枸杞子提取物技術(shù)要求(參考版)
2024-11-11 23:34本頁(yè)面
【正文】 允許差 同一樣品兩次測(cè)定，相對(duì)平均偏差不得超過(guò) %。 計(jì)算 C 25 25 100 X= 2 W（ 1M） 1000 式中 ： X－試樣中 總黃酮 的含量， %； C－ 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得供試品溶液中 蘆丁 的濃度 ， μg/ml； W－取樣量， mg； M－ 干燥失重 ， %。 樣品 測(cè)定 精密量取 供試品溶液 2ml， 置 25ml 量瓶中，加 30%乙醇 至 6ml， 照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加 5%亞硝酸鈉溶液 1ml”起，依法測(cè)定吸光度，同時(shí)取供試品溶液 2ml,除不加氫氧化鈉試液外，其余同上操作，作為空白，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的 濃度 ，計(jì)算，即得。 供試品溶液的制備 取本品 約 ，精密稱定， 置 25ml量瓶中，加水 5ml,振搖使溶解， 再加入 60%乙醇至刻度，超聲處理 30min， 搖勻， 過(guò)濾， 即得。 超聲波清洗器 。 蘆丁 由 中國(guó)藥品生物制品檢定所 提供。 氫氧化鈉： 分析純。 亞硝酸鈉： 分析純。 8 附 錄 B (規(guī)范性附錄 ) 功效成分 總黃酮 的檢驗(yàn) 原理 在中性或弱堿性及亞硝酸鈉存在條件下 ,黃酮類化合物與鋁鹽生成 螯合物 ,加入氫氧化鈉 試 液后顯紅橙色 ,在 500nm波長(zhǎng)處有吸收 ,以 蘆丁 為對(duì)照，進(jìn)行 定量 測(cè)定 . 試劑 水：純化水。 計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。 本品按干燥品計(jì)算，含枸杞多糖以葡萄糖（ C6H12O6） 計(jì)，不得少 于 %。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液 、 、 、 、 ，分別置具塞試管中，分別加水補(bǔ)至 （ 對(duì)照品濃度 分別為 50μg/ml） ，各精密加入 5%苯酚溶液 1ml，搖勻，迅速精密加 入硫酸 5ml，搖勻，放置 10分鐘，置 40℃水浴中保溫 15分鐘，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外 可見分光光度7 法（ 中國(guó)藥典 2020年版一部附錄Ⅴ A），在 490nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 分析步驟 溶液的制備 對(duì)照品溶液的制備 取 無(wú)水葡萄糖 對(duì)照品 10mg， 精密稱定， 置 100ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml中含無(wú)水葡萄糖 ） 。 儀器 紫外分光光度計(jì) 。 硫酸：分析純。 乙醇：分析純。 枸杞多糖成分在濃 硫酸的作用下，水解成單糖， 并迅速脫水
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