻歿鯰錆。另外增設(shè)了鉛、砷、鎘三項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)項(xiàng)目，同時(shí)根據(jù)審查會(huì)專家意見增設(shè)了汞含
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