【正文】 填料層高度的計算（1）精餾段：查得壓降（2）提餾段：查得壓降全。代入式中求得，= 于是得圓整后：D=，空塔氣速u=（2）提餾段塔徑計算已知： =，=，=，=500,L=，V= kg/h，A=。（1）精餾段塔徑計算由氣速關(guān)聯(lián)式 式中——泛點空塔氣速，m/s；g——重力加速度，；——干填料因子，；、——氣相、液相密度，；——液相粘度，Cp；L、V——液相、氣相流量，kg/h；A——常數(shù)，；——填料空隙率；。K) 所以 （7）塔底殘液焓 （8）再沸器（全塔范圍列衡算式）設(shè)再沸器損失能量 所以，表24 熱量衡算結(jié)果表進(jìn)料冷凝器塔頂餾出液塔底釜殘液再沸器平均比熱[kJ/(kmolK) （4）餾出液的焓 因為餾出口與回流口組成一樣，所以（5）冷凝器消耗 （6）進(jìn)料口的焓 溫度下：， kcal/(kmolK) kcal/(kmolK)溫度下： 注：數(shù)據(jù)來源于化工工藝設(shè)計手冊[3]2819塔頂 （2）塔頂以0℃為基準(zhǔn)，0℃時塔頂上升氣體的焓值為 （3）回流液的焓 kcal/(kmolK)， kcal/(kmolK)溫度下： kcal/(kmolK)，(kmol二甲醚的比熱容采用摩爾定壓方程計算得出（數(shù)據(jù)來自于化學(xué)工程師手冊P59），甲醇的比熱容查自于化工工藝手冊上冊2702溫度下： kcal/(kmol℃)，則換熱面積為 ]查文獻(xiàn)得冷凝器的型號[2]為Φ6003000，換熱面積F=： 精餾塔及其附屬設(shè)備的計算選型，二甲醚甲醇的汽液平衡數(shù)據(jù)可依據(jù)Antoine方程（）計算，所得二甲醚甲醇的txy數(shù)據(jù)如下表，其中二甲醚、甲醇的Antoine方程常數(shù)查自化學(xué)工程師手冊[4]P5P55。逆流： T 100℃→25℃ t 35℃← 20℃℃℃下的潛熱= kJ/mol. ， = kJ/mol. ， = kJ/mol.假設(shè)第一冷凝器的冷凝效率為80%，于是混合液的汽化潛熱可由下式計算取該條件下混合液體的比熱容=(kg℃)，則交換熱量為換熱系數(shù)取K=700 W/(m2℃)，則交換熱量為換熱面積 查文獻(xiàn)選取換熱器型號[2]為: Φ6003000，換熱面積F= m2（4）第一冷凝器的計算選型：熱流體進(jìn)口溫度170℃，出口溫度100℃；冷凝水的進(jìn)口溫度20℃，出口溫度為35℃?！??！?, ℃，℃，℃，則逆流： T ℃→℃ t 90℃ ← ℃ ℃ 取該條件下混合液體的比熱容=(kg——240℃時甲醇的比熱容；出塔混合液的熱量：損失的熱量取反應(yīng)熱的10%則 根據(jù)經(jīng)驗值取混合液體的比熱容=(kgs）10310395810389508 合成塔及其附屬設(shè)備的計算選型 物料衡算進(jìn)塔甲醇蒸汽流量 =由反應(yīng)式 其單程轉(zhuǎn)化率為80%，DME選擇性≥99%則生成二甲醚的出塔流量為 未反應(yīng)的甲醇出塔流量為 出塔水的流量為 合成塔的選取選?。汉铣伤某叽鏪1]為立式Φ10006680，催化劑載量V= 熱量衡算及附屬設(shè)備的選型計算（1）合成反應(yīng)熱的計算：查天大四版物理化學(xué)上冊[11]附錄得，則反應(yīng)放熱為：進(jìn)塔甲醇蒸汽的熱量： 其中 ——汽化塔塔頂餾出液帶出熱量；——℃加熱到240℃所需熱量；——℃時甲醇的比熱容，單位kcal/(kg取冷凝器傳熱系數(shù)K=700W/（m2℃） 逆流： T ℃→℃ t 35℃ ← 20℃ △tm = ℃ 選取冷凝器型號[2]為：選取冷凝器型號為：Φ10006000，冷凝面積F=（2）塔底再沸器選用U型管加熱器，經(jīng)處理后，放在塔釜內(nèi)，（℃）飽和水蒸氣，傳熱系數(shù)K=2000W/(m2HETP=26=13m精餾段總壓降 提餾段： 查得 =NTs，L=，G= kg/h ， A=代入式中求解得 = m/s空塔氣速 u===, ℃體積流量 考慮到市場的需求存在波動性, 設(shè)計中選取四個塔，則每個塔的體積流量: ==則塔徑 圓整后：D= 空塔氣速 u=提餾段：代入數(shù)值得 =4m/s 空塔氣速u== m/s ℃ 于是 == 圓整后：D=2m, 空塔氣速 u=選取整塔塔徑為 D=。s；A——；L、G——液體、氣體質(zhì)量流速；、——氣體、液體密度；g——重力加速度。本汽化塔設(shè)計選用25。（2）填料的選擇填料是填料塔的核心構(gòu)件，它提供了氣液兩相相接觸傳質(zhì)與傳熱的表面，與塔內(nèi)件一起決定了填料塔的性質(zhì)。加熱蒸汽消耗量 kj/kg (℃,) kg/h 表12 熱量衡算數(shù)據(jù)結(jié)果列表符號數(shù)值kcal/hkg/h0kcal/h90886kcal/h107kcal/hkg/h 理論板數(shù)、塔徑、填料選擇及填料層高度的計算（1）理論板數(shù)的計算由于本次設(shè)計時汽化塔的相對揮發(fā)度是變化的，所以不能用簡捷法求得，應(yīng)用圖解法。表10 沸點下蒸發(fā)潛熱列表沸點/℃蒸發(fā)潛熱/(kcal（2）冷凝器的熱負(fù)荷及冷卻介質(zhì)消耗量冷凝器的熱負(fù)荷 其中 ——塔頂上升蒸汽的焓；——塔頂餾出液的焓。受當(dāng)?shù)貧鉁叵拗?，冷卻水一般為1025℃。（℃）的飽和水蒸氣作為加熱介質(zhì)，水蒸氣易獲得、清潔、不易腐蝕加熱管，不但成本會相應(yīng)降低，塔結(jié)構(gòu)也不復(fù)雜。飽和水蒸氣是一種應(yīng)用最廣的加熱劑，由于飽和水蒸氣冷凝時的傳熱膜系數(shù)很高，可以通過改變蒸汽的壓力準(zhǔn)確地控制加熱溫度。結(jié)合甲醇脫水反應(yīng)式可得下式：kg/kmol 汽化塔及其附屬設(shè)備的計算選型 物料衡算已知F′=103kg/h，xF′=90%，xD′=99%,xW′=%（以上均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)），kg/kmol摩爾分率： 進(jìn)料平均相對分子質(zhì)量 M平均=%+%=則進(jìn)料摩爾流量為：kmol/h總物料 ； 易揮發(fā)組分 ； 帶入數(shù)據(jù)解得： D=塔頂產(chǎn)品平均相對分子質(zhì)量 M=%+(%)=塔頂產(chǎn)品質(zhì)量流量 D==103kg/h塔釜產(chǎn)品平均相對分子質(zhì)量 M=%+(%)=塔釜產(chǎn)品質(zhì)量流量 W==103kg/h表8 物料衡算結(jié)果表單位進(jìn)料F塔頂D塔釜W物料kg/hkmol/h103103103組成質(zhì)量分率摩爾分率90%%99%%%%表9 甲醇水平衡時的t、x、y數(shù)據(jù) [3] 平衡溫度t100液相甲醇x0100氣相甲醇y0100根據(jù)汽液平衡表（即xyt表），利用內(nèi)插法求塔頂溫度tLD、tVD，塔釜溫度tW，進(jìn)料液溫度tF塔頂溫度tLD、tVD ℃ ℃塔釜溫度tW ℃進(jìn)料液溫度tF ℃回流比的確定：由表9的數(shù)據(jù)繪制xy圖由圖（圖略）可知進(jìn)料平衡曲線為不正常平衡曲線，為減小誤差，用作圖法求最小回流比Rmin由點a（xD,xD）向平衡線作切線，交軸于b（0，），即精餾操作線截距，所以，所以。因此粉碎或廢棄的分子篩可就地填埋或送催化劑配制公司回收處理[1]?？煞磸?fù)使用。極微量副產(chǎn)物為甲烷、二氧化碳。所用沸石型酸性氧化鋁分子篩為φ=3mm，L=5～8 mm白色顆粒狀，堆積體積密度≤，具有良好的化學(xué)性質(zhì)及足夠的撞擊強(qiáng)度與耐磨強(qiáng)度，對于甲醇縮水生成二甲醚的工藝過程，該催化劑的催化活性、選擇性、與穩(wěn)定性均顯示出了優(yōu)異的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，在再生與使用周期上也有較好的表現(xiàn)。 二甲醚產(chǎn)品指標(biāo)表7 產(chǎn)品二甲醚產(chǎn)品指標(biāo)序號組分純度備注1234二甲醚甲醇水分C3以下烴類≥%≤≤≤ 本設(shè)計產(chǎn)品二甲醚可用作替代燃料或氣霧劑等化工原料，目前燃料級二甲醚尚未頒布國家標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計產(chǎn)品工藝指標(biāo)可參照表（31）塔設(shè)備指標(biāo)如下：汽化塔：原料甲醇純度90%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），塔頂甲醇?xì)怏w純度≥99%，釜液甲醇含量≤%； 合成塔：轉(zhuǎn)化率≥80%，選擇性≥%； 初餾塔：塔頂二甲醚純度≥95%，釜液二甲醚含量≤%； 精餾塔：塔頂二甲醚純度≥%，釜液二甲醚含量≤%； 回收塔：塔頂回收甲醇純度≥98%，廢水中甲醇含量≤% 催化劑的使用本設(shè)計DME合成塔采用輻射型固定床反應(yīng)器，生產(chǎn)用催化劑為沸石型酸性氧化鋁分子篩。本工藝裝置的主要工藝特點是流程簡潔明暢，工藝條件溫和，裝置內(nèi)熱能利用較好，操作簡易方便。粗甲醇中間罐的稀甲醇液體由屏蔽泵加壓輸送至甲醇回收塔進(jìn)行精餾分離，塔頂分餾出精甲醇組分，塔底分離出廢水，精甲醇蒸汽被循環(huán)水冷卻成常溫精甲醇液體，經(jīng)計量后進(jìn)入回收甲醇中間罐。常溫含水粗甲醇作為本工藝流程的原料，由往復(fù)泵定量輸送至合成工序的汽化塔進(jìn)行汽化提純，并由液態(tài)轉(zhuǎn)化成飽和氣態(tài)，再進(jìn)入電加熱爐過熱至250℃以上溫度，過熱后的甲醇原料蒸汽以逆流方式進(jìn)入固定床合成塔，在氧化鋁型固定床中進(jìn)行縮水反應(yīng)生成氣態(tài)二甲醚和水（反應(yīng)溫度控制在280℃450℃之間，一次轉(zhuǎn)化率不小于75%），反應(yīng)產(chǎn)物中包括有二甲醚、水以及未反應(yīng)的甲醇蒸汽。再沸負(fù)荷主要是由合成反應(yīng)氣來提供，不足部分由甲醇塔加熱器E108的蒸汽來補(bǔ)充。在二甲醚回流罐中分離的液體被二甲醚回流泵加壓，并被分成精餾塔回流液和DME產(chǎn)品，產(chǎn)品二甲醚被送出界區(qū)貯存。(4)二甲醚精餾來自二甲醚合成系統(tǒng)的工藝液體被送入二甲醚精餾塔中部，塔底再沸是通過精餾塔加熱器的蒸汽流量控制完成，在DME精餾塔中DME與甲醇和水分開，一二甲醚產(chǎn)品從精餾塔頂部回收，而甲醇和水一起從塔底去除，并為原料甲醇提供預(yù)熱熱源。(3)合成氣冷卻反應(yīng)器出口氣中含有DME，它在進(jìn)出氣換熱器中通過工藝氣體冷卻，接著在甲醇蒸餾塔底部通過蒸餾塔換熱器的工藝液體冷卻，然后在二甲醚精餾塔冷卻器中用冷卻水冷卻，最后出口氣在冷凝器中大部分冷凝后被送至二甲醚精餾塔。甲醇汽化合成塔（甲醇?xì)庀嗝撍├淠?、氣液分離初餾塔原料甲醇 氣相甲醇 釜殘液回收塔DME精餾塔 釜殘液 釜殘液 回收甲醇 產(chǎn)品DME（≥%）圖31 二甲醚生產(chǎn)工藝流程方框圖 (2)反應(yīng)在DME合成反應(yīng)器中產(chǎn)生的反應(yīng)如下所示:2CH3OH== CH3O CH3+H2O+DME反應(yīng)器是絕熱軸流式固定床反應(yīng)器。在10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置的工藝設(shè)計過程中，綜合考慮現(xiàn)有一些二甲醚生產(chǎn)裝置在熱量平衡上的不足之處，立足于全系統(tǒng)熱能的充分利用，以最大限度地達(dá)到節(jié)能降耗的效果，同時本著節(jié)約投資、方便操作與維護(hù)的原則對工藝流程進(jìn)行合理優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上設(shè)計10萬噸/二甲醚生產(chǎn)裝置的工藝流程。然后通過一種專利催化劑，操作條件200300℃和3080Mpa。丹麥Lyngby在一套50kg/d中試裝置中完成12000h操作之后，HaldorTopsoe Als宣稱其由天然氣直接合成二甲醚的催化法已準(zhǔn)備好放大。、溫度為200290℃、空速為1000一~l0000L/（)催化劑。此外，美國的空氣產(chǎn)品公司和化學(xué)品公司完成了一項由合成氣直接合成二甲醚的新技術(shù)，采用淤漿反應(yīng)器，使水氣變換、甲醇合成與甲醇脫水三個可逆、放熱反應(yīng)協(xié)同進(jìn)行，避免了多步合成法中所受平衡條件的影響，使得單程轉(zhuǎn)化率提高。該催化劑的制備已申請專利(申請?zhí)?)。蘭州化物所的黃友梅等對合成氣制二甲醚的催化劑及反應(yīng)的活性位進(jìn)行了研究。中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所的陶家林等對合成氣制二甲醚的催化劑及反應(yīng)條件進(jìn)行了研究，用自制的雙功能催化劑在275℃、2Mpa、1500mL/(g南京大學(xué)主要研究二甲醚的反應(yīng)機(jī)理，產(chǎn)品主要應(yīng)用于冶金工業(yè)的添加劑、抗氧劑等。華東理工大學(xué)進(jìn)行的是氣、固